温郁金醋制前后5种成分含量变化考察

摘要：目的:比较温郁金醋制前后5种成分含量变化。方法:采用HPLC法对温郁金和醋温郁金中的莪术二酮、吉马酮、莪术醇、β-榄香烯、姜黄素5种成分进行定量分析。结果:莪术二酮、吉马酮、莪术醇、β-榄香烯、姜黄素5种成分能够良好分离,线性范围分别为2.506～20.050μg·ml-1（r=0.999 5）、0.919～7.355μg·ml-1（r=0.999 6）、0.964～7.714μg·ml-1（r=0.999 7）、0.927～7.416μg·ml-1（r=0.999 4）、1.123～8.982μg·ml-1（r=0.999 3）;平均加样回收率分别为99.59%（RSD=0.95%）,98.84%（RSD=0.91%）,99.41%（RSD=1.19%）,98.72%（RSD=0.79%）,98.94%（RSD=1.06%）（n=6）。温郁金经醋制后莪术二酮及吉马酮的含量显著降低（P<0.05）,莪术醇和β-榄香烯的含量则有所增加,而姜黄素含量无明显变化,5-羟甲基糠醛为炮制后新增加的成分。结论:基于HPLC法对温郁金和醋温郁金中5种成分进行定量分析,为进一步对温郁金炮制前后的质量变化和药效物质基础提供参考依据。     

黄芪莪术不同比例配伍后莪术4种挥发性成分的含量变化研究

目的： 探究黄芪莪术不同配伍比例中,莪术挥发油中抗肿瘤活性成分含量的变化。方法：水蒸气蒸馏法对挥发油进行提取,运用气相色谱法,测定单味莪术及黄芪莪术配伍比例为1∶1、2∶1、3∶1、5∶1、1∶2中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮的含量。采用HP-5气相色谱柱,程序升温法,进样口温度为 250℃,FID检测器温度为280℃;内标物质是水杨酸甲酯。结果：β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮4种挥发油分别在0.003 0 ~ 0.192 0 mg·mL-1（r = 0.996 9）、0.023 3 ~ 2.979 0 mg·mL-1（r = 0.999 3）、0.005 9 ~ 0.376 0 mg·mL-1（r = 0.999 4）、0.017 5 ~ 1.118 0 mg·mL-1（r = 0.994 3）范围呈良好的线性关系,黄芪、莪术以2∶1的比例配伍时,各成分溶出量最高。结论：随着黄芪莪术配伍比例的不同,挥发油中抗肿瘤成分含量有所变化,以2∶1、3∶1的配伍比例为佳,为临床应用和药效学研究提供依据。     

莪术主要单体成分抗炎、抗肿瘤作用研究进展

莪术来源于姜科姜黄属植物,能破血祛瘀行气、消肿止痛,用于治疗癥瘕积聚、经闭、跌打损伤、瘀肿疼痛等的治疗。现代研究表明莪术主要含有姜黄素类、莪术醇、β-榄香烯、莪术二酮等单体成分,具有很好的抗炎、抗肿瘤等药理作用。就莪术中的主要单体成分姜黄素、莪术醇、β-榄香烯的抗炎、抗肿瘤的作用机制进行综述,为进一步的新药研发及临床应用提供依据。     

GC法测定不同品种莪术药材中3种成分的含量

目的建立莪术药材中β-榄香烯、=牛儿酮和莪术二酮的GC含量测定方法 ,并比较不同品种莪术药材中3种成分的含量。方法采用DB-225毛细管柱,FID检测器。结果β-榄香烯、=牛儿酮和莪术二酮的线性范围分别为：1.019-5.095mg.mL-1（r=1.0000）;1.0609-10.609mg.mL-1（r=0.9999）;2.218-4.436mg.mL-1（r=0.9999）。平均回收率分别为：β-榄香烯100.6%,RSD=1.95%（n=9）;=牛儿酮100.6%,RSD=1.85%（n=9）;莪术二酮99.6%,RSD=2.13%（n=9）。结论不同品种莪术药材挥发油中莪术二酮的含量存在显著性的差异。该法准确、可靠,可用于莪术药材的质量控制。     

不同来源莪术中姜黄素类成分的含量差异研究

目的：用高效液相色谱法测定不同来源的莪术中3种姜黄素成分,比较姜黄素（cur_cumin,Ⅰ）、去甲氧基姜黄素（demethoxycurcumin,Ⅱ）和双去甲氧基姜黄素（bisdemethoxycurcum_in,Ⅲ）的含量差异。方法：采用Kromasil色谱柱,流动相为乙腈-水（0.5%冰乙酸）,流速为1 mL· min-1,检测波长为425 nm。结果：姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的线性范围分别为0.04~0.16μg （r=0.9991）、0.037~0.150μg （r=0.9990）、0.00015~0.00062μg （r=0.9996）;平均回收率（n=9）分别为103.32%、100.32%、100.06%。结论：不同来源的莪术中姜黄素类成分的含量存在着明显的差异。     

HPLC法测定椒莪合剂中5种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC法测定椒莪合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯和α-亚麻酸的含量。方法:采用Diamonsil Plus C18色谱柱（250 mm×4. 6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水,梯度洗脱测定椒莪合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯的含量,检测波长为216 nm,流速:1. 0 ml·min-1,柱温:30℃,进样量:10μl。以乙腈-1%醋酸溶液（85∶15）为流动相,检测波长为205 nm,柱温:25℃,进样量:10μl,检测α-亚麻酸的含量。结果:莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯、α-亚麻酸在4. 49～71. 84μg·ml-1,5. 60～73. 52μg·ml-1,2. 67～42. 64μg·ml-1,1. 84～21. 44μg·ml-1,20. 00～428. 48μg·ml-1范围内线性关系良好,r≥0. 999 6;平均加样回收率分别为97. 83%,96. 41%,98. 31%,98. 31%,97. 83%,RSD分别为2. 9%,2. 9%,2. 5%,2. 9%,1. 8%（n=6）。结论:该方法操作简单、数据准确、重复性好,能够对椒莪合剂中的5种成分进行含量测定,为提高椒莪合剂的质量标准提供了有效的方法。     

莪术单煎及与三棱合煎后挥发油中有效成分煎出率的比较研究

目的:研究莪术与三棱配伍前后莪术挥发油中4种有效成分的煎出率变化,为揭示莪术与三棱配伍的作用机制提供参考。方法:采用高效液相色谱法同时测定莪术单煎及与三棱合煎后挥发油中4种有效成分(莪术二酮、莪术醇、吉马酮、β-榄香烯)的含量,并对各成分的煎出率进行比较。结果:与莪术单煎比较,合煎后挥发油中莪术二酮、莪术醇、吉马酮的煎出量差异具有统计学意义(P<0.05),β-榄香烯的煎出率差异无统计学意义(P>0.05)。结论:莪术与三棱配伍合煎后可有效增加其挥发油中有效成分莪术二酮、莪术醇和吉马酮的溶出,推测此可能为二者配伍后药效增强的原因。     

RP—HPLC法分离分析温莪术油中6种倍半萜类成分

目的：建立反相高效液相色谱法，可同时分离分析温莪术油中6种倍半萜类活性成分（莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋哺二烯和β-榄香烯）。方法：采用RP—HPLC法作为莪术油及其制剂倍半萜类活性成分的检测方法，色谱柱为Kroma—silKR100—5C18柱（250mm&#215;4．6mm，5μm）；流动相：甲醇-水（90：10）；流速：1mL&#183;min-1；检测波长：215nm。结果：温莪术油中6种倍半萜类成分在同一色谱条件下得到良好分离。莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和届一榄香烯浓度分别在2．66～26．6，3．47～34．7，5．63～56．3，4．22～42．2，10．2～102，7．44～74．4μg&#183;mL-1。范围内与峰面积线性关系良好（r≥0．9997），方法平均回收率分别为98．8％，96．5％，101．2％，105．4％，96．6％，95．2％（RSD〈3．0％，n=5）。结论：本方法灵敏、专属，重复性好，且可避免倍半萜类中热敏物质的转化，能够真实、准确地反映温莪术油及其制剂的质量。     

不同来源莪术中莪术醇、吉马酮、莪术二酮GC-MS定量分析

目的:测定并比较不同来源莪术中莪术醇、吉马酮、莪术二酮的含量。方法:采用甲醇超声提取,GC-MS选择离子监测法测定3种成分含量。色谱条件:HP-5MS毛细管柱(30 m×0．25 mm×0．25μm);柱流速为1 mL·min-1,柱温:100℃(2 汽化室温度250℃;载气为高纯He(99.999％)。质谱条件:EI离子源,电子能量70 eV;四极杆温度150℃;EM电压2165 V;接口温度280℃;溶剂延迟 3 min;m／z范围40-550 amu。结果:莪术醇、吉马酮和莪术二酮分别在12．4-124．0,12．4-82．3,13．0-86．7 ng线性关系良好;r值分别为0.9990,0．9981,0．9989。不同来源莪术中莪术醇含量均极低,大多数样品均未检出;所有样品中均可检出吉马酮,但含量差异较大(5．479 mg·g-1vs0．459 mg·g-1);莪术二酮在部分样品中未检出。结论:不同来源莪术中莪术醇、吉马酮和莪术二酮的含量差异显著。     

高效液相色谱法同时测定不同产地莪术饮片中5种倍半萜类成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定不同产地莪术中莪术二酮、莪术醇、吉玛酮、呋喃二烯、β-榄香烯等5种倍半萜类成分的含量。方法:采用Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～35min,45%A→70%A;35～40min,70%A→90%A;40～60min,90%A→95%A),流速1.0mL·min-1;检测波长214nm;柱温25℃。结果:莪术二酮、莪术醇、吉玛酮、呋喃二烯、β-榄香烯分别在27.88～278.8,20.42～204.2,3.475～34.75,5.380～53.80,10.12～101.2μg·mL-1范围内线性关系良好,r≥0.999 6。平均加样回收率(RSD)分别为97.36%(1.85%),97.96%(2.30%),97.47%(2.02%),98.10%(2.38%),98.94%(2.01%)。结论:本方法操作简便、准确可靠,适用于莪术中5种倍半萜类成分的定量分析。     

HPLC法测定莪术油微乳液中莪术醇和吉马酮的含量

目的:建立测定莪术油微乳液中莪术醇及吉马酮含量的HPLC方法。方法:采用RP-HPLC法。色谱柱:ODS色谱柱;流动相:甲醇-水(80:20);流速:0.8 mL.min-1;柱温:室温;进样量:20μL;检测波长分别为:205nm(莪术醇)和245 nm(吉马酮);室温测定,莪术醇和吉马酮的保留时间分别为13.6和14.7分钟。结果:莪术醇和吉马醇的的线性范围分别为1.016～16.256mg.L-1和0.468～29.928mg.L-1;最低检测限分别为0.30μg/ml和0.021μg/ml,日内和日间变异系数小于10%,精密度大于90%。结论:该方法灵敏、快速、准确,操作简便、线性范围宽,可适用于测定莪术油微乳液中莪术醇和吉马酮的含量。     

促渗剂对莪术软膏中莪术醇、吉马酮透皮吸收的影响

目的:研究不同促渗剂对莪术软膏中莪术醇、吉马酮透皮吸收的影响。方法:采用Franz扩散池法,以离体大鼠皮肤为透皮屏障,以高效液相色谱法测定加入不同促渗剂(3%冰片、3%薄荷脑、3%冰片+3%薄荷脑)的莪术软膏中莪术醇、吉马酮的累积渗透量,同时测定稳态透皮速率以计算增渗倍数。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-1%磷酸溶液(梯度洗脱),柱温为25℃,流速为1.0 ml/min,检测波长为216 nm,进样量为20μl。结果:莪术醇、吉马酮检测质量浓度的线性范围分别为9.62~47.11μg/ml(r=0.999 1)、33.61~167.82μg/ml(r=0.999 5);精密度、稳定性试验的RSD均小于2.05%,回收率为99.42%。加入3%冰片、3%薄荷脑、3%冰片+3%薄荷脑后莪术醇、吉马酮10 h平均累积渗透量分别为221.21、209.92、269.44μg/cm2与506.74、480.85、615.67μg/cm2;莪术醇、吉马酮6 h增渗倍数分别为1.62、1.41、1.85与1.66、1.50、2.13。结论:3%冰片+3%薄荷脑对莪术醇和吉马酮促渗效果最佳;本试验为莪术软膏的深入研究提供了一定的理论基础。     

采挖期内不同月份对广西桂莪术挥发油的影响

目的 考察采挖期内不同月份对桂莪术主要成分的影响.方法 利用挥发油提取器提取,比较不同采收月份桂莪术挥发油含量;运用HPLC法测定不同采收月份中吉马酮的含量,色谱柱为C18柱(4.60×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(67∶33),检测波长210nm,流速为1.0mL·min-1;柱温为35℃.结果 HT6K 10月份采挖的桂莪术挥发油含量最高,11月份桂莪术吉马酮含量最高.结论 采挖期内不同月份桂莪术挥发油和吉马酮含量差异明显.     

黔产莪术和种子中提取挥发油的具体成分异同比较

目的研究黔产莪术和莪术种子中挥发油质控成分的检定方法与含量范围。方法建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定黔产莪术与莪术种子中吉马酮和呋喃二烯含量方法:色谱柱为C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~20 min,60%A~95%A;20~35 min,95%A),流速为1 ml/min,检测波长为216 nm,柱温35℃,进样量10μl。结果吉马酮和呋喃二烯的检测浓度分别在4.18~83.6μg/m L(r=0.9999),10.21~204.2μg/ml(r=1.0000)范围呈现良好的线性关系;吉马酮和呋喃二烯的平均回收率(n=6)分别103.2%(RSD=1.44%,102.2%(RSD=1.28%),重复性实验(n=6)RSD分别为0.90%,2.10%。结论黔产莪术与莪术种子中提取的挥发油的质量,可以用挥发油中所含吉马酮和呋喃二烯含量进行控制。控制范围是:黔产莪术挥发油中吉马酮,呋喃二烯含量依次是85.87%~100.10%,59.07%~78.92%;黔产莪术种子挥发油中吉马酮,呋喃二烯含量依次是65.69%~80.47%,59.94%~68.41%。     

温州瑞安不同产区温郁金须根中4种挥发油成分的比较

目的 采用HPLC法同时测定温郁金须根挥发油中莪术二酮、莪术醇、吉马酮、呋喃二烯等4种成分的含量,比较温州瑞安5个产区温郁金须根中4种挥发油成分的含量差异.方法 采用Agilent Zorbax SB-C18柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长216 nm,进样量5μL.结果...     

GC-MS测定莪术油聚氰基丙烯酸正丁酯毫微粒中4个成分的含量

目的:建立测定莪术油聚氰基丙烯酸正丁酯毫微粒(ZTO-PBCA-NP)中莪术油的主要成分β-榄香烯、莪术酮、莪术醇和莪术二酮含量的气相色谱-质谱方法。方法:采用HP-5MS毛细管色谱柱(30.0 m×250μm×0.25μm),进样温度250℃,不分流;程序升温:初始65℃恒温2 min,以5℃.min-1升至90℃恒温3 min,以20℃.min-1升至103℃恒温3 min,以8℃.min-1升至150℃恒温15 min,以20℃.min-1升至280℃。结果:β-榄香烯、莪术酮、莪术醇和莪术二酮进样浓度在4.00～40.00μg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9979～0.9997);平均回收率(n=4)分别为98.3%(RSD=2.8%),99.4%(RSD=2.1%),95.5%(RSD=1.6%),101.2%(RSD=2.5%)。结论:该方法专属性强,准确度高,重复性好,可用于ZTO-PBCA-NP的质量控制。     

用气相色谱法测定复方莪术微囊中莪术醇的含量

介入疗法已被国内外公认为治疗中晚期肝癌最有效的保守疗法，其理论依据是由肝动脉插管至肿瘤部位，注入抗癌药，使到达肿瘤组织内的药物浓度比静脉给药或口服给药高10~30倍，提高治疗效果，减轻毒副作用。由肝动脉插管注射栓塞剂，可将肿瘤供血动脉栓塞，使肿瘤细胞坏死。同时，栓塞剂作为载体可携带抗癌药，缓慢释放，延长抗癌药与肿瘤的接触时间，进一步提高疗效。莪术为我国传统中药，莪术油是由莪术经水蒸汽蒸馏得到的一种挥发油，为莪术的主要有效成分，经研究证明其具有抗肿瘤活性。莪术油中主要成分为多种倍半萜类化合物，含有莪术醇、莪术酮、莪术二酮、表莪术酮、莪术烯、焦莪术酮、异莪术醇、原莪术醇、去氧莪术酮、呋喃二烯酮、姜黄素及β-榄香烯等20余种化学成分。莪术醇为莪术油中抗肿瘤有效成分之一。本研究中，作者采用微囊包裹技术将莪术油和另一种具有抗肿瘤作用的中药干蟾皮的水溶性提取物制成抗肝癌栓塞剂，通过动脉栓塞技术，把该制剂直接送至肿瘤部位，发挥栓塞、化疗双重作用。莪术油中许多挥发性成分的理化性质较为接近，适宜用色谱法进行分离、分析。作者用气相色谱法（GC）对复方莪术微囊中的抗肿瘤主要成分莪术醇进行定性和定量分析，分离良好，专属性强，定量准确，可作为微囊制剂的质量控制方法，同时也可对莪术油原料进行质量控制，以保证制剂质量的可靠性，现报道如下。     

双去甲氧基姜黄素对四氯化碳致小鼠急性肝损伤的保护作用及机制

目的 研究双去甲氧基姜黄素（BDMC）对四氯化碳（CCl₄）致小鼠肝损伤模型的保护作用及机制。方法 雄性KM小鼠随机分为对照组、模型组、联苯双酯100 mg·kg^-1剂量（BDD100）组、双去甲氧基姜黄素12.5、25及50 mg·kg^-1剂量组,每组12只。联苯双酯及双去甲氧基姜黄素灌胃给药,每天1次,连续给药7 d。末次给药1 h后,除对照组外,其余小鼠均采用腹腔注射2％四氯化碳橄榄油溶液制备小鼠肝损伤模型。造模24 h后,检测血清谷氨酸转氨酶（ALT）及天冬氨酸转氨酶（AST）水平;ELISA法检测血清肿瘤坏死因子α（TNF-α）及白细胞介素1β（IL-1β）水平;Western blot检测肝组织bax、bcl-2及cleaved caspase-3蛋白表达。结果 与对照组相比,模型组小鼠血清谷氨酸转氨酶、天冬氨酸转氨酶活力及肿瘤坏死因子α、白细胞介素1β水平均明显升高（P<0.01）;肝组织bax/bcl-2及cleaved caspase-3表达明显升高（P<0.05,P<0.01）。与模型组相比,双去甲氧基姜黄素12.5、25 mg·kg^-1剂量组小鼠血清谷氨酸转氨酶、天冬氨酸转氨酶活力及肿瘤坏死因子α、白细胞介素1β水平均明显降低（P<0.05,P<0.01）;肝组织bax/bcl-2及cleaved caspase-3表达明显降低（P<0.05, P<0.01）。结论 双去甲氧基姜黄素对四氯化碳致小鼠肝损伤具有保护作用,其机制可能与抗炎及抗凋亡有关。     

GC法同时测定枫香精油中4个主要成分的含量

摘要：目的:建立同时测定枫香精油中α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、β-石竹烯4个主要成分含量的GC法。方法:采用DB-5毛细管柱（30 m×0.32 mm, 0.25μm）,程序升温,进样口温度250℃,FID检测器温度280℃,载气为高纯氮气,流速：1.0 ml·min-1,进样量：1μl,分流比：10∶1。结果:α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、β-石竹烯质量浓度分别在0.035 3～0.353 3 mg·ml-1（r=0.998 9）、0.008 4～0.083 6 mg·ml-1（r=0.998 9）、0.025 0～0.250 1 mg·ml-1（r=0.999 0）、0.051 1～0.510 7 mg·ml-1（r=0.999 1）范围内具有良好线性关系;平均回收率分别为98.7%,98.5%,97.6%,98.7%,RSD分别为1.06%,1.28%,1.43%,0.95%（n=6）。各批次枫香精油中4个主要成分的含量范围分别为129.70～177.50 mg·g-1、37.70～56.30 mg·g-1、100.90～141.70 mg·g-1、261.20～333.90 mg·g-1。结论:该方法符合方法学验证要求,可用于枫香精油的多成分含量测定及质量控制。     

HPLC法测定姜黄提取物中有效成分含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定姜黄提取物中姜黄素、一脱甲氧基姜黄素、二脱甲氧基姜黄素的含量.方法：采用C18色谱柱（150 mm×6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水-冰乙酸（39∶57∶4）,流速为1.4 ml· min-1;检测波长：428 nm;柱温：35℃;进样量：20μl.结果：同时测定了姜黄素、一脱甲氧基姜黄素、二脱甲氧基姜黄素的含量,三者的线性范围分别为81.31～650.50 μg ·ml-1,26.93 ～215.42μg· ml-1,16.32～130.54 μg ·ml-1.平均回收率分别为100.9％,100.9％,100.6％,RSD分别为1.7％,1.2％,1.5％（n=9）.结论：该方法简便、准确、重复性好,可用于姜黄提取物中有效成分的测定.