基于UPLC-QTOF-MS/MS法的茅苍术与 北苍术化学成分分析

目的：建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-QTOF-MS/MS）联用方法,对茅苍术与北苍术的75%甲醇提取物中的化学成分进行定性分析。方法：采用Agilent Infinity Lab Poroshell 120EC-C18（2.1 mm × 100 mm,2.7 μm）色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液（A）-乙腈（B）为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温25 ℃,进样体积1 μL;检测质谱采用四极杆-飞行时间串联质谱系统（电喷雾离子源ESI）,正、负离子模式下采集数据,全扫描的质量扫描范围m/z 50~1500。结果：根据UPLC-QTOF-MS/MS提供的各成分的液相色谱保留时间、精确分子质量和特征碎片离子信息,并结合对照品及相关文献数据比对,从茅苍术与北苍术中均鉴定出78个化学成分,包括16个萜类化合物、10个聚乙烯炔类化合物、25个有机酸类化合物、17个糖苷类化合物、10个其它类化合物。结论：该方法可以快速、准确地对苍术药材中的化学成分进行定性表征,可为苍术的物质基础研究和质量控制提供实验依据。     

北苍术化学成分的研究Ⅰ

目的研究菊科苍术属植物北苍术 (Atractylodeschinensis(DC .)Koidz)根茎中的化学成分。方法利用各种色谱技术进行分离纯化 ,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果得到 4个化合物 ,分别鉴定为苍术烯内酯丙 ( 1 ) ,汉黄芩素 ( 2 ) ,香草酸 ( 3) ,3,5 二甲氧基 4 羟基苯甲酸 ( 4 )。结论化合物 2为该植物中首次分得。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS分析猪牙皂中化学成分

目的 建立液质联用分析方法全面、快速识别猪牙皂中的化学成分。方法 应用超高液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱联用技术(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)对猪牙皂提取物进行成分分析;其流动相为0.1%甲酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1。在负离子模式下获得精确的分子离子质量及二级碎片信息,结合数据库及对照品进行结构鉴定。结果 共筛选出78种化合物(黄酮类化合物32个,酚酸类化合物15个,木脂素类22个,单萜酸类化学成分9个),潜在新化合物14个。结论 本研究全面分析了猪牙皂的化学成分,为该药物药效物质基础和质量标准的研究提供了依据。     

茅苍术与北苍术的鉴别

苍术为中医临床常用药材,因其根皮苍黑,故名苍术。《神农本草经》列为上品,原名“术”。梁代陶弘景《名医别录》提到:“术”有白(即白术)赤(即苍术)之分。故又名赤术。《本草纲目》称其为“仙术”。现商品又将苍术分为两个品种。一种名南苍术,主产华东,中南,因其水湿切片后析出白霉如毛,故又称“毛苍术”。其中,产于江苏南京、句容,溧阳溧水茅山一带者,即称为“茅苍术”。该品种主销江浙地区。另一种名北苍术,主产华北、东北两省,鲁、陕、陇等地亦有生产,切片后不生白霉,又称为“山苍术”。该品种主销北方地区。现将此二品种的性状鉴别作一…     

五味子对耐甲氧西林金黄色葡萄球菌体外抑菌活性部位的筛选和UPLC-QTOF-MS/MS分析活性组分化学成分

目的：研究五味子对耐甲氧西林金黄色葡萄球菌（methicillin-resistant Staphylococcus aureus,MRSA）体外抑菌活性部位的筛选以及分析五味子活性组分化学成分。方法：采用系统溶剂法分段萃取和AB-8大孔吸附树脂分离技术,结合管碟法对各分离组分进行体外抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌活性追踪检测,筛选出五味子抑菌活性最强组分。超高效液相（UPLC）、电喷雾四级杆飞行时间质谱（ESI-QTOF-MS）和二级质谱（MS/MS）对五味子抑菌活性组分进行分析。结果：筛选出70%乙醇提取的五味子依次经乙酸乙酯萃取和AB-8大孔吸附树脂水洗脱的组分（EEW component）为抗MRSA体外抑菌活性部位,同时对抗生素敏感金黄色葡萄球菌和临床分离的耐药MRSA均具有较强的抑菌活性。UPLC-QTOF-MS/MS分析体外抑菌活性组分,根据一级质谱提供的相对分子质量和二级质谱高能量碰撞碎片信息,初步鉴定了11个化合物,这11个化合物分别为奎尼酸（1）、苹果酸（2）、柠檬酸（3）、苹果酸异构体（4）、咖啡酰奎尼酸（5）、莽草酸（6）、柠檬酸单甲酯（7）、原儿茶酸（8）、富马酸单乙酯（9）、2-羟基-丙基三羧酸-2-乙酯（10）和柠檬酸二甲酯（11）。结论：本实验初步筛选了五味子抑菌活性部位,为开发天然抑菌制剂提供了方法和思路。     

中药复方四逆汤化学成分的RRLC-TOF/MS分析

目的：通过高分离度快速液相-飞行时间质谱（RRLC—TOF／MS）联用技术定性分析中药复方四逆汤中的主要化学成分。方法：色谱分离采用资生堂CAPCELLPAK C18反相柱（50mm×2．0mm,2μm）,流动相组成分别为0．1％甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0．25mL／min;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果：在优化的液质联用条件下,通过飞行时间质谱鉴定出四逆汤中34个成分,并对其药材来源进行了归属。结论：通过RRLC—TOF／MS联用技术,为鉴定四逆汤中的化学成分建立起了一种快速、高效的分析方法。     

基于UPLC-Triple-TOF-MS/MS技术快速分析豨桐制剂的化学成分[1]

目的 采用超高压液相色谱串联飞行时间质谱技术分析鉴定抗类风湿性关节炎关节炎中药复方豨桐制剂中的化学成分。方法 采用ACQUITY UPLC? HSS T3色谱柱（2.1 mm× 150 mm,1.8 μm）,以0.1%甲酸水溶液-0.1%乙腈作为流动相梯度洗脱,流速为0.3ml/min,分别在正离子、负离子模式下进行检测,采用Peakview 软件结合药材化合物数据库进行分析;根据获得的精确相对分子量,结合与对照品比对、二级质谱特征碎片和裂解规律以及文献报道确定化学成分。结果 从豨桐制剂中共鉴定了78个化学成分,包括苯丙素类20个,萜类33个,黄酮类19个,脂氧化物6个,其中2个为新化合物。结论 该方法可以全面快速地鉴定豨桐制剂中的化学成分,为豨桐丸、豨桐胶囊的质量控制和药效物质基础研究提供参考。     

UHPLC-Q-TOF-MS/MS分析浙贝母不同部位化学成分

目的 建立UHPLC-Q-TOF-MS/MS方法分析浙贝母不同部位（花、叶、茎和鳞茎）化学成分,探讨浙贝母中不同部位化学成分的差异。方法 浙贝母样品提取后,以水（含有25 mmol·L^-1的醋酸铵及25 mmol·L^-1的氨水）-乙腈为流动相,经UPLC BEH Amide色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）梯度洗脱分离,在电喷雾离子源正离子模式下进行分析,通过二级串联质谱分析,对采集的图谱进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等进行特征峰提取;用主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析进行数据分析。结果 共鉴定出113个化学成分。主成分分析结果显示浙贝母花、鳞茎、茎、叶明显分为4类,表明不同部位之间化学成分差异显著;正交偏最小二乘法-判别分析结果显示浙贝母花和茎、鳞茎、叶之间差异化合物分别为16,19,12个。其中,异戊烯基腺嘌呤核苷、脯氨酰天冬氨酸、反玉米素、乙胺嗪在浙贝母花中含量较高。结论 本研究建立了一种快速、准确、可靠的浙贝母不同部位的鉴别方法,为浙贝母资源的综合开发利用提供了科学依据。     

UPLC/Q-TOF MS法对注射用活血通络化学成分的初步分析

目的：采用液相色谱与四极杆飞行时间质谱（UPLC-QTOF/MS）联用技术,对活血通络粉针剂中的化学成分进行定性鉴别。方法：采用Themro（3 mm×100 mm,1.7μm）色谱柱,以甲醇-0.02%甲酸为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.4 mL·min-1,柱温为30℃,进样量为3μL。检测质谱采用电喷雾离子源（ESI）的飞行时间质谱,正、负离子模式下采集数据,全扫描的质量扫描范围m/z 100～800。结果：结合UPLC-QTOF/MS提供的化合物准确相对分子质量及其二级质谱数据、对照品信息、相关文献数据对活血通络粉针化学成分进行鉴定并对化合物的药材来源进行了归属,共鉴定出18个化学成分。结论：UPLC-QTOF/MS法快速、准确、全面地鉴定活血通络粉针中的多种成分,为其质控和药效物质基础研究提供一定的参考。     

SPE-GC/MS法分析鸡矢藤注射液的化学成分

目的分析鸡矢藤注射液的化学成分。方法采用固相萃取法制备样品溶液,并利用毛细管气相色谱-质谱联用技术进行分析。结果共鉴定了31个化合物,已鉴定化合物占总峰面积的85%以上,主要是不饱和醇、不饱和醛、不饱和酮、羧酸、杂环化合物等。3批注射液的化学成分有差别,个别成分含量相差很大。结论该方法稳定可靠,重现性好,适用于挥发油类中药注射剂的化学成分分析。     

麸炒北苍术的化学成分

目的研究菊科苍术属植物北苍术 (Atractylodeschinensis(DC )Koidz)根茎中的化学成分。方法利用各种色谱技术进行分离纯化 ,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果得到 4个化合物 ,分别鉴定为柠檬苦素 ( 5 )、双 ( 5 甲酰基糠基 )醚 ( 6 )、5 羟甲基糠醛 ( 7)、2 呋喃甲酸 ( 8)。结论化合物 5、6、8为该属植物中首次分得     

甘地胶囊化学成分的HPLC-ESI-TOF/MS分析

目的:对甘地胶囊的化学成分进行快速分离与鉴别。方法:采用高效液相色谱-电喷雾-高分辨飞行时间质谱(HPLCESI-TOF/MS)联用技术。色谱柱为Agilent Poroshell 120 SB-C18(100 mm×3 mm,2.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.4 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为10μl;使用ESI离子源,在负离子模式下采集数据,N2流速为10 L/min,载气温度为350℃,毛细管电压为4 000 V,轰击电压为165 V,扫描质量范围(m/z)为100¹ 100 amu。结果:推断出甘地胶囊内容物中主要成分有18种,分别为8-表马钱子苷酸、莫诺苷、马钱素、当药苷、芦丁、异毛蕊花苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、山茱萸新苷、黄芩苷、山柰酚-3-O-葡糖苷、2′-羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-7-O-β-d-葡糖苷、汉黄芩苷、黄芪甲苷、黄芩素、汉黄芩素、黄芩新素Ⅱ、异黄芪皂苷Ⅰ、乙酰黄芪皂苷Ⅰ。结论:该方法快速、微量、高效,可为甘地胶囊的药效物质基础和质量控制研究奠定基础。     

HPLC-ESI-TOF/MS对黄芪药材中24种化学成分的快速分离与鉴别

目的：采用HPLC-ESI-TOF /MS对黄芪药材中的化学成分进行快速分离与鉴别。方法：采用Agilent poroshell 120 SB-C18（100 mm ×3 mm,2.7μm）色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速：0.4 ml·min-1,检测波长254 nm,柱温25℃,进样量：10μl ;使用ESI离子源,在正离子模式下采集数据,N2流速10 L·min-1,载气温度350℃,毛细管电压4 kV,轰击电压165 V,扫描质子范围m/z 100~1100。结果：HPLC-ESI-TOF /MS方法对黄芪药材进行了在线化学成分分离与质谱表征,一次性在一张图谱上共鉴别出黄芪中24种主要化学成分。结论：建立了一种基于HPLC-ESI-TOF/MS联用技术对黄芪中的化学进行快速、高效的分析方法,可为黄芪的药效物质基础和质量控制研究奠定基础。     

基于UHPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS的太白茶化学成分研究

目的 应用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS)对太白茶醇提物进行快速定性研究。方法 采用Waters Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^–1,柱温30℃;质谱条件为电喷雾离子源(ESI),负离子模式扫描,扫描范围m/z 80～1 200。根据高分辨质谱数据分析,参考文献及对照品确认,对太白茶中的化学成分进行快速、全面的定性分析。结果 从太白茶共鉴定出了39种成分,包括多取代单苯环类化合物9种,缩酚酸类11种,缩酚酸环醚类5种,二苯并呋喃类2种,脂肪酸类10种及其他2种。结论 该方法可快速、全面鉴定太白茶中的化学成分,其中3种成分(苔色酸、松萝酸、黑茶渍素)与对照品比对后准确鉴定,19种成分首次在太白茶中发现,可为太白茶药效物质研究及质量评价提供重要依据。     

青钱柳地上部分的化学成分研究

从青钱柳Cyclocarya paliurus(Batal)ljinskaja.地上部分分离出14个化合物,通过NMR波谱方法和理化性质考察分别鉴定为山柰酚(1),山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(2),山柰酚-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(3),山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4),山柰酚-3-O-α-L-(4′′-E-p-香豆酰基)吡喃鼠李糖苷(5),青钱柳酸B(6),阿江榄仁酸(7),2α,3β,23-三羟基-12-烯-28-乌苏酸(8),2α-羟基乌苏酸(9),齐墩果酸(10),槲皮素(11),异槲皮苷(12),β-谷甾醇(13),胡萝卜苷(14)。化合物2、3、5和8为首次从青钱柳属中分离得到。     

苏木乙酸乙酯部位的化学成分研究

从苏木(Caesalpinia sappan L.)提取物的乙酸乙酯萃取部位分离出15个化合物,通过波谱方法和理化性质考察分别鉴定为菜油甾醇(1),原苏木素A(2),胡萝卜苷(3),β-谷甾醇(4),熊果酸(5),齐墩果酸(6),缠结素(7),丁香树脂酚(8),3,4,5-三甲氧基苯酚(9),丁香醛(10),松柏醛(11),香草酸(12),4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酸(13),3,8,9-trihydroxy-6H-ben-zo[c]chromen-6-one(14),苏木酮A(15)。化合物5～7,9～13为首次从苏木植物中分离得到。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术鉴定藤梨根的化学成分

目的:快速鉴定藤梨根的化学成分,为该药材后续的物质基础和质量控制等研究提供参考。方法:运用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱技术(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)进行藤梨根的化学成分检测。色谱柱为Waters XSelect HSS T3,流动相为0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),柱温为40℃,流速为0.3 mL/min,进样量为3μL;采用电喷雾离子源,以负离子模式采集数据,扫描范围为m/z 50～1 500,干燥气温度为350℃,雾化气压力为45 psi,毛细管电压为3 500 V,鞘气温度为350℃。根据准分子离子和二级碎片离子信息,结合相关文献以及对照品的保留时间和质谱裂解规律对检出的化学成分进行结构鉴定。结果与结论:共鉴定出58个化学成分,包括16个五环三萜类化合物(如羟基积雪草酸、积雪草酸、山楂酸、科罗索酸、齐墩果酸、熊果酸等)、12个黄酮类化合物(如芦丁、槲皮苷、木犀草苷、紫云英苷等)、17个有机酸类化合物(如隐绿原酸、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C等)等,有9个化合物(如原花青素B₁、B₂,木犀草...