全脂乳粉中脂肪测定的标准方法改进

目前 ,我国全脂乳粉中脂肪的方法为哥特里 -罗紫法 (GB/T 5 0 0 9 4 6 - 2 0 0 3) ,国标规定 ,该仪器为抽脂瓶 ,而该仪器购买较困难 ,所以许多基层单位往往无该仪器而没有开展此项目 ,给卫生学评价带来困难。因此 ,提出全脂乳粉中脂肪的改进方法简便、实用 ,精密度好 ,结果比较     

气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中二十二碳六烯酸前处理方法的改进

目的 对气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中二十二碳六烯酸（docosahexaenoic acid,DHA）前处理方法进行改进。方法 改进的方法采用在50 mL聚丙烯离心管中进行脂肪的水解、提取、皂化和甲酯化,避免了传统加热回流装置以及液液萃取分液漏斗的使用。结果 DHA标准溶液在9.54～191.00μg/mL浓度内呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 8;方法的检出限为0.001 g/100 g,定量限为0.003 g/100 g;样品分别加入低、中、高3个浓度水平的DHA标准,加标回收率为84.3%～108.0%,6次重复测定相对标准偏差（RSD）均<10%。对婴幼儿配方乳粉质控样和考核样中的DHA进行测定,测定结果均在其标识值范围内。结论 改进后的前处理方法简便、快速,适合婴幼儿配方乳粉中DHA的大批量检测。     

气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定乳粉中的亚硝酸盐

通常亚硝酸盐的测定采用GB50093385测定方法.但该方法繁琐,并受一些物质的干扰.本文根据环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯的原理^〔1〕,用气相色谱质谱联用仪测定乳粉中的亚硝酸盐的含量,操作简便,快速,灵敏度高,结果满意.现介绍如下.     

乳粉中亚硝酸盐测定方法的探讨

乳粉中亚硝酸盐的测定,应用国家标准GB/T 5413.32—1997,在测定时发现,采用国家标准前处理方法,即乙酸锌和亚铁氰化钾处理样品,样品溶液不完全澄清,从而影响测试结果;且在标准曲线制作中,在盐酸强酸性条件下进行显色反应,曲线线性关系不好[1]。对此,我们建立了铅盐处理样品方法,现介绍如下。     

5—Br—PADAP分光光度法选择性测定乳粉中微量铁

铁是人体必需的微量元素之一 ,是血红蛋白的构成成分。人体对铁的获得主要通过食物摄入。因此 ,建立一种快速、简便的测定食物中微量铁的方法 ,具有重要的现实意义。目前 ,测定食物中铁的方法主要有硫氰酸盐比色法 ,原子吸收分光光度法。前者稳定性、重复性差 ;后者仪器昂贵 ,难以在基层单位普及。 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙氨基酚 (5 Ｂｒ ＰＡＤＡＰ)是一种高灵敏的显色剂[1 ] ,应用于铁的测定已有报道[2 ] ,但其选择性不够理想。本文在文献[1、2 ] 的基础上 ,建立了高选择性测定微量铁的新方法 ,用于乳粉中微量铁的测定 ,结果满…     

乳粉中维生素C的高效液相色谱法测定

目的:建立高效液相色谱法测定乳粉中维生素C的含量的分析方法。方法:样品用3%偏磷酸溶液提取,正己烷脱脂净化,用高效液相色谱仪(C18柱)分析,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾(pH=2.5),流速1.0 ml/min,二极管阵列检测器紫外检测波长为240 nm,维生素C以光谱图和保留时间定性,外标法峰面积定量。结果:乳粉样品在5 mg/kg～100 mg/kg添加水平范围内,回收率在84.6%～108%之间,相对标准偏差3.96%～7.81%,方法的定量限为5 mg/kg。结论:该法实用、准确,适用于乳粉中维生素C检测。     

乳粉中胱氨酸含量测定的前处理方法优化研究

目的 建立快速、准确、安全测定乳粉中胱氨酸含量的前处理方法。方法试样加入过甲酸后,在50℃氧化温度下氧化10 min,然后以乙醇为氧化终止剂,终止反应。反应液经50℃真空离心浓缩至干。残留物加入6 mol/L盐酸溶液15 mL,于145℃下水解4 h。水解液移入25 mL容量瓶中,以水定容。取适量水解液经50℃真空离心浓缩至干,以柠檬酸钠缓冲液溶解过滤后,氨基酸分析仪测定。结果 本研究在预设的浓度范围内半胱磺酸呈线性相关,相关系数(r)>0.999;按本方法检测SRM1849A乳粉参考物质,结果在定值范围内,精密度小于4%。胱氨酸的检出限为0.001%,定量限为0.003%。通过与SRM1869乳粉参考物质的比较研究,验证了该方法的适用性。为研究方法的扩展性,按动植物分类,选取鱼粉和豆粕粉按上述条件进行6次重复测定。以GB/T 15399—2018方法对乳粉、鱼粉和豆粕粉进行6次重复测定获得的平均值,与本方法获得的平均值计算相对偏差,结果均小于6%。结论 本方法具有操作简单快速、重复性好、准确性高,对操作人员和实验设备危害小的特点,可实现乳粉中胱氨酸的快速检测,对其它复杂样品也具...     

微波消解-原子荧光光谱法测定乳粉中总砷

目的：建立乳粉中总砷的密闭微波消解-原子荧光法。方法：利用微波消解法对乳粉进行消解，用原子荧光光度计分析总砷含量。结果：样品消解完全彻底，加砷标准50、300、500μg／kg，回收率为92．6％～106.3％，RSD2.11％～8．96％（n=6），检出限6μg／kg。线性范围0～1．25mg／kg，r〉0．9995。结论：方法简单、快速、灵敏、稳定、危害小，为测定乳粉中总砷的理想方法。     

分光光度法测定食品中蛋白质的改进

目的解决食品中蛋白质用分光光度法测定时显色后溶液变浑浊的问题。方法对国标方法GB／T5009．5—2003中分光光度法测定蛋白质的显色温度及时间进行了改进。结果消除了体系中溶液混浊对比色结果的影响。结论改进后方法优于国标方法。     

肉品中蛋白质测定消化方法的改进

随着社会经济的飞速发展,人们生活水平的不断提高,人们对肉品的需求量越来越大;对肉品质量的要求越来越高,肉品中蛋白质含量高的家畜、禽肉越来越受人们欢迎。因此,肉品蛋白质含量的测定愈来愈受到有关专家学者的重视。肉品中蛋白质测定样品消化传统方法是加硫酸直接消化。此法用酸量大,消化时间长,消化程度不     

鲜乳及乳粉中L-羟脯氨酸的柱前衍生高效液相色谱测定法

目的建立柱前衍生反相高效液相色谱测定鲜乳及乳粉中L-羟脯氨酸方法。方法样品经酸水解,采用异硫氰酸苯酯(PITC)与水解液中的L-羟脯氨酸衍生,以C18柱分离,紫外检测器254 nm波长下检测。结果在2～10 mg/L范围内,L-羟脯氨酸质量浓度与峰面积具有良好的线性关系,样品加标平均回收率为95.0%～100.3%,方法精密度为0.4%～4.0%。鲜乳的检出限为2.0 mg/kg,乳粉的检出限为14 mg/kg。结论该方法易于操作、稳定、准确,适用于鲜乳及乳粉中L-羟脯氨酸检测。     

牛乳与乳粉中亚硝酸盐和硝酸盐的固相萃取离子色谱测定法

目的建立离子色谱同时测定牛乳与乳粉中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法。方法采用甲醇-乙腈对样品进行萃取并离心,上清液经C18小柱净化后,利用IonPac AS 11—HC柱分离和电导检测器测定,外标法定量。结果亚硝酸盐:线性范围0.02～0.20 mg/L,相关系数0.999 5,样品加标回收率90.0%～104.8%,RSD 3.5%,检出限为牛乳0.002 mg/kg,乳粉0.006 mg/kg;硝酸盐:线性范围0.20～2.0 mg/L,相关系数0.999 4,样品加标回收率90.0～105.8%,RSD 2.3%,检出限为牛乳0.006 mg/kg,乳粉0.03 mg/kg。结论该方法简便,快速,适合牛乳与乳粉中亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定。     

气相色谱-氮磷检测器测定牛奶及奶粉中三聚氰胺

目的:建立应用气相色谱-氮磷检测器测定牛奶及奶粉中三聚氰胺含量的方法。方法:样品用三氯乙酸提取,MCX阳离子固相萃取柱净化后,采用DB-1701毛细管柱和氮磷检测器进行检测。结果:方法线性范围在0.05μg/ml～5μg/ml,定量限为0.1 mg/kg(牛奶)和0.25 mg/kg(奶粉),相对标准偏差为2.1%～7.9%,回收率为86.4%～108%。结论:本方法不经衍生化处理直接测定三聚氰胺,简便、快速,灵敏度较高。     

液体奶及奶粉中黄曲霉毒素M1的液相色谱-串联质谱联用测定

目的建立免疫亲和层析净化液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)法测定液体奶及奶粉中黄曲霉毒素M1的确证方法,调查深圳市售鲜奶及奶粉中黄曲霉毒素M1的污染状况。方法随机抽取深圳市各大商场和超市市售液体奶及奶粉样品,样品采用热水经均质、超声提取、离心、取上清液经免疫亲和柱净化,洗脱液经氮气吹干,定容,微孔滤膜过滤,经液相色谱分离,电喷雾离子源离子化,多反应离子监测方式检测。基质加标外标法定量。结果本次调查样品共55份,检出率为20%。结论免疫亲和层析净化液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)法测定液体奶及奶粉中黄曲霉毒素M1,方法实用,结果可靠。     

加速溶剂提取-高效液相色谱法测定奶粉中磺胺类药物的含量

目的:建立加速溶剂萃取技术提取-高效液相色谱分析奶粉中磺胺类药物的方法。方法:通过优化压力、温度、静态时间、循环次数等参数测定奶粉中磺胺类药物,比较各种条件下回收率、相关系数等指标。结果:加速溶剂萃取提取土奶粉中磺胺类药物的条件是:萃取温度80℃,压力10.3 MPa,静态提取15 min;磺胺类药物在0.02 mg/L~25 mg/L范围均具有良好的线性,相关系数均大于0.999,检出限分别为4.7μg/L~7.8μg/L,回收率分别为87.6%~91.4%,RSD均小于6.0%。结论:加速溶剂萃取法提取测定奶粉中的磺胺类药物显著高于固相萃取法的提取量。     

近红外光谱快速筛查奶粉中三聚氰胺定性模型研究

目的:基于红外光谱技术建立奶粉中三聚氰胺的快速定性识别模型。方法:分别配制了不同三聚氰胺含量的奶粉样品,采用红外光谱扫描,分析特征波长区域,建立二阶识别模型。结果:三聚氰胺阴性和阳性奶粉样品在一阶导数光谱图中波长1100 nm~1200 nm及1380 nm~1480 nm这2个区域有明显的区别,根据三聚氰胺含有与否,分别建立阴性和阳性2种模型,样品预测结果表明这2种模型的正确率均在95%以上,最低识别限可达2.5 mg/kg。结论:所建立的定性模型可用于奶粉中微量三聚氰胺的定性识别,适合于大量样品的快速初筛。     

牛奶及奶粉中蛋白质的快速测定法

目的:建立一种牛奶及奶粉中蛋白质的快速测定方法。方法:在试管中以双氧水-硫酸加热,快速消解牛奶及奶粉中的蛋白质,使用纳氏试剂比色法测定。结果:快速消解只需5分钟即可完成。两个品种牛奶中蛋白质各测定8次,相对标准偏差分别为3.9%和1.3%,用甘氨酸标准溶液做回收试验,回收率99.4%。用本法测定奶粉标准物质(GBW10017)6次,与标准值比较结果无显著性差异。结论:该方法操作简单,结果可靠。     

液相色谱-串联质谱法测定奶粉和液态奶中三聚氰酸

目的:建立奶粉和液态奶中三聚氰酸的液相色谱-串联质谱检测方法(LC-MS/MS)。方法:样品加水混匀后加乙腈超声波提取,经固相萃取柱净化,采用亲水作用色谱柱分离,在电喷雾负电离多反应监测模式下进行定性和内标法定量。结果:本法线性范围为0μg/kg～500μg/kg,定量限为200μg/kg,3个添加水平的平均回收率在92.1%～104.3%,精密度(RSD%)为3.22%～7.61%。结论:该法简便、快速、准确,适于奶粉和液态奶中三聚氰酸的检测。     

紫外分光光度法快速测定液体奶、奶粉中蛋白质含量

目的：建立非蛋白质类含氮物质对测定结果无干扰的乳与乳制品中蛋白质的快速测定方法。方法：在280 nm波长处,分别测定乳品标样应用液与样品稀释液的吸光度值,基于测定液中蛋白质含量与其吸光度值呈正比关系,计算出样品中蛋白质的含量。结果：乳与乳制品中蛋白质浓度在0.1～1.0 mg/ml范围内标准应用曲线呈线性关系,曲线的回归方程为：Y=0.874X-0.002,相关系数r=0.9994,加标回收率96.0%～104.1%。结论：紫外分光光度法适用于液体奶、奶粉中蛋白质的快速检验和掺伪检验。