吹扫捕集与气相色谱-质联联用法测定饮用水中苯系物

〔目的〕用吹扫捕集与气质联用技术对饮用水中苯、甲苯、乙苯、邻、间、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯的测定进行了研究。〔方法〕该法采用HP -INNOWAX色谱柱使一直是分离难题的间、对二甲苯得到了很好的分离。〔结果〕对 8种苯系物进行了线性、回收率、精密度试验 ,其平均回收率为 95 .5 %-10 3 %(n =6) ,相对标准偏差为 1.44 %-4 .65 %(n =6) ,最低检出限为 0 .2 -0 .5 μg L。〔结论〕测定结果表明 ,该法操作简单 ,重现性好 ,灵敏度高 ,完全可以满足饮用水中挥发性苯系物的测定。     

饮用水中9种卤代烃的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定法

目的建立了同时测定生活饮用水中二溴乙烷、二溴乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷等9种卤代烃的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用方法。方法采用吹扫捕集的方法对水中的卤代烃进行富集,解吸后进入气相色谱-质谱联用仪,经色谱柱分离后,以质谱检测器测定。结果方法的线性范围分别为0.01~0.93μg/L(1,2-二溴乙烯)和0.01~0.80μg/L(其它8种卤代烃),检出限为0.002~0.004μg/L,回收率为84.4%~106%,RSD为1.0%~8.9%。结论该方法灵敏度高、重现性好、操作简单、无需有机溶剂,适用于水中二溴乙烷、二溴乙烯等9种卤代烃的测定。     

饮用水中苯甲醚和8种苯系物的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定法

目的建立同时测定生活饮用水中苯甲醚和8种苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯)的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用方法。方法采用吹扫捕集的方法对水中的苯甲醚和苯系物进行富集,解吸后进入气相色谱-质谱联用仪,经色谱柱分离后,质谱检测器检测测定。结果方法的线性范围分别为0.73~47.0μg/L(异丙苯)和0.78~50.0μg/L(其余8种化合物),检出限为0.16~0.23μg/L,回收率为84.0%~120%,RSD为0.6%~5.0%。结论该方法灵敏度高、重现性好、操作简单、无需有机溶剂,适用于饮用水中苯甲醚和8种苯系物的同时测定。     

吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮用水中挥发性有机物

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱联用测定饮用水中挥发性有机物的分析方法。方法采用吹扫捕集富集水中挥发性有机物,解吸后用GC/MS测定,选用特征离子定量。结果在36分钟内60种VOCs有效分离,在0μg/L~12μg/L浓度范围内,51种目标化合物的相关系数大于0·995,方法检测限范围为0·021μg/L~0·70μg/L,样品加标回收率在90%~120%之间,响应因子的相对标准偏差小于30%。结论该方法灵敏度高、准确度好,适合于饮用水中挥发性有机物的分析测定。     

吹扫捕集-气相色谱质谱联用内标法分析水中8种嗅味物质

目的建立吹扫捕集-气相色谱质谱联用内标法分析水中8种嗅味物质,为预警嗅味水质突发事件和开展相关研究奠定基础。方法采集5种水样,经脱氯、4℃冷藏和过滤,3d内尽快测定。加入氟苯内标与15%(m/v)氯化钠,置吹扫捕集装置,高纯氮40mL/min、60℃吹扫10min,200℃脱附2min。采用DB-624色谱柱,进样口温度270℃,分流比20∶1,载气高纯氦,流速3.8 mL/min。升温条件:35℃(5 min),6℃/min升至160℃(6 min),20℃/min升至210℃(2min)。传输线温度280℃。质谱离子源温度230℃,四极杆温度150℃,电子能量70eV。以保留时间和质谱全扫描模式定性,质量范围45~450m/z;选择离子监测模式定量,并用基质加标验证方法的准确度与精密度。结果 8种嗅味物质在0.1~2.0μg/L范围内线性良好。方法检出限0.04~0.07μg/L。5种水样基质,低、中、高3种加标浓度,回收率70%~117%、RSD2.1%~17.8%。结论该法有较好的准确性、稳定性和实用性,可用于地表水、地下水和生活饮用水等多种水体中嗅味物质的分析。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法同时测定饮用水中58种挥发性有机物

目的建立吹扫捕集/气相色谱-质谱联用(P&T-GC/MS)同时测定饮用水中58种挥发性有机物(VOCs)的方法。方法应用吹扫捕集技术,水中58种VOCs经DB-624色谱柱分离,GC/MS选择离子扫描模式进行分析,以保留时间和特征离子定性,内标法定量。结果 58种VOCs标准曲线的线性关系均≥0.997(环氧氯丙烷为0.985除外),方法检出限0.00041～0.38000μg/L,定量限0.0014～1.2500μg/L,回收率75.5%～117.9%,精密度0.6%～12.1%。应用该方法测定20份不同水样,结果分别检出28种痕量VOCs。结论本方法简单,快速,灵敏、准确,适用于饮用水中多种VOCs的同时检测。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法同时测定水中62种挥发性有机物

目的:建立吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定水中62种挥发性有机物的方法。方法:采用吹扫捕集富集水中的挥发性有机物,解吸后用色谱-质谱联用法测定,选择特征离子定量。结果:能简便、快速、有效地分离检测水中的62种挥发性有机物。方法的相关系数大于0.9978,响应因子的相对标准偏差小于4.28%,样品加标回收率在88.7%～112.4%之间。结论:本法干扰小、分离度好、灵敏度高、结果准确、操作简便,对多种水样适应性好,适合水中62种挥发性有机物的同时检测分析。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法测定水中54种挥发性有机物

目的:建立同时测定水中54种VOCs的吹扫捕集/气相色谱-质谱联用方法。方法:利用吹扫捕集技术,水中54种VOCs经DB624毛细管色谱柱分离,质谱定性,内标法定量。结果:54种VOCs的线性相关系数为0.9975～0.9999,检出限为0.22μg/L～0.53μg/L,RSD范围在1.11%～4.91%(n=10),平均加标回收率在86.8%～114.5%(n=10)。结论:本法简便快速,准确度和灵敏度高,检出限低,稳定性好,干扰小,线性范围宽,可满足多种水样中54种VOCs的测定。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中18种芳香烃类化合物

目的:建立生活饮用水中18种芳香烃类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定方法。方法:采用吹扫捕集富集水中的苯系物,解吸后用色谱-质谱联用法测定,内标标准曲线法定量。结果:方法最低检出浓度为0.008μg/L～0.582μg/L,标准曲线相关系数均大于0.9976,响应因子的相对标准偏差小于3.87%,样品加标回收率在89.7%～106.8%之间。结论:本法干扰小、分离度好、灵敏度高、结果准确、操作简便,对多种水样适应性好,适合于生活饮用水中18种芳香烃类化合物的同时分析。     

饮用水中挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱/质谱测定法

目的应用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术,建立外标法测定饮用水中28种挥发性有机物。方法饮用水中的有机物经氦气吹扫捕集后,被解析到气相色谱中,经过DB-624毛细管色谱柱程序升温分离,质谱选择离子模式测定。结果该方法检出限为0.005～0.15μg/L,最低定量限0.02～0.5μg/L。添加水平为0.5～5.0μg/L时,测定28种挥发性有机物加标回收率为92.4%～108.4%,相对标准偏差为2.73%～8.23%。结论该方法灵敏度高,回收率好,能够快速、准确地检测饮用水中28种挥发性有机物。     

低浓度苯作业工人健康状况及影响因素分析

  目的  建立吹扫捕集/气相色谱/质谱联用技术同时测定生物样本血液中6种苯系物含量的方法。  方法  优化吹扫捕集实验条件,富集和解析血液中6种苯系物,然后用气相色谱质谱联用方法,以同位素内标法选择特征离子对6种苯系物进行定性和定量分析。  结果  通过优化吹扫捕集参数,实现了血液中苯、甲苯、乙苯、间/对二甲苯、邻二甲苯6种苯系物的同时富集、解析和准确测定;本方法检出限为0.002～0.011 μg/L,线性范围为0.043～10.99 μg/L;低、高浓度加标回收率分别为72.78 %～81.03 %、82.27 %～109.09 %;对同一样品重复进行6次分析,相对标准偏差（RSD）为3.47 %～7.36 %。  结论  本研究所建立方法操作简便、周期短、分离度好,准确度和精密度均能满足分析测试要求,适用于生物样本血液中6种苯系物同时检测分析。     

吹扫捕集-气相色谱法测定生活饮用水中挥发性有机物

目的采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术(P&T-GC/MS)快速分析生活饮用水中多组分微量挥发性有机物(VOCs)。方法对解析时间、烘焙时间、烘焙流速、捕集阱填充材料和比例等P&T的条件及GC条件进行优化,并对实际水样实测分析。结果本方法操作简单、省时,一次进样可实现多组分同时测定,具有较高的灵敏度和较广的分析范围,方法的线性范围为0·5~100μg/L,最低检出浓度可达0·01~0·5μg/L,相对标准偏差为1·24%~7·79%,加标回收率在90%~110%之间。结论本方法适用于生活饮用水中多组分微量VOCs的分析。     

吹扫捕集-GC/MS法测定生活饮用水中13种苯系物的方法研究

目的：采用吹扫捕集-气相色谱／质谱联用技术（P＆T-GC／MS）分析生活饮用水中13种微量苯系物。方法：对解析时间、烘焙时间、烘焙流速、捕集阱填充材料和比例等P＆T的条件及GC条件进行优化，并对水样实测分析。结果：方法缩短了分析周期，一次进样实现了多组分同时测定，具有较高的灵敏度和较广的分析范围，方法的线性范围为0．5～100μg／L，最低检出浓度可达0．01～0．5μg／L，相对标准偏差为1．24％～7．79％．加标回收率在90％～110％之间。结论：本方法适合于生活饮用水中13种微量苯系物的同时分析。     

欧美地下水有机污染调查评价进展

  目的  建立吹扫捕集 – 气相色谱 – 质谱（GC/MS）联用快速测定生活饮用水中三氯甲烷、1,1 – 二氯乙烷、苯乙烯等54种挥发性有机物（VOCs）的分析方法。  方法  水样经吹扫捕集对54种挥发性有机物进行富集,采用气相色谱分离后串联质谱检测。用该方法检测65份北京市城区水样中的54种挥发性有机物,并根据国标限值进行评价。  结果  54种挥发性有机物在0.0～20.0 μg/L范围内回归方程线性关系良好,r均大于0.995,方法检出限为0.05～1.60 μg/L,回收率为68.7 %～123.0 %,精密度（RSD）为0.5 %～12.4 %。65份水样中共检出12种挥发性有机物,检出浓度范围为0.05～12.40 μg/L,检出率为1 %～97 %,23种有标准限值的挥发性有机物均符合国标要求。  结论  该方法操作简便、灵敏、准确、快速,适用于生活饮用水中54种挥发性有机物的测定。北京市城区饮水水质较好,能满足《生活饮用水卫生标准》要求。     

生活饮用水中5 种卤代烃的吹扫捕集气相色谱质谱测定法

目的建立同时测定生活饮用水中5种卤代烃的吹扫捕集气相色谱质谱法。方法应用吹扫捕集技术,对生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯和三溴甲烷5种卤代烃进行气相色谱-质谱法（GC—MS）分析。结果5种卤代烃在4min内分析完成,方法的最低检出浓度为0．18～0．23μg/L,最低定量浓度为0．59—0．76μg／L,水样加标回收率为90．3％。107．4％,RSD％为2．3％～3．3％。结论该法简单、准确,灵敏度和精密度高,可应用于测定生活饮用水中5种卤代烃。     

吹扫捕集-毛细管气相色谱法测定饮用水中的挥发性有机物

目的：建立简单快速有效的方法,测定饮用水中的挥发性有机物。方法：采用吹扫捕集-毛细管气相色谱法,对饮用水中13种挥发性有机物同时进行分离、定性和定量检测。结果：不同的化合物的平均回收率在98.5%-103%之间,相对标准偏差均小于6.0%,该方法的检测限在0.001-0.0001 mg/L。结论：吹扫捕集-毛细管色谱技术不经有机溶剂萃取和浓缩,减少了损失,具有灵敏度高,受干扰少,定性和定量准确,操作简单等特点。