北京市市售食用菌中铅和镉污染状况

目的 了解北京市市售食用菌中铅、镉的污染状况。方法 于2007年3至5月从北京市25个市场（14个农贸市场、11个超市）采集14种共146份食用菌样品,按照《食品中铅的测定》（GB／T5009．12-2003）和《食品中镉的测定》（GB／T5009．15-2003）要求的方法检测食用菌中铅、镉的含量。结果检测发现食用菌中铅含量为未检出-1．592mg／kg,检测样品铅含量均低于《食用菌卫生标准》（GB7096—2003）,食用菌干品镉含量为未检出～0．550mg／kg,均低于《食品中污染物限量标准》（GB2762-2005）。食用菌干品的铅、镉含量远高于鲜品,干品与鲜品铅含量均值之比为7．5,镉含量均值之比为9．6。结论 北京市市售食用菌中铅、镉含量处于安全范围,污染较轻;且不同品种或同一品种不同产地食用菌铅、镉含量差异很大。     

糖测定标准方法取样数量对结果造成的误差探

国家标准检验方法《食品卫生检验方法理化部分（一）》GB／T50009．7—2003（食品中还原糖的测定》在依照执行中，我们发现采用直接滴定法时，由于取样数量过大，不仅造成操作繁琐，而且对结果造成误差。     

原子荧光光谱法测定食品中砷的不确定度评定

目的：建立原子荧光光谱法测定食品中砷含量（GB／T5009．11-2003）的不确定度分析方法，以评定测定结果的质量，找出主要影响因素。方法：根据方法GB／T5009．11—2003，建立不确定度的数学模型，系统分析计算不确定度各分量。结果：食品中砷的AFS测定中，当砷含量为0．408mg／kg时，其扩展不确定度为0．034mg／kg（k=2）。其中回收率对测量不确定度影响最大。结论：此方法适用于评估AFS测定食品（只针对以重量计的试样）中砷含量的不确定度。     

分光光度法测定食品中蛋白质的改进

目的解决食品中蛋白质用分光光度法测定时显色后溶液变浑浊的问题。方法对国标方法GB／T5009．5—2003中分光光度法测定蛋白质的显色温度及时间进行了改进。结果消除了体系中溶液混浊对比色结果的影响。结论改进后方法优于国标方法。     

高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红的不确定度评定

目的建立高效液相色谱法测定食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ（GB／T19681—2005）的不确定度分析方法，以评定测定箩果的质量，找出主要影响因素。方法根据方法GB／T19681—2005，建立不确定度的数学模型，系统分析计算不确定度各分量。结果当苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ含量分别为0．30、0．22、0．38、0．40mg／kg时，其扩展不确定度分别为0．01、0．01、0．02．0．02ms／kg（k=2）。其中回收率对测量不确定度影响最大。结论此方法适应于评估按照GB／T19681—2005测定食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ含量的不确定度。     

蛋白质测定中吸收液配制方法的改进

蛋白质是生命的基础，是人体必须的营养要素，生命现象是通过蛋白质来体现的。食品中蛋白质含量直接影响人体的正常发育，特别是婴儿食品中蛋白质含量更为重要。所以，蛋白质测定作为常规项目在理化检验中必不可少，食品中蛋白质测定依据GB／T5009．5—2003的酸碱滴定法原理，其中吸收液配制是关键，特别是大批量样品测定。我们在吸收液配制中，对指示剂变色能力和终点范围进行了探索，并将其改进，不采用混合指示剂，而分别加入2种指示剂在吸收液中可重复使用，并作了对比试验和精密度试验。现将配制方法和实验过程报告如下。     

食品中磷含量检测方法探讨

目的完善食品中磷含量检测方法,为调查分析婴幼儿食品、蔬菜水果、粮食制品、肉类制品中磷的含量提供保障。方法参考国家标准GB／T5009．87～2003《食品中磷的测定》第1法分光光度法,在显色刺的浓度及还原剂的配制等方面作了有效的调整,并比较了湿法消解和微波消解对样品进行前处理的测定结果。结果该方法测定食品中磷标准曲线线性范围为O～2．4μg／mL（r=0．9998）,方法检出限（LOD）为20mg／kg,方法定量限（LOQ）为60mg/kg,方法回收率为100．1％～100．7％,精密度为0．24％～0．32％。分别采用湿法消解和微波消解前处理样品,对标准物质各进行6次测定,测定均值分别为4．31、4．40mg／g,两者差异无统计学意义（P〉0．05）。结论改进后的方法易于操作,测定结果准确度和精密度好,对于有微波设备的实验室,样品前处理采用微波消解更能提高工作效率、减少环境污染。     

食品中蛋白质测定方法及样品消化过程的改进

蛋白质是食品检验中经常进行检测的项目。测定食品中蛋白质的含量，了解食品的质量，为合理配膳提供数据，保证不同人群对蛋白质的需要，掌握食品的营养价值和品质的变化，以达到合理利用食品资源。在蛋白质测定中常用的方法是《食品卫生检验方法》GB／T5009．5-2003中的第1法——凯氏定氮法。应用凯氏定氮法操作易出现失误造成结果偏差。为此，我们经过3年的实践探索总结了部分经验，在蛋白质的测定过程中，尤其在消化方而进行了改进，用三角烧瓶代替定氮瓶进行消化，取得了较为满意的结果，达到了易固定、消化时间缩短，定量方便，适用于大批样品消化的目的。现介绍如下，供同行们参考。     

参加水中氨氮、挥发酚检测能力验证的体会

[目的]通过参加水中氨氮、挥发酚的检测能力验证,进一步总结经验,提高水质检测水平。[方法]采用《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》（GB/T5750．5—2006）纳氏试剂分光光度法测定氨氮、《生活饮用水标准检验方法·感观现状和物理指标》（GB／T5750．4-2006）氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定挥发酚。以Z比分值来评价和判定检测结果。[结果]本实验室氨氮测定数据实验室间Z比分值（ZB）为0．35,实验室内Z比分值（ZW）为0．22,挥发酚测定数据ZB值为-1．12,ZW值为0．54,｜Z｜均≤2,二项能力验证结果均为满意。[结论]在本次水中氨氮、挥发酚能力验证活动中,通过采用标准样品进行实验室内部质量控制,严格按方法要求配制试剂和操作,用超纯水仪处理实验用水,控制空白值等关键点,可以获得满意结果。     

2004—2007年安图县糕点食品中过氧化值、酸价的测定结果分析

目的了解安图县糕点食品的油脂质量。方法依据GB／T5009．56—2003及GB／T5009．37—2003进行检验,结果依据GB7099—2003（（糕点面包卫生标准》、G137100—2003（（饼干卫生标准》、GB16565—2003（（油炸小食品卫生标准》进行判定。结果2004—2007年度共检测糕点样品401份,合格378份,合格率为94．3％,除饼干食品全部合格外,其他糕点食品均有不合格项,不同类别产品酸价合格率差异有统计学意义,月饼的酸价合格率最低（94．0％）。结论安图县糕点食品油脂质量令人担忧,有关部门应加大对糕点食品生产企业的监管力度和监测频率,保证糕点食品的质量。     

钙离子选择性电极测定奶粉中钙的方法探讨

[目的 ]　探索用钙离子选择性电极测定奶粉中钙含量方法的可行性。　 [方法 ]　摸索钙离子选择性电极测定奶粉中钙的实验条件和干扰物对测定结果的影响。　 [结果 ]　经准确度和精密度测试 ,相对误差为 -3 .2 8%～4.10 %,相对标准差为 2 .6%。　 [结论 ]　该法用于奶粉中钙测定是可行的 ,不仅简化了操作程序而且也缩短了检测时间     

牛奶与奶粉中硫氰酸根的离子色谱法测定法中不同淋洗液体系测定的结果

目的比较碳酸盐体系和氢氧根体系离子色谱法测定牛奶与奶粉中硫氰酸根的方法参数。方法样品用乙腈沉淀蛋白,取上清稀释后,过OnGuard RP柱（2．5cc）去除脂肪,经离子色谱柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。结果碳酸盐体系离子色谱法检出限牛奶为0．25ms／ks,奶粉为1．0mg／ks,RSD％小于3．0％,回收率为80．O％-110．0％;氢氧根体系离子色谱法检出限牛奶为0．1mg／kg,奶粉为0．4mg／kg,RSD％小于2．0％,回收率为90．0％-108．8％。结论2种淋洗液体系离子色谱法均可作为牛奶和奶粉中硫氰酸根的检测方法,但氢氧根体系离子色谱法可得到更低的检出限。     

婴幼儿奶粉中苯并[a]芘检测技术研究及含量调查

目的建立婴幼儿奶粉中苯并[a]芘检测技术,并对市售奶粉中苯并[a]芘含量进行调查分析。方法婴幼儿奶粉在碱性条件下用乙醚-石油醚(1∶1,V/V)提取,然后用1.5 mol/L氢氧化钾乙醇溶液皂化,固相萃取柱净化后,经DB-EUPAH色谱柱(20 m×0.18 mm×0.14μm)分离后气相色谱质谱法检测,D12-苯并[a]芘内标定量。结果当婴幼儿奶粉中苯并[a]芘加标0.3、1.0和5.0μg/kg时,平均回收率分别为116.7%、86.0%、96.4%,相对标准偏差为10.5%、4.2%和4.4%(n=6)。方法定量限为0.3μg/kg,检出限为0.1μg/kg,采用本方法对市售的40份国产及进口婴幼儿奶粉进行测定,苯并[a]芘含量范围为<0.1~0.25μg/kg,检出率为32.5%。结论本方法简便快速准确,净化效果好,灵敏度高,满足婴幼儿奶粉中苯并[a]芘检测要求。目前市售婴幼儿奶粉中苯并[a]芘含量处于较低水平。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定奶粉中的9种元素

目的探讨用电感耦合等离子体发射光谱法测定奶粉中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜、锰、磷9种元素的含量。方法用微波消解法处理奶粉样品,然后运用电感耦合等离子体发射光谱法分析样品,同时探讨了最佳消解奶粉样品和分析样品的条件。结果电感耦合等离子体发射光谱法测定中9种元素的方法检出限为0·05~50mg/kg,相对标准偏差为0·3%~4·5%,加标回收率为91·0%~105·8%。结论该方法具有操作简便、反应彻底、多种元素同时测定、检出限低、线性范围宽、干扰小等优点,并具有良好的准确度和精密度,适合奶粉中微量元素和常量元素的测定。     

牛乳与乳粉中亚硝酸盐和硝酸盐的固相萃取离子色谱测定法

目的建立离子色谱同时测定牛乳与乳粉中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法。方法采用甲醇-乙腈对样品进行萃取并离心,上清液经C18小柱净化后,利用IonPac AS 11—HC柱分离和电导检测器测定,外标法定量。结果亚硝酸盐:线性范围0.02～0.20 mg/L,相关系数0.999 5,样品加标回收率90.0%～104.8%,RSD 3.5%,检出限为牛乳0.002 mg/kg,乳粉0.006 mg/kg;硝酸盐:线性范围0.20～2.0 mg/L,相关系数0.999 4,样品加标回收率90.0～105.8%,RSD 2.3%,检出限为牛乳0.006 mg/kg,乳粉0.03 mg/kg。结论该方法简便,快速,适合牛乳与乳粉中亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定。     

鲜乳及乳粉中L-羟脯氨酸的柱前衍生高效液相色谱测定法

目的建立柱前衍生反相高效液相色谱测定鲜乳及乳粉中L-羟脯氨酸方法。方法样品经酸水解,采用异硫氰酸苯酯(PITC)与水解液中的L-羟脯氨酸衍生,以C18柱分离,紫外检测器254 nm波长下检测。结果在2～10 mg/L范围内,L-羟脯氨酸质量浓度与峰面积具有良好的线性关系,样品加标平均回收率为95.0%～100.3%,方法精密度为0.4%～4.0%。鲜乳的检出限为2.0 mg/kg,乳粉的检出限为14 mg/kg。结论该方法易于操作、稳定、准确,适用于鲜乳及乳粉中L-羟脯氨酸检测。     

微波消解测定食品中铅、镉、砷、汞的方法探讨

[目的]通过对微波消解条件的最优化研究,以达到快速、简便、准确的测定食品中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)。[方法]采用标准样品进行不同处理方法间的对比实验,来证明新方法的准确度、精密度满足现行标准要求。[结果]微波消解前处理,回收率和相对标准偏差(RSD)分别为Pb:89．3％-106．7％,6．87％;Cd:93．4％-116．2％,7．23％; As:89．2％-113．5％,9．05％;Hg:91．9％-111．2％,7．70％。与国标法比较差别没有显著性。[结论]微波消解技术具有快速、简便、准确的特点,是能适用于食品中微量元素测定前处理要求的新技术。     

婴幼儿配方食品中总砷和总汞的检测与分析

目的通过对19个生产厂家35种婴幼儿配方食品中的总砷、总汞进行检测,分析其产生的危害及原因,并总结出有效的预防措施。方法样品分别采用湿法消解和介质辅助微波消解进行前处理,氢化物原子荧光光谱法测定砷、汞含量。结果35种婴幼儿配方食品中1件奶粉汞的浓度为0．03mg／kg,超出了国家标准限值0．02mg／kg。结论应严格控制婴幼儿配方食品的质量安全,并以有效的措施保障婴幼儿的身体健康。     

9-氯甲酸芴甲酯柱前衍生高效液相色谱法测定奶粉中的牛磺酸

[目的]建立一种简便、快速测定奶粉中牛磺酸的高效液相色谱测定方法。[方法]用纯甲醇沉淀奶粉样品中的蛋白后,以9-氯甲酸芴甲酯（FMOC）为柱前衍生剂,与奶粉中的牛磺酸发生衍生化反应后,反相高效液相色谱法测定含量。以甲醇-0．025mol／L磷酸盐缓冲溶液为流动相（pH=8．0）,C18柱为分离柱,二极管阵列检测器（265nm）检测。[结果]本法相对标准偏差为3．38％,加标回收率范围为82．8％-96．7％,检出限为46ng。[结论]本方法具有快速、简单、准确度高的特点,适合于奶粉中牛磺酸的测定。     

应用全自动碘分析仪测定鲜奶及奶粉中碘含量的方法学评价

目的 建立全自动碘分析仪测定鲜奶及奶粉中碘含量的分析方法。方法 用碱灰化处理样品后,应用全自动碘分析仪测定鲜奶及奶粉内碘离子含量,进行方法学评价。结果 该方法检测范围为0～500μg/L碘,标准曲线的平均相关系数为0.999 9,检测限为5μg/kg,样品加标回收率为96.0%～101.8%,精密度（RSD,n=6）为1.55%～3.04%。全自动碘分析仪法和砷铈催化分光光度法对低、中、高3种浓度样品的碘含量检测的结果差异无统计学意义（t=0.424、0.607、0.073,P均>0.05）。两种方法对低（t=0.902,P=0.388）、中（t=0.318,P=0.757）、高（t=1.783,P=0.105）浓度样品加标后的碘含量检测的结果差异无统计学意义。两种方法测定30份鲜奶及奶制品中碘含量检测的结果差异无统计学意义（t=0.396,P>0.05）。结论 应用全自动碘分析仪测定鲜奶及奶粉中碘的精密度、准确度均可达到标准方法水平,样品试剂用量少、程序简单、操作容易,适用于鲜奶及奶粉中总碘的检测。