基质分散固相萃取和超高效液相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中的11种杀菌剂

目的 建立水果、蔬菜中11种杀菌剂的基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法。方法 样品中的杀菌剂经乙腈提取,以PSA、石墨化炭黑和C18为吸附剂的基质分散固相萃取净化,最后用C18柱分离,以乙腈和0.05%甲酸水为流动相,经电喷雾离子源(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式串联质谱检测。结果 腐霉利的检测线性范围为10~500ng/ml,检出限为10μg/kg,其余10种杀菌剂的检测线性范围1.0~50ng/ml,检出限为1μg/kg;11中杀菌剂的平均加标回收率在80.3%~115.6%之间,相对标准偏差在3.9%~11.2%之间。结论 该方法前处理简单、快速、有效、准确灵敏、稳定和安全,适合于水果蔬菜中11种杀菌剂的检测。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中22种杀菌剂

目的 建立茶叶中22种杀菌剂的全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱联用( UPLC-MS/MS )测定法。 方法 样品用乙腈提取,经过TPT固相萃取柱净化,HSS T3色谱柱分离,串联质谱检测,空白基质匹配标准溶液外标法定量。 结果 22种杀菌剂在0.2~100μg/L范围内线性相关系数良好（r >0.999）,检出限为0. 10~1.0μg/kg,定量限为1.0~3.0μg/kg,回收率在55.3%~115.6%之间,相对标准偏差（RSD）在4.13 %~15.44%之间。 结论 方法灵敏、准确、重现性好,适用于茶叶样品中多种杀菌剂残留量的快速筛查与日常检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中4种大环内酯类抗生素

目的 建立水中4种大环内酯类抗生素(MALs)：即罗红霉素(roxithromycin,ROX)、克拉霉素(clarithromycin,CLAR)、阿奇霉素(azithromycin,AZI)、红霉素(erythromycin,ERM)的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法 用HLB小柱富集目标分析物,甲醇洗脱,氮吹近干后用5%甲醇水定容,采用UPLC-MS/MS分离检测,内标法定量。结果 本法在5μg/L～150μg/L浓度内,线性关系良好,方法检出限为2.36×10^-4μg/L～8.87×10^-4μg/L,定量限为7.86×10^-4μg/L～2.96×10^-3μg/L,平均加标回收率为95.0%～106.9%,RSD为2.02%～8.21%。结论 本法简便、快速、灵敏,能满足末梢水中4种痕量大环内酯抗生素的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮用水中亚硝胺

目的 建立一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮用水中亚硝胺的方法.方法 用活化好的椰壳活性炭柱和HLB柱对水中亚硝胺进行固相萃取,洗脱液于30℃下氮吹浓缩,超纯水复溶,待测液用T3色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8 μm)分离,以超纯水-乙腈为流动相进行梯度洗脱.采用大气压化学正离子电离,经多反应监...     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时分析多种单花蜜中黄酮类成分

目的建立基于固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中20种黄酮类成分的方法,并应用于多种不同蜜源单花蜜中黄酮类成分的差异研究。方法蜂蜜样品经水溶液超声提取,14 000×g离心5 min,取上清液经MAX固相萃取柱净化,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 (2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相梯度洗脱,电喷雾电离,在多反应监测模式下检测,外标法定量。结果 20种目标化合物线性范围宽、线性关系良好,相关系数均大于0.9969;在100、250和500μg/L 3个加标水平下方法加标回收率为76.2%～108.6%;日内精密度为0.50%～4.34%;日间精密度为2.51%～6.71%(n=6)。16种不同蜜源单花蜜中黄酮类化合物分布具有明显差异,其中小茴香蜂蜜中槲皮苷含量最高(165 ng/g);红桉树蜂蜜(186 ng/g)和麦卢卡蜂蜜(304 ng/g)中木犀草素含量高;荞麦蜂蜜、小茴香蜂蜜、麦卢卡蜂蜜和雪脂莲蜂蜜中山奈酚含量较高(113～257 ng/g);雪脂莲蜂蜜、麦卢卡蜂蜜、向日葵...     

固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定生物样品中8种杀鼠剂

目的 建立生物样品中鼠立死、杀鼠酮、杀鼠醚、杀鼠灵、氯杀鼠灵、鼠得克、溴敌隆和溴鼠灵8种杀鼠剂的固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱测定方法。方法 血样经乙腈提取,尿样加水稀释后,采用MAX固相萃取柱进行净化,以BEH C18(2.1mm×100mm,1.7μm) 色谱柱分离,在电喷雾离子化多反应监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果 8种杀鼠剂在0.5~50.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,定量下限为0.18~1.00μg/L。低、中、高 3个加标水平下,全血和尿液中8种杀鼠剂的平均回收率分别在73.3%~106.5%和70.7%~112.5%之间,相对标准偏差分别为0.8%~4.9%和0.8%~8.5%。结论 该方法简便、灵敏度高、定量准确,适用于中毒生物样品中杀鼠剂的定性定量分析。     

分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定枸杞中15种染料和色素

目的建立同时测定枸杞中15种染料和色素的超快速液相色谱-串联质谱分析方法(LC-MS/MS)。方法样品用水浸泡后,用自制的功能化氨基磁性高分子复合微粒(EDA-MPs)进行分散固相萃取。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODS II色谱柱(75 mm×2.0 mm,2.2μm)上进行分离,以电喷雾负离子模式进行质谱检测。结果 15种待测化合物在检测范围内均具有良好的线性关系(r0.999),方法的定量限为0.5~10.0μg/kg,检出限为0.2~3.0μg/kg,样品的回收率为90.3%~108.7%,RSDs为2.07%~6.20%。结论LC-MS/MS法分析速度快、重现性好、灵敏度高,可用于枸杞中15种染料和合成色素的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑

目的探讨建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测蜂蜜样品中氯霉素(CAP)和甲硝唑(MNZ)残留量的方法。方法蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑采用优化的固相萃取方法提取,通过超高效液相色谱分离后,利用质谱正负离子切换模式同步测定合肥市本地25份蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑,以氘代同位素为内标,内标法定量,并分别添加低、中、高浓度标准液,测试精密度和回收率。结果该方法线性良好,相关系数(r)0.9992,当取样量为5.0 g时,氯霉素和甲硝唑的检出限(LOD)均为0.001μg/kg,3种浓度水平的加标回收率和相对标准偏差(RSD)分别在93.6%~105.0%之间和2.2%~7.6%之间。结论固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法灵敏度高、重现性好,能满足蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑残留量的快速筛查与检测。     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时检测饮用水中的六种农药

目的 建立同时测定生活饮用水中灭草松、2,4-滴、呋喃丹、甲萘威、莠去津和五氯酚6种农药的液相色谱-串联质谱方法,为《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2006)的修订提供参考,并对江苏境内12个集中式供水出厂水中上述6种农药含量进行评估.方法 用盐酸调节水样至pH≤2,取10 ml水样经反相固相萃取小柱富集,丙酮洗脱,氮吹仪浓缩,溶剂转换后,以甲醇和(或)水为流动相,经C18液相色谱柱分离,用液相色谱-串联质谱仪外标法测定,并对方法的检测限、准确度和精密度进行评价.检测了江苏境内12个集中式供水出厂水中上述6种农药含量.结果 采用本检测方法,6种农药最低检测质量浓度在0.02～0.41 μg/L之间,回收率在75％～115％之间,RSD在2％ ～ 10％之间.江苏境内12个集中式供水出厂水中上述6种农药含量均小于最低检测浓度.结论 建立的方法可同时检测6种农药,检测效率高,废液排放少,能更好地满足饮用水卫生监测的需要.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定母乳中三氯生和三氯卡班

目的建立母乳中三氯生和三氯卡班超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)联用检测方法。方法母乳样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酯复合酶酶解,乙腈提取后,C18固相萃取小柱富集净化,以甲醇和水作为液相色谱分析流动相,目标化合物经Waters ACQUITYTMUPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离后采用三重四极杆串联质谱仪负离子模式进行检测,同位素内标法定量。结果三氯生和三氯卡班分别在0.2~20.0μg/L与0.02~2.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,方法定量限分别为0.41和0.03μg/kg。3个水平的平均加标回收率为100.2%~119.3%,相对标准偏差为5.91%~11.31%(n=6)。利用该方法分析了25份母乳样品,均检出三氯生与三氯卡班,三氯生的浓度范围为相似文献   

水中呋喃丹及5种有机磷农药的超高效液相色谱串联质谱测定法

目的建立高效、准确测定水中呋喃丹及5种有机磷农药的方法。方法 100 ml水样经固相萃取前处理,0.2μm滤膜过滤后,以Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分析柱,0.2%甲酸和乙腈为流动相,采用正离子扫描多反应监测模式检测。结果乐果在0.9~2 000 ng/L,敌敌畏在2.5~5 000 ng/L,呋喃丹在0.6~2 000 ng/L,甲基对硫磷在19~5 000 ng/L,马拉硫磷在0.9~5 000 ng/L,毒死蜱在0.8~5 000 ng/L浓度范围内,线性关系良好,r0.999,方法检出限为0.6~19 ng/L,回收率为89.6%~129%,RSD11%。结论该方法高效、准确、灵敏度高,选择性好,适用于地表水及生活饮用水中上述6种农药的测定。     

血清中16种有机磷农药GC/MS/MS检测方法的研究

目的应用GC/MS/MS建立测定血清中敌敌畏、氧化乐果等16种有机磷农药的分析方法。方法首先做GC/MS全扫描分析,确定16种化合物的母离子,然后比较不同碰撞诱导裂解(CID)电压时二级质谱中特征离子的峰面积大小以及信噪比,对CID电压进行优化,从而确定各化合物的色谱质谱条件。样品用Oasis HLB小柱进行固相萃取后,用乙酸乙酯洗脱,浓缩后再用乙酸乙酯定容后上机测定。结果在0～1000ng/ml范围内,16种化合物的线性相关系数均大于0.995,加标回收率在75%～129%之间,RSD<10%;日内和日间相对标准偏差小于15%(n=6)。除敌敌畏的检测限为55ng/ml外,其余待测物均检出限均小于2ng/ml。结论该方法灵敏度高、准确性好,适合于血清中有机磷农药的分析测定。     

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定食用植物油中大麻酚、大麻二酚及Δ~9-四氢大麻酚

目的建立同时测定食用植物油中大麻酚(CBN)、大麻二酚(CBD)及Δ~9-四氢大麻酚(Δ~9-THC)的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法样品经甲醇提取、分散固相萃取剂净化后,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。色谱柱采用WATERS BEH C_(18)柱(2.1mm×100mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%氨水,进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,在负离子多反应监测模式下进行检测。结果 CBN在2～100μg/L、CBD在10～500μg/L、Δ~9-THC在10～500μg/L范围内线性关系良好(r均0.995);检测限(LOD)分别为0.6、3.0、3.0μg/kg;定量限(LOQ)分别为2、10、10μg/kg;低、中、高浓度准确度分别为80.7%～89.4%、83.3%～93.8%、107%～117%;相对偏差(RSD)分别为1.9%～4.9%、2.1%～2.9%、1.7%～3.9%;平均回收率为79.10%、95.3%、42.2%。结论建立UPLC-MS/MS法简便、灵敏、准确、稳定,适用于日常火麻油中CBN、CBD及Δ~9-THC测定。     

全自动固相萃取-气相色谱串联质谱法测定生活饮用水中9种除草剂残留

目的 建立生活饮用水中9种除草剂残留的固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。方法 将水样pH调至1.0~2.0,经C18固相萃取柱萃取后,用乙酸乙酯-二氯甲烷(1〖DK〗∶1,v/v)洗脱,洗脱液经氮吹浓缩至近干,并用乙酸乙酯定容后测定。采用DB-35MS 毛细柱分离,选择离子扫描( SIM)模式检测,外标法定量。结果 9种除草剂在0.05~1.0 μg/ml范围内,线性关系良好,方法检出限为0.0001~0.0005 μg /L;平均回收率为72.30 %~105.34 %,相对标准偏差为2.16 %~6.39 %( n =6)。结论 本法操作简便、灵敏、准确,可用于饮用水中多种除草剂残留的同时检测。     

凝胶渗透色谱和固相萃取净化气相色谱-质谱法检测动物性食品中26种有机氯农药残留

目的:建立一种测定动物性食品中有机氯类多种农药残留的气相色谱质谱分析方法。方法:采用丙酮和正己烷提取肉中多种有机氯类农药,以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化、浓缩后,用气相色谱—质谱选择离子监测方式分析检测26种有机氯农药残留。结果:所有26种农药均在20 min内流出,分离良好,农药标准的线性范围在0.01 mg/L～0.5 mg/L相关系数r均在0.99以上,低、高两种浓度加标回收率均在61%～95%之间,相对标准偏差均小于13%,方法最低检出限在0.002 mg/kg～0.005 mg/kg。结论:本方法适合动物性食品中有机氯类农药残留的测定。     

分散固相萃取-气相色谱串联质谱法测定菊花茶中的56种农药残留

目的 建立菊花茶中56种农药残留的分散固相萃取（QuEChERS） - 气相色谱串联三重四级杆质谱（GC - MS/MS）测定方法。方法 样品用乙腈提取,PSA+C18+GCB混合型分散固相萃取剂净化,DB - 5MS色谱柱分离,多反应监测模式（MRM）检测,外标法定量。结果 在0.005～500 mg/L范围内,56种农药的线性相关系数均≥0.995,方法定量限为0.002～0.057 mg/kg,平均回收率为60.0%～118.0%,相对标准偏差（RSD）为0.53%～20.09%。结论 该方法简单快速灵敏,可以实现菊花茶中农药残留的快速高通量检测。     

高效液相色谱法测定淀粉类食品中丙烯酰胺研究

〔目的〕研究检测淀粉类食品中丙烯酰胺的高效液相色谱测定方法 ,用于实际样品测定。〔方法〕用水提取食品中丙烯酰胺 ,采用固相萃取小柱对样品液进行纯化 ,以二极管阵列高效液相色谱法测定其含量。〔结果〕方法检出限为 10ng/g,回收率在 80 .0 %～ 115 .0 %之间 ,精密度为 5 .34% (低浓度 )、3.4 0 % (中等浓度 )和 4 .30 % (高浓度 )。〔结论〕该方法测定食品中丙烯酰胺具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点 ,可以用于食品中丙烯酰胺测定的推广应用。     

分散固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法检测贝类中软骨藻酸

目的 建立分散固相萃取净化-液相色谱串联质谱定量检测4种贝类基质中软骨藻酸的方法.方法 0.1 g样品用25％甲醇水溶液提取后,用50 mg HLB和5 mg GCB吸附剂吸附净化,过0.22 μm PTFE滤膜,C18柱分离(100 mm×2.1 mm,1.9μm),电喷雾离子化,选择反应监测模式检测,基质匹配外标法...     

固相萃取高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺

目的:建立固相萃取高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺的新方法。方法:用水提取食品中的丙烯酰胺,采用固相萃取小柱对样品液进行纯化,用高效液相色谱法测定其含量。结果:方法检出限为4.8 ng/g,加标回收率在88.7%~101.0%之间,RSD分别为3.3%(低浓度),3.2%(中浓度)和4.2%(高浓度)。结论:该方法操作简单、干扰少,准确可靠,用于实际样品中丙烯酰胺的检测,结果满意。