清毒安肾胶囊高效液相色谱指纹图谱质量控制方法研究

目的建立清毒安肾胶囊高效液相色谱指纹图谱。方法色谱条件为Ultimate XB-C18（3.0 mm×150 mm,3μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.04%磷酸溶液（B）为流动相,非线性梯度洗脱,洗脱程序如下：0～10 min（2%→18%A）,10～20 min（18%A）,20～55 min（18%→30%A）,55～90 min（30%→88%A）;检测波长：203 nm、260 nm;流速：0.6 mL.min-1;柱温：30℃。结果该指纹图谱中,确定了34个共有色谱峰,可检出清毒安肾胶囊中9味药材;并采用RRLC/MS/MS及HPLC-PDA鉴定了指纹图谱中20个化学成分。结论该方法准确可靠,重复性好,为清毒安肾胶囊的质量控制提供了有效手段。     

高效液相色谱法测定消渴平胶囊中葛根素含量

目的建立测定消渴平胶囊中葛根素含量的方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,Dirmonsil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相：甲醇 水（28：72）,检测波长：250 nm;流速1.0 mL•min 1,进样量10 μL。结果葛根素在0.006 3～0.126 0 mg•mL 1范围内线性关系良好（r＝1.000 0）,平均加样回收率102.78%,RSD为0.79%（n＝5）。 结论该方法简便快捷,准确,重现性好,可用于消渴平胶囊中葛根素的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定护肝胶囊中葛根素含量

目的建立测定护肝胶囊中葛根素含量的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法采用Kroasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为水-甲醇（92∶8）,检测波长为245 nm,流速1.0 m L/min。结果葛根素进样质量浓度在0.112-2.24 g/L范围内与峰面积积分分值线性关系良好,平均加样回收率为96.18%,RSD=1.09%（n=6）。结论该方法简便、准确、重复性好,适于护肝胶囊的质量控制。     

建立乳块消胶囊中3种活性成分同时检测的RP-HPLC方法

目的：研究创建RP-HPLC法检测乳块消胶囊中橙皮苷、丹酚酸B和黄酮苷3种活性成分含量的分析方法。方法：乳块消胶囊样品经95%甲醇溶液提取,0.45μm滤过后,Waters ACQUITY BEH C18液相色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,流速：0.5 mL·min^-1;检测波长：283 nm;柱温：30℃;进样量：10μL;流动相A：乙腈,流动相B:0.3%磷酸溶液,梯度洗脱,洗脱程序(0～4 min,12%A;4～10 min,12%～48%A;10～12 min,48%～82%A;12～17 min,82%A;17～18 min,82%～12%A;18～22 min,12%A),外标法定量。结果：在上述色谱条件下,黄酮苷、橙皮苷和丹酚酸B分离良好;3种活性成分分别在1.032～103.2μg·mL^-1、0.832～83.2μg·mL^-1、1.063～106.3μg·mL^-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;加标回收分别为98.33%、99.68%和96.80...     

HPLC-DAD波长切换法测定含化上清片中4种主要成分的含量

目的 建立HPLC-DAD波长切换法,用于测定含化上清片中白花前胡甲素、白花前胡乙素、葛根素和枸橼酸成分含量。方法择取含化上清片样品研细,精密称取1.0 g,置25 m L容量瓶中,加85%甲醇超声提取25 min,放冷,加85%甲醇定容,摇匀,0.45μm滤膜滤过,取续滤液,WatersSpherisorbODS1液相色谱柱分离;检测波长：白花前胡甲素和白花前胡乙素320 nm、葛根素249 nm和枸橼酸212 nm;柱温25℃;进样体积10μL;流速1.0 m L·min-1;流动相A：乙腈,流动相B:p H值3.0缓冲溶液,洗脱程序：0～3min 3%A,3～18 min 3%～45%A,18～27 min 45%～91%A,27～30 min 91%A,30～30.5 min 91%～3%A,30.5～35 min 3%A,二极管阵列检测器定量检测。结果 枸橼酸、葛根素、白花前胡甲素和白花前胡乙素在5～500、0.7632～76.32、0.497～49.7和0.494 5～49.45μg·m L-1内均有良好的线性,重复性RSD(n=6)分别为3.18%、2.76%、2.19%...     

HPLC法同时测定野三七中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1、Rd的含量

目的：建立同时测定野三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rd四种三萜皂苷成分含量的高效液相色谱方法。方法：采用Agilent Zorbax SB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈（A）-水（B）,梯度洗脱（0～5 min,15%A→20%A,5～30 min,20%A→23%A,30～50 min,23%A→40%A,50～55 min,40%A→40%A）,流速1 ml·min-1,检测波长203 nm,柱温30℃。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rd分别在0.122～2.440μg、0.524～10.480μg、0.454～9.080μg及0.370～7.400μg范围内呈良好线性关系（r〉0.999 7）;野三七药材中4种三萜皂苷成分的平均回收率（n=6）分别为98.83%、99.28%、100.82%、99.06%;RSD分别为1.34%、1.05%、1.14%、1.53%。结论：该方法简便、准确,分离效果好,首次用于野三七药材的质量评价。     

木瓜中等极性部位高效液相色谱指纹图谱研究

目的 研究不同采收时间和不同炮制方法的木瓜药材中等极性部位指纹图谱,为木瓜的规范化种植与合理应用提供依据。方法 以咖啡酸、绿原酸为参照物,采用高效液相色谱（HPLC）法测定分析各指纹图谱,色谱条件：C18（Kromasil C18 ,10 nm～5 μm,4.6 mm×250 mm）色谱柱;流动相:(A)乙腈 甲醇（6：4）,(B) 0.05%磷酸梯度洗脱,0～12 min(10%～30%A,90%～70%B),～30 min (30%～50%A,70%～50%B),～35 min(50%～70%A ,50%～30%B),～45 min(70%～90%A ,30%～10%B),～50 min(90%～60%A ,10%～40%B),～60 min(60%～10%A , 40%～90%B), ～70 min(10%A,90%B);流速：0.8 mL•min-1;检测波长：283 nm。结果 木瓜中等极性部位指纹图谱有较好的相关性,木瓜不同采收时间的样品分为3大类,其中1～4批为一类,具有2个共有峰,5～7批为一类,具有3个共有峰,第8,9为一类,有3个共有峰;其中又以第5批采收时间最好,其次是第6,7批;不同炮制方法以晒制方法特征峰峰面积大;存放时间对于成分含量也有一定影响。结论 该研究有助于木瓜的质量控制、采收和应用。     

北豆根胶囊中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的定量分析

目的：建立北豆根胶囊中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的定量分析方法。方法：采用高效液相色谱法测定北豆根胶囊中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的含量并制定含量限度要求。高效液相色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0．05％三乙胺溶液（45：55）为流动相;检测波长为284nm。结果：北豆根胶囊中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱线性范围依次为0．2314～2．314ug（r=0．9999）,0．116～1．16ug（r=0．9999）;平均回收率（n=6）依次为104．9％（RSD=1．9％）,101．7％（RSD=1．4％）;北豆根胶囊中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的总量应不低于22．0mg／pergranule。结论：本方法操作简便,结果准确,提高了北豆根胶囊的质量控制标准,为其临床用药的安全性和有效性提供了质量保证。     

高效液相色谱法测定复方葛酮颗粒中葛根素含量

目的建立测定复方葛酮颗粒中葛根素含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法以Waters C18柱（250mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,流速1．0mL／min,检测波长250nm,甲醇-水-醋酸（25：75：1）为流动相。结果葛根素进样量的线性范围为0．048～1．92μg（r=0．9999,n=6）。平均回收率为99．12％,RSD为1．62％（n=6）。结论HPLC法简便、准确,重现性好,可用于复方葛酮颗粒的质量控制。     

柴胡总苷高效液相色谱指纹图谱与主成分含量测定

［摘 要］目的研究柴胡总苷的高效液相色谱指纹图谱，测定柴胡总苷中柴胡苷a、d的含量。方法利用HPLC DAD检测、梯度洗脱的方法，在210nm波长的条件下，测定了10批柴胡总皂苷样品。色谱条件：Hypersil C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相为乙腈A－水B，二元梯度洗脱：30%～40%A（0～20 min），40%～50%A（20～35 min），50%～60%A（35～45 min）；检测波长：210 nm；流速：1.0 mL•min-1；柱温25 ℃；进样体积为10 μL。结果10批柴胡总苷色谱指纹图谱具有很高的相似度，在相同色谱条件下测定了不同批次提取的柴胡总苷中柴胡苷a、d含量。表明柴胡总皂苷制备工艺稳定性良好，可有效地富集皂苷类化合物。结论柴胡总苷的指纹图谱特征性及专属性强，可为柴胡总苷的质量控制以及制备工艺的评价提供依据，再结合含量测定用于全面控制柴胡总苷的质量，确保每批产品的均一性。     

高效液相色谱法测定养阴降糖胶囊中葛根素的含量

目的：建立用高效液相法（HPLC）测定养阴胶囊中葛根素的含量。方法：采用HPLC法测定,色谱柱为AgilentXDBC18（4.6mm×250mm,5μm）,流动相采用甲醇∶磷酸盐溶液=20∶80,流速为1.0ml/min,检查波长250nm,柱温为室温,进样量为10μl。结果：葛根素在0.100～3.100μg范围内线性关系良好（r=0.9996）,平均回收率为98.46%,RSD为0.80%（n=5）。结论：该测定方法简单、可靠、专属性强,可以作为养阴降糖胶囊中葛根素含量的测定方法,从而有效地控制该制剂的含量。     

高效液相色谱法测定降脂护肝胶囊中葛根素的含量

目的 建立高效液相色谱法测定降脂护肝胶囊中葛根素的含量。方法 色谱柱为Waters Symmetry C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-1%甲酸（11：89）,检测波长250 nm,流速1.0 ml/min,柱温30 ℃,进样量10 μl。结果 葛根素在2~40 μg/ml范围内（r=0.999 8）呈良好的线性关系,精密度实验中RSD均小于2%,加样回收率在98%~103%。结论 该测定方法简便、准确,分离效果好,可用于降脂护肝胶囊的质量控制。     

银杏叶中银杏酸含量的测定

摘要目的：建立高效液相色谱检测法测定银杏叶中银杏酸含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,样品经甲醇超声提取,测定银杏叶中银杏酸的含量。Agilent UItimate XB-C18柱（4.6*150 mm,5 μm）,流动相为0.1 %三氟乙酸乙腈（A）-0.1 %三氟乙酸水（B）,梯度洗脱（0~30 min,75 %A→90 %A,25 %B→10 %B;30~35 min,90 %A,10 %B;35~36 min,90 %A→75 %A,10 %B→25 %B;36~45 min,75 %A,25 %B）,流速1 mL·min-1,检测波长310 nm。结果：样品经甲醇超声提取,快速简便制备银杏酸供试品,白果新酸浓度在0.917~45.85 μg·mL-1内呈良好的线性关系（n=6, r2=0.999）;平均回收率为97.34 %, RSD为0.57%。结论：该方法灵敏、准确、简便,适合用于银杏叶中银杏酸含量的测定。     

高效液相色谱法检测七味都气丸中活性成分五味子醇甲、马钱苷和23-乙酰泽泻醇B的含量

目的 研究建立采用高效液相色谱法检测七味都气丸中活性成分五味子醇甲、马钱苷和23-乙酰泽泻醇B含量的分析方法。方法 研究起止时间为2019年3月至2022年5月。七味都气丸样品经粉碎,90%甲醇水溶液超声提取后,采用Waters X-bridge C18色谱柱分离,柱温27℃,检测波长228 nm,进样体积25μL,流动包括流动相A（乙腈）,流动相B(0.3%磷酸水溶液),梯度洗脱,洗脱程序为0～7 min 8%A,7～18 min 8%～60%A,18～28 min 60%～91%A,28～30 min 91%～8%A,30～35min 8%A,外标法定量检测。结果 马钱苷、五味子醇甲和23-乙酰泽泻醇B在质量浓度0.1～20.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数（r）均大于0.995;重复性RSD(n=6)分别为2.7%、3.1%和3.4%;加样回收率分别为99.67%、100.11%和100.49%。结论该方法具有简便、快速、准确度好等优点,适用于七味都气丸品种的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定妇炎康复片7组分含量

目的建立高效液相色谱同时测定妇炎康复片中7种成分的方法。方法采用HPLC切换波长联合梯度洗脱法,色谱柱为C18柱,柱温为室温,流动相为乙腈（A）和0.02%磷酸溶液（B）,流速为1 mL.min-1,梯度洗脱程序及检测波长为20%A：230 nm,10 min;30%A：230 nm,5 min;40%A：230 nm,5 min;41%A：210 nm,5 min;43%A：210 nm,5 min;45%A：210 nm,5 min;100%A：210 nm,30 min;20%A：230 nm。结果芍药苷、橙皮苷、黄芩苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、川楝素及齐墩果酸浓度分别在0.056 25～0.487 5mg.mL-1（r=0.999 8）、0.073 5～0.637 mg.mL-1（r=0.999 7）、0.192～1.664 mg.mL-1（r=1.000 0）、0.037 5～0.325 mg.mL-1（r=1.000 0）、0.033 75～0.292 5 mg.mL-1（r=0.997 4）、0.027 37～0.237 2mg.mL-1（r=0.999 9）、0.041 25～0.357 5 mg.mL-1（r=0.999 4）呈良好的线性关系。上述7个成分精密度试验、8 h内稳定性试验、加样回收试验表明重复性好和回收率符合要求。结论该方法简单准确,可同时测定妇炎康复片中7种有效成分的含量,能用于妇炎康复片的质量控制。     

高效液相色谱法测定通脉颗粒中葛根素含量

目的建立测定通脉颗粒中葛根素含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 水 磷酸（25：75：0.2）,检测波长250 nm,流速1.0 mL•min 1,柱温28 ℃。结果葛根素进样量在0.040 7～0.325 4 μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率98.73%,RSD=0.68%（n=6）。结论该方法专属性强,重复性好,可用于通脉颗粒的质量控制。     

护肝布祖热颗粒定性与定量质量控制方法的研究

目的 建立护肝布祖热颗粒中各药材的薄层色谱(thin layer chromatography,TLC)鉴别和主要成分的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)含量测定方法,完善其质量标准,以加强制剂质量的可控性。方法 用TLC法分别对制剂中菊苣根和菊苣子中的秦皮乙素、小茴香和茴香根皮中的东莨菪素、芹菜根和芹菜子中的芹菜素以及菟丝子中的金丝桃苷进行鉴别。建立HPLC法测定护肝布祖热颗粒中秦皮乙素的含量。用SunFire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-1 mL·L^-1磷酸溶液(B),梯度洗脱：0～2 min,5%A;2～5 min,5%～27%A;5～30 min,27%A。柱温为30℃;流速为1 mL·min-1;进样体积为10μL;检测波长为349 nm。结果 护肝布祖热颗粒中秦皮乙素、东莨菪素、芹菜素和金丝桃苷经TLC鉴别,斑点清晰,分离度较好,缺方阴性对照无干扰;秦皮乙素在0.16～4.00μg·mL^-1范围内线性关系良好(r2=0....     

高效液相色谱法同时测定和营合剂中阿魏酸和丹酚酸B含量

目的 建立同时测定和营合剂中阿魏酸和丹酚酸B含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Waters XBridge C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈（A）-0.2%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱（0～5 min时5%A～10%A,5～15 min时10%A～14%A,15～25 min时14%A～15%A,25～30 min时15%A～17%A,30～45 min时17%A～21%A,45～55 min时21%A～22%A,55～63 min时22%A）;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为321 nm;进样量为10μL。结果 阿魏酸和丹酚酸B的质量浓度分别在2.27～22.74μg/mL(r=0.999 9,n=6)和27.05～270.48μg/mL(r=0.999 7,n=6)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为100.75%和99.06%,RSD分别为1.71%和2.24%(n=6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.50%(n=6)。每1 mL样品中分别含阿魏酸7.77μg和丹酚酸B 193.17μg(n=3)。结论 该...     

野葛、粉葛与云南葛中葛根素、大豆苷、大豆苷元、染料木素的含量比较

目的：比较野葛、粉葛与云南葛中葛根素、大豆苷、大豆苷元和染料木素的含量。方法：样品以30%乙醇回流提取后采用高效液相色谱法测定含量。色谱柱为Uvis-201（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（梯度洗脱）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为250nm,柱温为室温。结果：葛根素、大豆苷、大豆苷元、染料木素的进样量分别在0.68～5.44μg（r=0.9992）、0.143～1.144μg（r=0.9993）、0.0245～0.1960μg（r=0.9992）、0.088～0.704μg（r=0.9994）范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为98.1%、99.5%、101.1%、99.2%,RSD分别为2.17%、2.42%、2.53%、2.65%（n均为6）。葛根素含量高低排序为河南野葛〉云南葛〉山西野葛〉大别山野葛〉广西粉葛;大豆苷含量为云南葛〉河南野葛〉大别山野葛〉山西野葛〉广西粉葛;大豆苷元含量为河南野葛〉云南葛〉山西野葛〉大别山野葛〉广西粉葛;染料木素含量为河南野葛〉云南葛〉山西野葛〉大别山野葛〉广西粉葛。结论：野葛、粉葛与云南葛中葛根素、大豆苷、大豆苷元、染料木素含量差别较大,且云南葛为野葛的伪品之一,三者不能同等应用。     

不同产地虎杖中白藜芦醇与白藜芦醇苷含量测定

目的建立测定广西不同产地虎杖药材中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱：迪马C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相A：乙腈;流动相B：0.3%磷酸;梯度洗脱（15%～40%A,0～25 min）;检测波长：254 nm;柱温：25 ℃;流速：1.0 mL•min－1。结果测得广西产虎杖药材中白藜芦醇和白藜芦醇苷最高含量分别为1.998 3%和2.776 1%,最低含量分别为0.356 1%和0.370 5%。结论所建立的方法简便可靠,快速,重复性好,结果稳定,便于对虎杖药材进行质量控制。不同产地虎杖药材中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量差异明显。