高效液相色谱法测定舒筋片中大黄素、大黄酚的含量

目的：建立舒筋片中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法：采用高效液相法，色谱柱为依利特C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-0．1％磷酸（85：15），流速1．0ml／min，检测波长为290nm。结果：大黄素、大黄酚进样量在0．019392～0．058176μg、0．055104～0．165312μg范围内线性关系良好，相关系数分别为0．9999,0．9999，大黄素平均加标回收率为97．54％，RSD=2．46％，大黄酚平均加标回收率为99．02％，RSD=2．78％。结论：此方法简便可靠，精密度高，重现性好，可用于舒筋片的质量控制。     

HPLC法测定清热润通胶囊中大黄素及大黄酚的含量

目的:测定清热润通胶囊中大黄素及大黄酚的含量。方法:采用高效液相法,色谱柱为YWGC18柱(250mm×4.6mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相;柱温25℃,检测波长为254nm,流速为1.0mL/min。结果:大黄素的线性范围为22.9μg～183.2μg,大黄酚的线性范围为20.1μg～160.8μg;平均加样回收率,大黄素为97.92%,RSD=1.75%(n=5),大黄酚为97.62%,RSD=1.18%(n=5)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于清热润通胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定马兰中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的建立马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法(highperformance liquid chromatography,HPLC)。色谱柱:Kromasil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液;梯度洗脱;检测波长:254nm;流速:1ml/min;柱温:30℃。结果大黄酸、大黄素、大黄酚浓度分别在0.253～2.530μg/ml(r=0.999 6)、0.249～2.490μg/ml(r=0.999 3)、0.257～2.570μg/ml(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为99.27%(RSD=1.28%)、99.78%(RSD=1.05%)、99.92%(RSD=0.83%)。结论所建立的方法准确、可靠、简便,适合马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定。     

舒筋通络外用颗粒中大黄素和大黄酚的含量测定

目的:探讨舒筋通络外用颗粒主要成分大黄的含量测定方法.方法:用高效液相色谱法(HPLC法)测定大黄中大黄素、大黄酚的含量.结票:高效液相色谱法铡得大黄素、大黄酚含量之和为34.50～35.24mg/袋,线性范围分别为:大黄素:0.01～0.50 μg(r=0.9999),大黄酚0.025～1.25 μg(r=0.9999),平均加样回收率为100.4%,RSD=1.29%.结论:本方法简单、准确、专属性好,可用于舒筋通络外用颗粒中大黄素和大黄酚含量测定.     

HPLC法测定银屑舒凝胶中间体中蒽醌成分的含量

目的:建立银屑舒凝胶中间体大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定中间体中三个成分的含量,选用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)=81∶19,流速:1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温25℃。结果:大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在5.11～102.2μg/mL(r=0.999 9)、6.22～124.5μg/mL(r=0.999 8)、5.92～118.4μg/mL(r=0.999 1)范围内线性关系良好,银屑舒凝胶中间体中3个成分的加样回收率分别为103.79%、100.67%、104.87%;3批中间体中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量分别为3.5～3.7、3.4～3.6、1.0～1.1mg/g。结论:本试验所建立的方法有较强的选择性和专属性,准确可靠,可作为银屑舒凝胶中间体蒽醌的含量测定方法,也为银屑舒制剂的方法探讨提供依据和基础。     

舒筋通络外用颗粒质量标准的研究

目的：建立舒筋通络外用颗粒的质量标准。方法：采用薄层鉴别法对制剂中的当归、桂枝、独活、大黄进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚的含量。结果：薄层色谱可明显地检出当归、桂枝、独活、大黄;高效液相色谱法测得大黄素、大黄酚含量之和为34.50～35.24mg/15g,大黄素在0.010～0.500μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为102.3%,RSD为0.93%（n=6）;大黄酚在0.025～1.250μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为100.4%,RSD为1.30%（n=6）。结论：本方法简单、准确、专属性好,可用于舒筋通络外用颗粒的质量控制。     

HPLC法测定麻仁丸中厚朴酚、和厚朴酚、大黄素和大黄酚

目的:建立同时检测麻仁丸中厚朴酚、和厚朴酚、大黄素及大黄酚的测定方法。方法: 采用HPLC法。C18色谱柱;甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长254 nm。结果 根据回归方程,4种成分线性范围：和厚朴酚6.285～62.85 μg/mL,R 2=0.999 6;厚朴酚14.57～145.7 μg/mL,R2=0.999 6;大黄素2.744～27.44 μg/mL,R 2=0.9993;大黄酚6.828～68.28 μg/mL,R2=0.999 2;平均回收率：和厚朴酚98.8%,RSD为1.0%(n=6),厚朴酚99.9%,RSD为1.4%(n=6),大黄素98.9%,RSD为2.0%(n=6),大黄酚98.4%,RSD为1.6%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于麻仁丸的质量控制。     

前列宁颗粒中大黄的质量控制

目的 建立前列宁颗粒中大黄素和大黄酚的高效液相色谱(HPLC)测定方法. 方法 采用Shimadzu LC-10A高效液相色谱仪,以Shimadzu C18(4.6 mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相为磷酸-0.1%磷酸溶液(75:25),流速1.0 mL/min,检测波长为254 nm. 结果 大黄素在0.01803～0.9016μg(r为0.99992)、大黄酚在0.01198～0.5992μg(r为0.99993)范围内呈良好线性关系,样品平均回收率:大黄素98.04%,RSD为0.75%;大黄酚97.74%,RSD为0.62%. 结论 大黄素和大黄酚的HPLC方法精密度、重现性和分离效果好,分析快速,适合于前列宁颗粒中大黄的质量控制.     

高效液相色谱法测定槐黄丸中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定槐黄丸中大黄素、大黄酚含量的方法。方法:色谱柱:Ultimate XB-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流速为1.0 mL/min;柱温:30℃;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);检测波长:254 nm;进样量:10μL。结果:大黄素在10.01～80.08μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率(n=6)为99.3%(RSD=0.6%);大黄酚在10.06～80.48μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率(n=6)为99.2%(RSD=0.7%)。结论:该方法简便、准确,专属性强,可作为槐黄丸的质量控制指标。     

HPLC法同时测牛黄解毒片中大黄素与大黄酚含量

目的:测定牛黄解毒片大黄素和大黄酚的含量。方法:高效液相色谱法(HPLC),采用KromasilC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相0.1%甲酸-甲醇(20∶80),流速为1mL/min,检测波长:254nm;柱温:室温。结果:大黄素在2~10μg范围内线性关系良好,r=09996;大黄酚进样量在8~40μg范围内线性关系良好,r=0.9990。大黄素的加样回收率平均为98.24%;大黄酚的加样回收率平均为97.93%。结论:HPLC法简便、快速、灵敏度高,同时测定牛黄解毒片大黄素和大黄酚的含量,适合作为控制牛黄解毒片药品质量方法。     

艾椒散质量标准研究

目的:为艾椒散质量标准的建立提供参考。方法:采用薄层色谱法(TLC)对艾椒散中蜂房、艾叶、芦荟进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定艾椒散中大黄素、大黄酚的含量,色谱柱为Waters Xbridge C18(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(75∶25),柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,进样量为10μL。结果:TLC结果显示各供试品色谱与对照药材色谱相应位置上有相同颜色的对应斑点,斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰。大黄素、大黄酚质量浓度分别在0.256～5.12 mg/mL(r=0.999 67)、0.374～14.96 mg/mL(r=0.999 12)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为97.7%(RSD=2.3%)、99.7%(RSD=2.5%);测得艾椒散中大黄素、大黄酚的平均含量分别为1.3075、1.8225 mg/g。结论:本研究所建立的鉴别方法简单、精确,专属性强、重现性好,可以用于控制艾椒散的质量。     

高效液相色谱法同时测定决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚

目的建立同时测定决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的高效液相色谱法.方法采用高效液相色谱法.色谱柱,Diamonsil C18色谱柱(250×4.6 mm ID,5 μm);流动相,甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);检测波长,254 nm;柱温,28℃.结果大黄素、大黄酚和大黄素甲醚浓度分别在 3.82～38.2 μg/mL,7.14～71.4 μg/mL和 7.81～78.1 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r》0.9992);平均回收率(n=6)大黄素为 97.56 %,RSD=1.21 %;大黄酚为 98.55 %,RSD=0.78 %;大黄素甲醚为 98.06 %,RSD=1.07 %.结论该法结果准确,重复性好,可用于决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的同时测定.     

HPLC法测定壮药铁包金中大黄素、大黄酚的含量

目的 建立高效液相色谱法测定壮药铁包金中大黄素、大黄酚的含量.方法 采用Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.4％（体积分数）H3PO4（体积比75∶25）,流速为1.0mL/min,柱温为28℃,检测波长为254 nm.结果 铁包金中大黄素和大黄酚分别在1.4～ 14 μg/mL（r=0.999 6）和6～60 μg/mL（r=0.999 0）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.2％、95.8％,RSD值分别为2.0％、2.3％.结论 首次对铁包金药材中蒽醌类成分进行了含量测定,所建立的方法分离度高、方法学验证符合要求,可用于同时测定壮药铁包金中大黄素和大黄酚的质量分数.     

HPLC法同时测定轻身消胖丸中大黄素和大黄酚的含量

目的建立HPLC法同时测定轻身消胖丸中大黄素和大黄酚的含量。方法采用HPLC法,色谱柱：C18色谱柱（5μm,4.0 mm×250 mm）;流动相：甲醇-0.1%（体积分数）H3PO4溶液（体积比88∶12）;流速：1.0 mL/min;检测波长：254 nm;柱温：30℃;进样量：10μL。结果大黄素、大黄酚均在0.05～2.00μg范围内与峰面积呈良好的线形关系：r=0.999 9,平均回收率分别为99.53%、99.51%,RSD分别为0.6%、1.0%。结论本方法简便可行、重复性好,为轻身消胖丸质量控制提供依据。     

HPLC法测定大黄虫(庶虫)丸中大黄素和大黄酚的含量

目的建立高效液相色谱法测定大黄虫?丸中大黄素和大黄酚的含量。方法采用Supelcosil C18色谱柱(5μm,15 cm×4.6 mm);甲醇-0.1%(ω)磷酸(体积比83∶17)为流动相;流速为1 mL/m in;柱温为30℃;检测波长为254 nm。结果大黄素在0.0196~0.2352μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9999);大黄酚在0.0424~1.060μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率大黄素为97.5%,RSD=1.48%,大黄酚为101.5%,RSD=1.57%。结论本法准确可靠,简便迅速,适用于测定大黄虫?丸中大黄素和大黄酚的含量。     

高效液相色谱法测黄楂降脂胶囊中大黄素、大黄酚的含量

目的建立高效液相色谱法测定黄楂降脂胶囊中大黄素,大黄酚的含量的方法。方法采用ZORBAXSB-C18色谱柱（4．6～150mm）,甲醇-0．1％磷酸溶液（85．15）为流动相,检测波长为254nm,流速1．0mL／min,柱温=20℃。结果大黄素在1．002～30．6μg（r=0．9998）,大黄酚在1．034～31．02μg（r=0．9998）范围内呈良好线性关系,加样平均回收率大黄素为99．2％,RSD为2．87％,大黄酚为95．9％,RSD为2．66％。结论高效液相色谱（HPLC）法用于本制剂的含量测定控制,方法简便,结果准确,重现性好,可用于测定黄楂降脂胶囊中大黄素、大黄酚的含量。     

HPLC法测定十滴水中五种活性成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定十滴水中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法：色谱柱为ShimadzuVP-ODS柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温30℃。结果：5种成分分别在0.042～0.840μg（r=0.9996）、0.168～3.352μg（r=0.9998）、0.084～1.680μg（r=0.9997）、0.093～1.852μg（r=0.9999）和0.174～3.490μg（r=0.9994）内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.60%（RSD=0.20%）、99.56%（RSD=0.36%）、98.95%（RSD=0.55%）、98.76%（RSD=0.97%）和98.79%（RSD=1.08%）。结论：本法简便、快速、准确,可用于十滴水的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定黄龙胶囊中4种成分的含量

目的建立同时测定黄龙胶囊中4种蒽醌成分含量的方法,提高已有标准。方法采用Aglient XDBC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.05%磷酸(86:14)为流动相,流速:1.0 ml/min,柱温:35℃,检测波长:254 nm。结果芦荟大黄素在16.28～162.8μg/ml(r=0.9994),大黄酸在10.25～102.5μg/ml(r=0.9997),大黄素在10.89～108.9μg/ml(r=0.9996),大黄酚在14.95～149.5μg/ml(r=0.9999)线性良好;平均回收率分别为98.9%(RSD=0.67%)、99.3%(RSD=1.56%)、101.5%(RSD=2.53%)、100.9%(RSD=0.40%)。结论该方法简便、可靠、准确,可用于黄龙胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定香砂养胃软胶囊厚朴酚与和厚朴酚含量

目的:为控制香砂养胃软胶囊质量建立香砂养胃软胶囊含量测定方法.方法:RP-HPLC法测定样品厚朴酚、和厚朴酚含量,用Spherigel ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离厚朴酚与和厚朴酚,流动相:为乙腈-48 ml/L冰醋酸溶液(55∶45),检测波长:294 nm.结果:厚朴酚在0.120～0.960 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率99.00%,RSD=1.06%(n=5);和厚朴酚在0.028～0.224 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率98.56%,RSD=1.55%(n=5).结论:方法专属、灵敏、重现性好,为该制剂的质量控制提供有效的方法.     

王氏保赤丸中大黄5种成分的HPLC测定

目的:建立同时测定王氏保赤丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种活性成分含量的方法。方法:应用高效液相色谱法进行测定,流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长为254 nm;柱温30℃。结果:5种成分分别在0.042~0.840μg(r=0.999 6)、0.168~3.352μg(r=0.9998)、0.084~1.680μg(r=0.999 7)、0.093~1.852μg(r=0.999 9)和0.174~3.488μg(r=0.999 4)内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.8%(RSD=1.34%)、99.8%(RSD=1.72%)、100.0%(RSD=0.89%)、99.5%(RSD=0.97%)和100.2%(RSD=1.04%)。结论:本法操作简便,结果准确,可靠,重复性好,可用于本品的质量控制。