RP-HPLC法测定莪术油中莪术醇和吉马酮含量

莪术油制剂用于病毒性感染及癌症的治疗,因其疗效确切已广泛应用临床[1].莪术油葡萄糖注射液、莪术油注射液、复方莪术油栓、复方莪术油软胶囊以及保妇康宁栓等均为国家药品标准收载品种,但含量测定方法仍沿用显色可见分光光度法或容量分析方法,鉴于其专属性差以及莪术油新型制剂研究,对莪术油的含量测定方法学的更高要求不可避免.     

HPLC波长切换法测定莪术残油中莪术二酮莪术醇和吉马酮的含量

目的：建立用HPLC波长切换法同时测定莪术残油中莪术二酮、莪术醇和吉马酮含量的测定方法。方法：采用Kromasil 5μm C18（4.6mm×150mm）;流动相为乙腈-1%磷酸溶液;流速1.0 mL.min-1;检测波长213 nm,236nm;柱温35℃。结果：莪术二酮在0.1215～0.6076μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.0%,RSD为2.4%;莪术醇在0.5760～2.880μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.9%,RSD为2.1%;吉马酮在2.014～10.07μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%,RSD为2.3%。结论：不同批号的莪术残油中3种成分的含量差异不显著。     

GC测定莪术残油中莪术醇、吉马酮和莪术二酮的含量

目的:建立以毛细管气相色谱法测定莪术残油中莪术醇、吉马酮和莪术二酮含量的方法.方法:采用气相色谱法:HP-5(0.32 mm×30 m)石英弹性毛细管柱,进样口温度250 ℃,氢火焰检测器(FID)280 ℃,进样量4μL,不分流进样,柱流量1 mL/min;程序升温:柱初始温度为100℃,以4℃/min升至140 ℃,以13 ℃/min升至170 ℃,保持8 min,以5℃/min升至200 ℃;以水杨酸甲酯为内标物.结果:莪术醇进样量在0.549 0～2.745μg内与峰面积比值(莪术醇/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.421 2X-0.076 6,r=0.999 7,平均回收率99.0%(RSD为1.0%);吉马酮进样量在0.1145～0.572 5μg内与峰面积比值(吉马酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.209 5X-0.014 1,r=0.999 3,平均回收率100.3%(RSD为1.4%);莪术二酮进样量在0.2715～1.357 5 μg内与峰面积比值(莪术二酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.250 8X-0.028 1,r=0.999 5,平均回收率99.2%(RSD为2.2%).结论:不同批号的莪术残油中3种成分的含最差异不显著.     

HPLC法测定不同主产地莪术饮片中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯

目的 采用HPLC法同时测定不同产地莪术饮片中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯的量,为临床合理用药提供科学依据.方法 固定相为依利特Hypersil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温25℃;检测波长214 nm;进样量10 μL.结果 在上述色谱条件下测得莪术二酮、莪术醇、吉马酮、β-榄香烯分别在8～264、7～214、2～52、8～253 μg/mL时与色谱峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.3％、98.0％、98.2％、97.3％,RSD分别为2.9％、1.5％、2.0％、2.7％.结论 该方法准确、灵敏,可作为不同产地莪术饮片的质量控制方法;测定结果表明,不同主产地莪术饮片中4种成分的量差异较大,临床应用时应注意区分.     

HPLC测定醒脑静注射液中莪术二酮及吉马酮的含量

目的:建立醒脑静注射液中莪术二酮及吉马酮的含量测定方法.方法:采用HPLC对醒脑静注射液中莪术二酮和吉马酮进行含量测定.Waters symmetryC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(60:40),检测波长210 nm,柱温35℃,流速1.0 mL· min-1.结果:莪术二酮在0.072 9 ～1.98 μg(r =0.999 9),吉马酮在0.023 2～0.58 μg(r=0.999 9)呈良好的线性关系.莪术二酮和吉马酮的平均回收率分别为99.47％,100.2％,RSD分别为2.73％,2.94％.结论:所建立的方法简便,重复性好,可用于醒脑静注射液的质量控制.     

不同产地醋莪术饮片中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯含量的比较

目的:建立1种同时测定不同产地醋莪术饮片中4种成分含量的高效液相色谱法。方法:固定相为依利特Hy-persil ODS2柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;流速1 mL.min-1;柱温25℃;紫外检测器;检测波长214nm;进样量10μL。结果:在上述条件下测得莪术二酮、莪术醇、吉马酮、β-榄香烯的质量浓度分别在0.008 3~0.264 0,0.006 7~0.213 6,0.001 6~0.052 0,0.002 9~0.253 1 g.L-1与色谱峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.27%,97.96%,98.20%,97.27%,各自RSD分别为2.9%,1.5%,2.0%,2.7%。结论:该方法准确、灵敏,可作为不同产地醋莪术饮片的质量控制方法,测定结果表明浙江产醋温莪术饮片中的4种成分含量相对较高。     

莪术挥发油的研究Ⅳ 薄层扫描法测定温莪术和桂莪术挥发油中吉马酮的含量

采用薄层扫描法测定了温莪术和桂莪术挥发油中吉马酮的含量。其测定范围在2～6μg间成线性关系,符合比尔定律,且重现性、稳定性和回收率等均理想。     

HPLC同时测定莪术油及其注射液中3种成分的含量

 目的建立同时测定莪术油注射液中3种成分含量的方法。方法采用VP-ODSC₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm)。流动相:0.1%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速1.0mL·min^-1,检测波长:210nm。结果4种成分线性关系良好,r>0.9997,平均回收率均大于99.0%,RSD均小于2.0%。结论该方法准确、灵敏度高,可作为制剂质量控制。     

广西不同产地莪术中吉马酮的含量比较

目的建立以高效液相色谱法测定桂莪术中吉马酮含量的方法,并检测广西不同产地桂莪术中吉马酮的含量。方法采用Shim-pack CLC-ODS柱（6.0 mmID×15 cm,5μm）,流动相为乙腈-水（60∶40）,流速：l ml/min,检测波长215 nm。结果吉马酮在5.825～582.5μg/ml范围内样品浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 92）,平均回收率为101.41%,RSD=2.82%（n=6）。结论福绵、港江、兴业3个产地吉马酮含量最高;不同产地桂莪术中吉马酮的含量存在较大差异。     

不同断面颜色的广西莪术中吉马酮的含量测定

目的:比较4种不同断面颜色广西莪术的吉马酮含量,用于不同断面颜色的吉马酮的质量评价。方法:采用高效液相色谱法,测定不同断面颜色的广西莪术中吉马酮的含量,流动相:乙腈-水(75∶25),流速:1.0mL/min,柱温:35℃,检测波长:215 nm。结果:不同断面颜色的广西莪术中吉马酮含量有明显差异,广西莪术其断面颜色为黄色的吉马酮含量最高,乳黄色次之,再者为淡黄色,淡灰褐色最少。结论:不同断面颜色的广西莪术中吉马酮的含量有所差别,断面颜色为黄色的,吉马酮含量最高,可为广西莪术的品质评价提供依据。     

莪术油(葡萄糖)注射液的合理用药

目的：探讨莪术油(葡萄糖)注射液的临床合理用药。方法：参考有关文献资料，结合病案实例，分析并阐述。结果：莪术油(葡萄糖)注射液使用不当可致不良反应。结论：莪术油(葡萄糖)注射液是挥发油经乳化后制成的中药注射液，抗病毒用于临床时，应严格按说明书之配制方法操作，禁止与其它药物配伍应用。首次注射，要注意观察不良反应，并严格控制滴速30～40滴／min。     

莪术油冻干粉针中莪术醇的含量测定方法研究

目的:建立莪术油冻干粉针中莪术醇的含量测定方法。方法:含量测定采用GC法。结果:莪术醇与内标及其他挥发性成分分离良好,莪术醇在20.5～184.5μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为100.6%,RSD为1.0%。结论:GC法能很好的分离检测莪术油冻干粉针中的莪术醇,方法简便、准确、专属性强,可用于莪术油冻干粉针的质量控制研究。     

莪术油前体脂质体的制备及其质量评价

 目的制备莪术油前体脂质体,以期得到不良反应较小的莪术油新剂型。方法采用非水溶剂(叔丁醇-水共溶剂)冷冻干燥法制备莪术油前体脂质体,对莪术油脂质体的包封率、粒径、形态、Zeta电位、溶血性及体外释放速率进行考察。结果莪术油脂质体包封率为92.2%,平均粒径为457nm,Zeta电位为-23.6mV,48h后体外释放大于94.1%,无溶血性,稳定性好。结论采用叔丁醇-水共溶剂冷冻干燥法获得了高包封率、粒径均一、无溶血性、稳定的莪术油前体脂质体。     

聚山梨酯-80对莪术油葡萄糖注射液质量影响的研究

目的：分析聚山梨酯-80对莪术油葡萄糖注射液杂质吸收度的影响。方法：采用紫外-可见分光光度法，在284nm的波长处测定聚山梨酯-80溶液及以其为增溶剂的莪术油葡萄糖注射液的吸收度。结果：莪术油葡萄糖注射液的吸收度随聚山梨酯-80溶液的吸收度升高而升高。结论：聚山梨酯-80对莪术油葡萄糖注射液质量影响显著。     

聚山梨酯-80对莪术油葡萄糖注射液质量影响的研究

目的:分析聚山梨酯-80对莪术油葡萄糖注射液杂质吸收度的影响.方法:采用紫外-可见分光光度法,在284nm的波长处测定聚山梨酯-80溶液及以其为增溶剂的莪术油葡萄糖注射液的吸收度.结果:莪术油葡萄糖注射液的吸收度随聚山梨酯-80溶液的吸收度升高而升高.结论:聚山梨酯-80对莪术油葡萄糖注射液质量影响显著.     

莪术油注射液协同治疗新型冠状病毒肺炎(COVID-19)可行性浅析

当前新型冠状病毒肺炎(COVID-19)的治疗尚无特效药,国家医疗救治主管部门陆续发布多个针对COVID-19的诊疗方案。莪术油及其制剂在抗病毒、治疗肺纤维化等方面的疗效已被多项基础研究及临床应用所证实,推测在COVID-19的临床治疗中可试用莪术油注射液,特别是治疗肺间质改变造成的肺纤维化、促进止泻、减少患者发热时间等。此外,与抗病毒、抗生素等临床配伍使用的经验提示,莪术油注射液可用于减少COVID-19患者在治疗过程中药物引发性肝损伤,提高治疗效果。为莪术油及其制剂在协同治疗COVID-19中的科学使用提供理论依据。     

莪术油在Caco-2细胞模型中的吸收机制研究

 目的研究莪术油及其部分活性单体在Caco-2体外细胞吸收模型中的吸收机制,并比较各成分以单体形式及以总油形式在细胞模型上透过的异同。方法应用Caco-2体外细胞吸收模型,分别考察莪术油(Zedoary Turmeric oil,ZTO)及其部分单体,包括莪术二酮(curdione)、吉马酮(germacrone)、呋喃二烯(furanodiene)、莪术醇(curcumol)在不同方向,不同浓度下的转运情况,并比较各单体与挥发油中相应成分在同一浓度下的转运情况。采用高效液相色谱法测定药物浓度,计算其表观渗透系数。结果莪术二酮、吉马酮、莪术醇有很高的表观渗透系数,且不随转运方向及给药浓度影响(P>0.05);而呋喃二烯及挥发油中的其他高脂溶性成分[包括呋喃二烯、莪术烯(curzerene)、β-榄香烯(β-elemene)]在Caco-2细胞模型上不透过;挥发油中其他成分不影响莪术二酮、吉马酮在细胞模型上的透过(P>0.05);莪术油及其活性单体透过Caco-2单层细胞膜后并无代谢产物可被检测。结论莪术油及其部分单体在Caco-2细胞模型中的转运机制为被动扩散,莪术油中高脂溶性成分及呋喃二烯由于被单层细胞膜摄取而不透过Caco-2细胞,挥发油中其他成分对单体成分的透过无影响。     

莪术油注射液介入治疗早期子宫内膜癌的疗效分析

目的:研究莪术油注射液介入治疗早期高危子宫内膜癌的临床疗效。方法:将100例早期高危子宫内膜癌患者,随机分为对照组和治疗组,各50例。对照组采用CAP方案化疗,治疗组先给予莪术油注射液15 d,再改用CAP方案化疗。观察两组近期临床疗效、生活状态评价(Karnofsky和体重)及不良反应。结果:治疗组有效率为58.0%,高于对照组46.0%,差异有统计学意义(P0.05);治疗组KPS评分改善率为92.0%,显著高于对照组74.0%;两组治疗前、后体重均有显著性变化,治疗后,治疗组高于对照组,差异均具有统计学意义(P0.05);治疗组白细胞减少、恶心、呕吐不良反应发生率低于对照组,差异有统计学意义(P0.05)。结论:化疗前给予莪术油注射液,可显著提高其临床疗效,改善患者生活质量。     

外用药复方莪术油乳膏的安全性实验研究

目的:考察外用药复方莪术油乳膏皮肤局部用药的安全性。方法:用白兔进行急性毒性试验;用健康豚鼠进行皮肤过敏试验和皮肤刺激性试验。结果:复方莪术油乳膏对白兔完整皮肤和破损皮肤无急性毒性;对豚鼠无皮肤及全身过敏反应;对豚鼠完整皮肤无刺激性,对破损皮肤有轻度刺激性,但给药后48h或72h后刺激性消失。结论:复方莪术油乳膏是安全性较好的外用制剂。