HPLC法测定蒺藜粗皂苷中蒺藜呋甾皂苷甲的含量

目的:建立蒺藜粗皂苷中有效成分蒺藜呋甾皂苷甲的含量测定方法。方法:采用HPLC法。色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(29∶71),流速:0.7 ml.min-1,蒸发光散射检测器,漂移管温度:110℃,气体流速:2.0L.min-1。结果:进样量在1.376～8.256μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.24%,RSD=1.6%,样品含量80.8～107.6 mg.g-1。结论:该方法简便、结果准确可靠、重现性好,且灵敏度高,专属性强,可用于蒺藜呋甾皂苷甲的含量测定。     

HPLC法测定14个不同产地滇重楼中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立测定滇重楼中薯蓣皂苷元含量的方法,并比较不同产地滇重楼中薯蓣皂苷元的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Intersil ODS-C18,流动相为乙腈-水(92∶8,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为203 nm,柱温为35℃,进样量为20μl。结果:薯蓣皂苷元进样量在0.539~13.475μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤1.92%;平均加样回收率为98.48%,RSD为1.21%(n=6)。14个不同产地滇重楼中薯蓣皂苷元的含量在3.869 4~21.074 7 mg/g之间。结论:该方法快速、简便,结果准确、可靠,可用于不同产地滇重楼中薯蓣皂苷元的含量测定。薯蓣皂苷元含量受产地、环境因素影响较大,滇重楼品质表现出一定的地域及生境依赖性。     

双指标对蒺藜药材质量控制的方法研究

摘 要 目的： 采用HPLC法结合比色法对蒺藜药材质量进行控制。方法: HPLC法采用色谱柱Welch Ultimate LP-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：甲醇-水(80∶20);检测波长：203 nm,比色法采用高氯酸法,以蒺藜皂苷元为指标,对蒺藜皂苷元、总皂苷进行含测方法研究。结果:HPLC法和比色法中,蒺藜皂苷元在0.820～7.380 μg和24.600～86.100 μg有良好的线性关系,平均回收率分别为99.3%、99.5%（n=6）。并对18个产地的蒺藜样品中蒺藜皂苷元和总皂苷含量测定。结论: 所建立的方法灵敏、准确、重复性好,可作为蒺藜药材的质量控制方法。     

HPLC法测定不同产地苦瓜根中苦瓜皂苷的含量

目的:建立测定不同产地苦瓜根中苦瓜皂苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Gemini C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水-甲醇(45:55),流速为1.0mL·min-1,检测波长为205nm,进样量为10μL。结果:苦瓜皂苷的检测浓度在0.051～1.020mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均加样回收率为99.38%,RSD=1.99%(n=6)。结论:不同产地苦瓜根中苦瓜皂苷的含量有较大差别,可用此法较好地评价该品种的质量。     

HPLC法测定不同产地穿山龙中薯蓣皂苷含量

目的采用高效液相色谱法测定不同产地穿山龙中薯蓣皂苷的含量,并对不同产地穿山龙进行质量评价。方法采用高效液相色谱法进行含量测定。色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水(55∶45)为流动相;流速1.0 mL·min-1;检测波长为203 nm。结果通过高效液相色谱法测定不同产地穿山龙薯蓣皂苷的含量,吉林、内蒙古与山东泰山三地产穿山龙薯蓣皂苷含量均在3.0%以上,安徽、浙江两地含量1.36%¹.41%。结论北方产穿山龙薯蓣皂苷含量相对南方产要高,质量较好。     

RP—HPLC法同时测定不同产地红参中6种人参皂苷的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定红参中6种人参皂苷Rgl、Re、Rf、Rb1、Re和Ro的含量。方法：采用AlltimaTM．C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以0．1％磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为203nm,柱温为30℃,进样量为10止,外标法计算人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Re和R0的含量。结果：人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Re和R0分别在0．603—6．03μg、0．153～1．53μg、0．157～1．57μg、0．758—7．58μg、0．306～3．06μg和0．768—7．68μg范围内,其质量与峰面积的线性关系良好,r分别为0．9996、0．9996、0．9998、0．9996、0．9996和0．9996;加样回收率（n=6）分别为101．3％、99．2％、98．1％、97．6％、100．7％和99．0％,RSD分别为0．41％、2．03％、1．03％、0．33％、2．31％和1．87％。结论：该法结果准确、简便可行、重复性好,可为红参药材的质量控制提供依据。     

HPLC法测定刺楸茎枝中常春藤皂苷元的含量

目的采用高效液相色谱(HPLC)法,研究刺楸茎枝中常春藤皂苷元的含量测定方法。方法以Silgreen C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(60∶40)为流动相,柱温30℃,检测波长210 nm,流速1.0 m L·min~(-1)。结果线性范围为9.641~961.37μg·m L-1,平均回收率为93.7%,RSD=0.8%(n=6)。结论本方法灵敏、稳定、重现性好,可用于测定刺楸茎枝中常春藤皂苷元的含量。     

HPLC法测定知柏地黄丸中菝葜皂苷元的含量

目的:建立测定知柏地黄丸中菝葜皂苷元含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AglientC18柱,流动相为甲醇-水(95:5),检测器为蒸发光散射检测器,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL,柱温为25℃。结果:菝葜皂苷元进样量在0.44～4.35μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率为98.63%、98.93%、98.93%,RSD=1.30%。结论:本法简便快捷,结果准确,重复性好,可用于知柏地黄丸的质量控制。     

HPLC法测定不同产地穿山龙中薯蓣皂苷的含量

目的对不同产地穿山龙药材中薯蓣皂苷的含量进行比较。方法采用HPLC法对不同产地穿山龙药材中的薯蓣皂苷进行了检测。结果不同地域穿山龙药材中薯蓣皂苷的含量有明显差异,伊春、兰州、陕南所产含量较高,其中伊春产穿山龙药材含量最高,为19.7mg·g-1。结论该方法简便、准确、重复性好,可以作为穿山龙药材的质量控制方法。     

HPLC法同时测定三七中7种皂苷含量

目的：建立HPLC法同时测定三七中7种皂苷含量的方法。方法：Hypersil BDS C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈（A）-水（B）二元梯度洗脱；流速：1．0ml·min^-1；检测波长203nm；柱温：室温。结果：三七皂苷R1，人参皂苷Rb1，Rb2，Rc，Rd，Rg1，Re的线性范围分别为5．6～140μg·ml^-1（r=0．9992）5．8～144μg·ml^-1（r=0．9991）、5．9-148μg·ml^-1（r=0．9997）、6．1～152μg·ml^-1（r=0．9992）、5．8～144μg·ml^-1（r=0．9992）、5．8～146μg·ml^-1（r=0．9990）、5．8～144μg·ml^-1（，=0．9994）；回收率98．5％～100．1％。结论：HPLC法可同时并且简单快速分离三七中7种皂苷。     

HPLC法测定蒺藜中总黄酮的含量

目的建立测定蒺藜中总黄酮含量的高效液相色谱法。方法以槲皮素、山柰素、异鼠李素为对照品,色谱条件:ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇:0.4磷酸(v/v)45∶55,检测波长为360 nm。结果槲皮素、山柰素、异鼠李素回收率试验的RSD分别为1.59%、0.98%、1.42%。结论本方法简便易行,适用于蒺藜总黄酮的含量测定。     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定蒺藜中蒺藜新苷的含量

目的:建立蒺藜中蒺藜新苷的含量测定方法。方法:应用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器,Supelco C18色谱柱(250mm×4.6mm,10μm),乙腈-甲醇-水(30:10:60)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,Sedex蒸发光散射检测器参数:漂移管温度41℃,压力2.2×105 Pa。测定了蒺藜中蒺藜新苷的含量。结果:蒺藜新苷在3.988-13.96μg范围内有良好线性关系,r=0.9995(n=6)。蒺藜新苷的平均回收率为97.5％(n=6)。结论:该方法快速简便,灵敏、准确,可用于蒺藜药材中蒺藜新苷的含量测定。     

Two new furostanol saponins from Tribulus terrestris

Two new furostanol saponins were isolated from the fruits of Tribulus terrestris L. Their structures were established as 26-O-β-d-glucopyranosyl-(25S)-5α-furost-20(22)-en-3β,26-diol-3-O-α-l-rhamnopyranosyl-(1 → 2)-[β-d-glucopyranosyl-(1 → 4)]-β-d-galactopyranoside (1) and 26-O-β-d-glucopyranosyl-(25S)-5α-furost-20(22)-en-12-one-3β,26-diol-3-O-β-d-galactopyranosyl-(1 → 2)-β-d-glucopyranosyl-(1 → 4)-β-d-galactopyranoside (2) on the basis of spectroscopic data as well as chemical evidence.     

HPLC法测明目蒺藜丸中绿原酸和木犀草苷总含量

目的 建立测定明目蒺藜丸中绿原酸和木犀草苷总含量的高效液相色谱法。方法 采用SHISEIDO CAPCELL PAK C18 SIZE4.6mmI.D.×250mm色谱柱,流动相以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)进行梯度洗脱,流速：1.0ml.min_-1,柱温：25℃,检测器为二极管阵列检测器,检测波长为348nm,进样体积为10μl。结果 绿原酸和木犀草苷的线性范围分别为0.01143～0.03429mg.ml_-1(r=0.9997)、0.008716～0.02615mg.ml_-1(r=0.9995)。平均回收率分别为99.3%(RSD=1.1% n=9)、98.8%(RSD=1.0% n=9)结论 本方法简便,快速,准确,重现性好,适用于明目蒺藜丸的质量控制。建议对成分复杂的中成药建立目标成分总量分析的检验方法。     

HPLC测定刺蒺藜总皂苷中的薯蓣皂苷元

目的测定刺蒺藜总皂苷水解后薯蓣皂苷元的含量。方法采用ELSD-HPLC法,并考察其方法学。结果薯蓣皂苷元39.68~942μg.ml-1与峰面积的线性关系良好,方法具有较好的精密度、稳定性、重复性和较高的回收率。结论所建方法准确、简便、易行,可作为刺蒺藜总皂苷的质量控制指标。     

Two new steroidal saponins from Tribulus terrestris L.

Two new steroidal saponins were isolated from the fruits of Tribulus terrestris L. Their structures were elucidated by spectroscopic and chemical analysis as (23S,24R,25R)-5α-spirostane-3β,23,24-triol-3-O-{α-l-rhamnopyranosyl-(1 → 2)-[β-d-glucopyranosyl-(1 → 4)]-β-d-galactopyranoside} (1) and (23S,24R,25S)-5α-spirostane-3β,23,24-triol-3-O-{α-l-rhamnopyranosyl-(1 → 2)-[β-d-glucopyranosyl-(1 → 4)]-β-d-galactopyranoside} (2).     

不同产地蒺藜核糖体DNA内转录间隔区序列分析

目的通过测定核糖体DNA内转录间隔区(Ribosomal DNA internal transcribed spacer,rDNA-ITS)基因序列,确定不同产地的蒺藜在种质遗传上是否存在差异。方法利用PCR产物直接测序,测定不同产地蒺藜的rDNA-ITS基因序列。结果测得ITS碱基序列742 bp,其中ITS1全部序列267 bp,5.8 S全部序列167bp,ITS2全部序列209 bp。6个产地的蒺藜样品的ITS的碱基序列完全相同。结论不同地区的蒺藜在种质上没有发生变异。     

Two new steroidal glucosides from Tribulus terrestris L.

Two new furostanol saponins, tribufurosides D (1) and E (2), were isolated from the fruits of Tribulus terrestris L. With the help of chemical and spectral analyses (IR, MS, 1D, and 2D NMR), the structures of the two new furostanol saponins were established as 26-O-β-d-glucopyranosyl-(25S)-5α-furost-12-one-2α,3β,22α,26-tetraol-3-O-β-d-glucopyranosyl-(1 → 4)-β-d-galactopyranoside (1) and 26-O-β-d-glucopyranosyl-(25R)-5α-furost-12-one-2α,3β,22α,26-tetraol-3-O-β-d-glucopyranosyl-(1 → 4)-β-d-galactopyranoside (2).     

蒺藜果实化学成分研究

目的 对蒺藜果实化学成分进行研究。方法 聚酰胺柱及硅胶柱色谱分离，光谱分析鉴定结构。结果 分离得到了5个化合物，鉴定为支脱皂苷元（Ⅰ）、海柯皂苷元（Ⅱ）、25R-螺甾-4-烯-3，12-二酮（Ⅲ）、酵母甾醇（Ⅳ）、7α-羟基谷甾醇-3-O-β-D葡萄糖苷（Ⅴ）。结论 化合物Ⅳ、Ⅴ在本植物中首次分离获得。     

蒺藜药材HPLC指纹图谱研究

目的采用高效液相法建立蒺藜药材的指纹图谱,以控制其质量。方法用反相高效液相色谱(RP-HPLC)-ELSD法测定蒺藜的指纹图谱,并根据向量夹角法计算相似度,进行比较分析。结果初步建立了蒺藜药材的指纹图谱。结论HPLC指纹图谱法重现性好,可作为控制蒺藜药材内在质量的标准。