HPLC法同时测定黄芩中5种黄酮类成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄芩中5种黄酮类成分含量的方法,并采用该方法分析天津市15家零售药店中黄芩的质量。方法:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C1(8150mm×4.6mm,5μm),流动相为含0.1%甲酸的乙腈-水溶液(梯度洗脱),检测波长为278nm。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A的进样量分别在0.085～2.727μg(r=0.9999)、0.021～0.672μg(r=0.9999)、0.037～1.181μg(r=0.9999)、0.016～0.504μg(r=0.9993)、0.006～0.185μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为102.5%(RSD=2.63%)、97.09%(RSD=2.49%)、102.1%(RSD=2.87%)、97.5%(RSD=2.41%)和100.4%(RSD=2.86%)(n均为6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于黄芩药材的质量控制。     

HPLC法同时测定黄芪药材中10种黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定黄芪药材中10种黄酮类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent SB-C_(18),流动相为乙腈-0.3%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷、异槲皮苷、染料木苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮、槲皮素、染料木素、山柰酚、异鼠李素和芒炳花素检测进样量线性范围分别为0.030 29~1.514 5μg(r=0.999 4)、0.015 00~0.7 500μg(r=0.999 5)、0.007 39~0.369 5μg(r=0.999 1)、0.12011~6.005 5μg(r=0.999 8)、0.038 36~1.918μg(r=0.999 9)、0.029 89~1.494 5μg(r=0.999 5)、0.007 04~0.352μg(r=0.9994)、0.016 83~0.841 5μg(r=0.999 5)、0.004 54~0.227μg(r=0.999 9)、0.013 36~0.668μg(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.55%~100.45%(RSD=0.36%,n=6)、99.34%~101.00%(RSD=0.59%,n=6)、98.05%~100.36%(RSD=1.27%,n=6)、99.73%~100.13%(RSD=0.18%,n=6)、99.70%~100.30%(RSD=0.22%,n=6)、99.67%~103.27%(RSD=1.37%,n=6)、98.13%~104.41%(RSD=2.37%,n=6)、96.35%~100.06%(RSD=1.46%,n=6)、99.47%~101.13%(RSD=0.60%,n=6)、99.70%~100.06%(RSD=0.15%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于黄芪药材中10种黄酮类成分含量的同时测定。     

RP-HPLC法同时测定绿茶水提取液中11种成分的含量

目的建立HPLC同时测定3种绿茶水提取液中11种成分含量的方法。方法色谱柱为SinoChrom ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数为0.5%的磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:1.0 m L·min-1,检测波长:210 nm,柱温:30℃。结果在上述色谱条件下,11个待测成分在线性内线性关系良好(r!0.999 9),平均加样回收率为95%¹05%,RSD2.5%。结论该方法可用于绿茶的质量控制。     

HPLC法同时测定红茶中6种活性成分的含量

目的建立同时测定红茶中6种活性成分含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Kro-masil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-体积分数0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL.min-1;检测波长278 nm;柱温40℃。结果在此色谱条件下,各组分在60 min内均得到较好分离。没食子酸、可可碱、咖啡因、表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯质量浓度分别在3.1～78.2 mg.L-1、4.7～116.6 mg.L-1、55.3～1 382.5 mg.L-1、4.1～101.9 mg.L-1、19.3～482.0 mg.L-1、13.5～338.5 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为96.5%、97.65%、99.9%、96.6%、96.2%、98.3%(n=9),RSD均小于2.0%。结论本方法简单、准确、重复性好,可用于红茶的质量控制。     

HPLC法与UPLC法同时测定黄芩中5种黄酮类成分含量的比较

目的:为黄芩多指标成分同步质量控制提供更加简便、快捷的检测方法。方法:分别采用高效液相色谱(HPLC)法和超高效液相色谱(UPLC)法测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A含量,比较两种方法的分离情况、线性关系、精密度、重复性、稳定性和加样回收率。HPLC法色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-甲酸(梯度洗脱),柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm;UPLC法色谱柱为Aquity BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),柱温为40℃,流速为0.4 ml/min,检测波长为280 nm。结果:两种方法在各自对应条件下的分离情况良好;进样量与峰面积积分值均呈良好的线性关系(r≥0.999 5);精密度、稳定性和重复性试验RSD<4%;平均加样回收率均>96%(RSD<5%,n=6);样品测定结果差异无统计学意义(P>0.05)。结论:UPLC法较HPLC法具有速度更快、灵敏度更高,且节省溶剂的优势。UPLC法可以成功代替HPLC法,应用于黄芩药材多指标成分的同步质量控制。     

HPLC法同时测定延胡索中3种生物碱类成分的含量

目的:建立同时测定延胡索中生物碱类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Luna-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.03mol·L-1乙酸铵溶液(用冰醋酸调pH值为6.0),梯度洗脱,检测波长为280nm,柱温为25℃,流速为1.0mL·min-1。结果:去氢延胡索甲素、延胡索乙素、延胡索甲素的进样量分别在0.06576～3.28800、0.10576～5.28800、0.10660～5.33000μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);三者的平均加样回收率分别为99.0%、100.4%、98.8%,RSD分别为1.59%、1.32%、1.38(n=6)。10批延胡索商品药材中,去氢延胡索甲素、延胡索乙素、延胡索甲素的含量范围分别为0.101%～0.314%、0.032%～0.111%、0.022%～0.165%。结论:本方法准确、可靠,可作为评价延胡索质量的依据之一;且可在此方法上进一步研究延胡索的指纹图谱。     

HPLC波长切换法同时测定通幽润燥丸中9种活性成分

目的 采用HPLC波长切换法同时测定通幽润燥丸中柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、和厚朴酚、厚朴酚和大黄酚9种活性成分的含量。方法 采用依利特Hypersil OSD2 C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长为275 m（柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素）和220 m（和厚朴酚、厚朴酚、大黄酚）;进样量10 μL。结果 9种活性成分的分离度较好。柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、和厚朴酚、厚朴酚和大黄酚进样量分别在0.76~22.94,0.47~14.21,1.46~43.66,0.24~7.11,0.51~15.36,0.13~3.93,0.053~1.58,0.30~8.95,0.38~11.38 mg·mL^-1内呈良好线性关系,平均加样回收率（n=6）分别为99.27%,100.04%,98.90%,100.10%,99.67%,98.75%,99.88%,99.59%,99.92%,RSD分别为0.12%,0.15%,0.41%,0.18%,0.28%,0.27%,0.65%,0.46%,0.24%。结论 通幽润燥丸中9种成分地含量测定方法准确,灵敏度高,分离效果好,能较好地评价该品种的质量,为该药物全面的质量控制提供了科学依据。     

UHPLC法同时测定铁苋菜中4种成分含量

目的 采用超高效液相色谱(UHPLC)法构建铁苋菜中没食子酸、原儿茶酸、没食子酸甲酯、芦丁等4种成分的含量测定方法.方法 固定相为Poroshell 120 SB-C18(3.0 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱;流动相为A相0.1％甲酸-水,B相0.1％甲酸-乙腈,梯度洗脱(0～3 min,5％B→10％B;3...     

HPLC法同时测定元胡止痛片中3种活性成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中延胡索乙素、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH6.5,梯度洗脱),流速为1mL·min-1,柱温为25℃。结果:延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素的检测浓度分别在10.2～51.0、2.5～12.5、2.2～11.0μg·mL-1(均r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为97.89%、101.77%、99.04%,RSD分别为0.8%、1.4%、1.3%(均n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制。     

HPLC法同时测定野菠菜中4种蒽醌类成分的含量

摘要：目的:建立同时测定野菠菜中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:采用HPLC色谱法,色谱柱为Waters XBridge C18柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚检测质量浓度的线性范围分别为2.35～117.50μg·ml-1、2.67～133.50μg·ml-1、25.27～1 263.50μg·ml-1、5.96～298.00μg·ml-1（r为0.999 6～0.999 8）;平均加样回收率分别为99.89%,98.85%,99.75%,99.28%（RSD＜2.0%,n=6）。结论:该方法简单方便,精密度、稳定性、重复性良好,可用于野菠菜中4个成分的同时测定。     

HPLC法同时测定肾通颗粒中6种成分的含量

目的:建立同时测定肾通颗粒的6种成分—淫羊藿苷、补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿次苷Ⅱ、隐丹参酮及丹参酮Ⅱ_A 含量的分析方法。方法:色谱柱:Alltech C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:水(A)-乙腈(B),梯度洗脱法;检测波长:270nm,245 nm;柱温:30℃;流速:1.0mL·min~(-1);进样量为20μL。结果:淫羊藿苷、补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿次苷Ⅱ、隐丹参酮及丹参酮Ⅱ_A 的线性范围分别为0.30～2.97,0.05～0.50,0.03～0.32,0.12～1.16,0.06～0.56,0.10～1.00μg范围内,线性关系良好(r>0.9995)。平均加样回收率(n=6)分别为100.7%,99.0%,101.2%,101.8%,98.0%,100.1%;RSD<2.0%。结论:本方法操作简单、重复性好,为评价和控制肾通颗粒的质量提供了可靠的方法。     

HPLC法同时测定牛黄宁宫片中6种成分的含量

目的:建立同时测定牛黄宁宫片中6种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为TC-C_(18),流动相为甲醇-0.05%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:甘草苷、盐酸小檗碱、连翘苷、黄芩苷、大黄素和大黄酚检测质量浓度线性范围分别为3.2~320μg/m L(r=0.999 9)、8.8~880μg/m L(r=0.999 8)、5.6~560μg/m L(r=0.999 5)、2.0~200μg/m L(r=0.999 9)、4.4~440μg/m L(r=0.999 9)、2.0~200μg/m L(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<6.0%;加样回收率分别为96.34%~97.25%(RSD=0.33%,n=6)、96.12%~98.06%(RSD=0.82%,n=6)、96.36%~99.09%(RSD=1.02%,n=6)、95.84%~97.32%(RSD=0.65%,n=6)、95.83%~97.92%(RSD=0.88%,n=6)、98.60%~99.65%(RSD=0.42%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于牛黄宁宫片中6种成分含量的测定。     

HPLC法同时测定中药五灵脂中3种成分的含量

目的建立同时测定五灵脂中原儿茶酸、穗花杉双黄酮和扁柏双黄酮含量的方法,为五灵脂的质量控制和开发利用提供依据。方法采用HPLC法,色谱柱:Diamonsil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-体积分数为0.5%的冰醋酸溶液(B),梯度洗脱程序:0~15 min:85%~65%(B)、15~35 min:65%~40%(B)、35~40 min:40%~25%(B)、40~60 min:25%~10%(B)、60~65 min:10%~0%(B),流速:0.8 mL.min-1,检测波长:265 nm,柱温:室温。结果原儿茶酸、穗花杉双黄酮和扁柏双黄酮其质量分别在0.0496~0.4960(r=0.9998)、0.1260~1.2600(r=0.9999)和0.0985~0.9850μg(r=0.9996)内与其峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为100.4%、99.7%和101.2%,RSD分别为2.3%、2.1%和2.0%。结论所建立的方法可用于五灵脂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定吴茱萸汤中5种活性成分的含量

目的建立吴茱萸汤中吴茱萸碱、吴茱萸内酯、吴茱萸次碱、6-姜酚、芦丁5种活性成分含量同时测定的方法。方法采用HPLC法,色谱柱:COSMOSIL 5 C18-MS-II(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈(0.1%磷酸A)-水溶液(0.1%磷酸B),梯度洗脱,流速1 m L·min-1,柱温30℃,检测波长210 nm。结果吴茱萸碱、吴茱萸内酯、吴茱萸次碱、6-姜酚、芦丁分别在0.0098~0.196、0.205~4.10、0.0026~0.052、0.039~0.78、0.017~0.34μg内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.9998、0.9999、0.9997、0.9996、0.9998,加样回收率分别为95.2%、98.8%、96.4%、99.9%、95.2%。结论该方法快速简便,重复性好,专属性强,可作为吴茱萸汤的质量控制标准和方法。     

HPLC法同时测定舒眠胶囊中7种成分含量及主成分分析

摘要：目的:建立HPLC波长切换法同时测定舒眠胶囊中斯皮诺素、柴胡皂苷a、柴胡皂苷c、柴胡皂苷d、芍药苷、槲皮苷、（-）-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量,并运用主成分分析进行评价。方法:以L9（34）正交试验优化提取条件。采用Agilent ZORBAXSB C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。采用波长切换法:0～10 min为230 nm,检测芍药苷; 10～15 min为335 nm,检测斯皮诺素; 15～20 min为204 nm,检测（-）-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷; 20～30 min为256 nm,检测槲皮苷; 30～50 min为210 nm,检测柴胡皂苷a、柴胡皂苷c、柴胡皂苷d。运用软件SPSS 22.0对7种成分含量的结果进行主成分分析。结果:斯皮诺素、柴胡皂苷a、柴胡皂苷c、柴胡皂苷d、芍药苷、槲皮苷、（-）-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷的质量浓度线性范围分别为0.025 6～1.282 0 mg·ml-1（r=0.999 6）、0.028 9～1.446 0 mg·ml-1（r=0.999 4）、0.004 3～0.214 0 mg·ml-1（r=0.998 1）、0.026 8～1.342 0 mg·ml-1（r=0.999 5）、0.027 8～1.388 0 mg·ml-1（r=0.999 8）、0.014 2～0.708 0 mg·ml-1（r=0.999 4）、0.004 8～0.242 0 mg·ml-1（r=0.998 3）;平均加样回收率分别为99.2%（RSD=0.9%）,99.0%（RSD=0.7%）,98.4%（RSD=1.7%）,98.7%（RSD=0.8%）,99.3%（RSD=0.6%）,101.0%（RSD=1.5%）,97.5%（RSD=1.0%）（n=9）。舒眠胶囊最佳提取方法为:采用25 ml甲醇超声（250 W,40 kHz）提取30 min。主成分分析结果显示,7种有效成分中柴胡皂苷a、芍药苷、槲皮苷、（-）-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷可反映舒眠胶囊质量效应成分大部分信息。结论:本方法灵敏度及准确度高、精密度及重复性好,结合主成分分析,可为进一步完善舒眠胶囊质量控制提供参考。     

HPLC法同时测定珠芽景天药材中8种黄酮苷类成分的含量

目的:建立同时测定珠芽景天药材中8种黄酮苷类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定珠芽景天药材中山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-α-L-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(KGGR)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(KGR)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(QRR)、BulbiferumosideⅡ、山柰酚-3-O-(6-香豆酰基)-β-D-葡萄糖-(1→2)-β-D-葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(KcGGR)、山柰酚-3-O-(2-β-D-葡萄糖)-α-L-鼠李糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(KGRR)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷-7-O-α-L-鼠李糖苷(KRR)、山柰酚-3-O-(6″-乙酰基-β-D-葡萄糖)-7-O-α-L-鼠李糖苷(KaGR)的含量。色谱柱为Waters CORTECS C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为35℃,进样量为5μL。结果:上述8种成分均达到基线分离,检测进样量的线性范围分别为...     

HPLC法同时测定三七中7种皂苷含量

目的：建立HPLC法同时测定三七中7种皂苷含量的方法。方法：Hypersil BDS C18色谱柱（250mm&#215;4．6mm，5μm）；流动相：乙腈（A）-水（B）二元梯度洗脱；流速：1．0ml&#183;min^-1；检测波长203nm；柱温：室温。结果：三七皂苷R1，人参皂苷Rb1，Rb2，Rc，Rd，Rg1，Re的线性范围分别为5．6～140μg&#183;ml^-1（r=0．9992）5．8～144μg&#183;ml^-1（r=0．9991）、5．9-148μg&#183;ml^-1（r=0．9997）、6．1～152μg&#183;ml^-1（r=0．9992）、5．8～144μg&#183;ml^-1（r=0．9992）、5．8～146μg&#183;ml^-1（r=0．9990）、5．8～144μg&#183;ml^-1（，=0．9994）；回收率98．5％～100．1％。结论：HPLC法可同时并且简单快速分离三七中7种皂苷。     

HPLC 法同时测定大花红景天中的4个酚类成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定大花红景天中没食子酸、红景天苷、酪醇和没食子酸乙酯的含量。方法：采用LunaC18色谱柱,（250mm×4.6mm,5μm）,乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长：275nm,流速：1.0mL·min-1。结果：没食子酸、红景天苷、酪醇和没食子酸乙酯分别在5.46～54.6μg·mL-1（r=0.9993,n=6）,6.02～60.2μg·mL-1（r=0.9992,n=6）,7.30～73.0μg·mL-1（r=0.9994,n=6）和1.26～12.6μg·mL-1（r=0.9998,n=6）范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率（n=9）分别为97.6%,97.8%,98.1%和96.8%。结论：本方法快捷、简便,准确、可靠、重复性好,可作为同时测定大花红景天药材中没食子酸、红景天苷、酪醇和没食子酸乙酯含量的方法。     

RP-HPLC法同时测定桂枝茯苓胶囊中3种成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定桂枝茯苓胶囊中没食子酸、白芍苷和芍药苷含量。方法色谱柱:大连中汇达C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-体积分数为0.1%的磷酸溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:230 nm,柱温:40℃。结果没食子酸、白芍苷和芍药苷的线性分别为0.69~6.87 mg.L-1(r=0.999 6)、0.88~8.80 mg.L-1(r=0.999 6)和2.00~20.00 mg.L-1(r=0.999 5)。平均回收率:没食子酸为99.7%(RSD=1.0%,n=9)、白芍苷为101.5%(RSD=1.5%,n=9)、芍药苷为100.0%(RSD=0.7%,n=9)。结论此方法可为桂枝茯苓胶囊的质量控制提供方法。     

HPLC法同时测定藿香正气系列制剂中6种成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定藿香正气系列制剂中橙皮苷、欧前胡素、异欧前胡素、厚朴酚、和厚朴酚、苍术素的含量。方法: 采用 Waters C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相A为乙腈,流动相B为0.5%的冰醋酸水溶液,进行梯度洗脱;流速：1.0 ml·min^-1,检测波长：290 nm,柱温：40 ℃,进样量：10 μl。结果: 藿香正气系列制剂中的橙皮苷、欧前胡素、异欧前胡素、厚朴酚、和厚朴酚和苍术素6种成分的线性关系良好（r≥0.999 3）,平均加样回收率分别为97.0%,95.0%,94.3%,97.6%,97.3%,93.2%,RSD分别为2.25%,2.60%,2.51%,1.67%,1.78%,2.50%（n=9）。结论: 该方法重复性好、精密度高、适用性强、简便快捷,可用于藿香正气系列制剂的质量控制。