黑豆、半成品和成品淡豆豉中6种异黄酮含量变化比较

目的 比较发酵前的黑豆及半成品和成品淡豆豉中大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素和染料木素6种异黄酮的含量变化。方法 采用高效液相色谱法测定异黄酮的含量,色谱条件为DiamonsilC₁₈色谱柱(4.6×250 mm,5μm),柱温30℃,检测波长为260 nm,流动相为0.2%醋酸水(A)-甲醇(B),梯度洗脱,流速为1.0 ml/min。结果 该方法测定6种异黄酮成分在测定范围内线性良好(r≥0.999 3),且回收率符合要求,黑豆经发酵后其中的6种异黄酮含量明显提升,且成品淡豆豉比半成品淡豆豉中含量更多。结论 本研究建立的高效液相色谱法能够准确测定淡豆豉中6种异黄酮的含量。发酵可提升黑豆中的异黄酮的含量,且在发酵过程中结合型异黄酮向游离型异黄酮苷元转化。     

高效液相色谱法同时测定豆粕提取液中4种成分的含量

目的:高效液相色谱(HPLC)法同时测定豆粕提取液中大豆苷、染料木苷、大豆黄素、染料木素的含量.方法:高效液相色谱条件:预柱:Fusion-RP(4 mm×30 mm);分析柱:Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇(含1%醋酸的水溶液);流速:1 mL·min-1;柱温:25℃.首先用30%甲醇洗脱15 min,然后5 min内用30%甲醇梯度洗脱到48%甲醇,最后用48%甲醇洗脱维持20 min.结果:得到大豆苷、染料木苷、大豆黄素、染料木素4种成分峰面积和进样量的线性方程,测定大豆苷、染料木苷、大豆黄素、染料木素的日内精密度分别为0.52%,0.61%,0.35%,0.47%;日间精密度分别为1.52%,1.82%,1.05%,1.20%;回收率分别为98.7%,98.9%,99.1%,99.6%.结论:该方法用来测定豆粕提取液中大豆异黄酮的含量准确、简便、可靠.     

基于指纹图谱结合化学模式识别及多成分定量的千斤拔质量评价研究

目的 建立千斤拔Moghania RadixHPLC指纹图谱及多成分定量方法，为其质量控制提供参考。方法 采用XBridge^®C₁₈色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）为固定相，以乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱，体积流量1.0mL·min-1，检测波长260nm，柱温30℃；对24批千斤拔（编号为S1～S24，其中S2～S9为采集的新鲜全株植物，实验室低温干燥而得，其余样品为市场购买药材或饮片）构建指纹图谱，同时测定相关成分的含量，并结合聚类分析、主成分分析及正交偏最小二乘法进行全面评价。结果 24批不同来源千斤拔指纹图谱共标定11个共有峰，指认出染料木苷、6″-O-丙二酰基染料木苷、染料木素。相似度计算结果表明，各批次相似度在0.707～0.981；聚类分析将24批千斤拔分为2类，S2～S5、S6、S8、S9号样品（均为新鲜全株植物）聚为一类，其他17份样品聚为一类；经主成分分析，主成分1～4是影响样品质量评价的主要因子，选取前4个主因子对不同产地的千斤拔进行评分，24批样品的综合得分在5.34～-3.61，说明各批次质量差异相对较大；样品中综合得分最高是S4，各饮片样品的综合得分较低。24批样品中染料木苷、6″-O-丙二酰基染料木苷、染料木素质量分数分别为0.10～0.57、0.11～2.85、0.15～0.71mg·g^-1，不同批次之间3个成分质量分数差异较大，批次之间3个成分含量总体呈现出二低一高的趋势，建议使用3个成分总和作为质量控制指标。结论 建立的HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法稳定、可靠，可为千斤拔的质量评价提供依据。     

薄层扫描法测定染料木素和大豆苷原的含量

目的建立染料木素和大豆苷原的薄层扫描测定方法。方法薄层色谱条件是:吸附剂:聚酰胺-6薄膜,展开剂:苯-丁酮-甲醇(3∶1∶0.5),结果染料木素和大豆苷原均在250nm处有最大吸收,本法线性关系良好(染料木素:r=0.9993;大豆苷原:r=0.9995)。染料木素的平均回收率98.52%(n=5);大豆苷原的平均回收率99.45%(n=5)。结论方法简便,准确,重现性好,可用于测定染料木素和大豆苷原的含量。     

HPLC法同时测定保健食品中6种大豆异黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定大豆类保健食品中大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素、染料木素6种成分含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱为 Agilent Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5 μm),采用流动相乙腈-0.2%甲酸进行梯度洗脱,流速为1 mL·min~(-1),检测波长为255 nm。结果:大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素、染料木素的线性范围分别为0.42～3.15,0.20～2.25,0.41～3.06,0.15～1.14,0.051～0.38,0.21～1.55 μg;加样回收率(n=5)分别为95.86%,96.87%,96.85%,96.63%,96.48%,96.67%。结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于含大豆异黄酮类保健食品中以上6种成分的含量测定和产品质量控制。     

HPLC法同时测定血脂康胶囊中3种异黄酮和洛伐他汀的含量

目的:建立血脂康胶囊中大豆苷元、黄豆黄素、染料木素和洛伐他汀的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,YMC-C_(18)分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)梯度洗脱[0 min(25%A)→45 min(84% A)→55 min(25% A)],流速1.0 mL·min~(-1),进样量10μL,256 nm 检测。结果:大豆苷元、黄豆黄素、染料木素和洛伐他汀进样浓度分别在13.6×10~(-3)～81.6×10~(-3)μg(r=1.0000),8.0×10~(-3)～48.0×10~(-3)μg(r=1.0000),24.0×10~(-3)～144.0×10~(-3)μg(r=1.0000),4.50～8.25μg(r=0.9996)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为99.1%,98.5%,98.2%,99.6%,RSD 分别为1.75%,1.37%,1.54%,1.49%(n=5)。结论:方法操作简便,准确,重复性好,可用于同时测定血脂康胶囊中大豆苷元、黄豆黄素、染料木素和洛伐他汀的含量。     

葛根异黄酮类成分的药理作用研究进展

葛根Pueraria lobata是药食同源中药,具有多种功效。现代药学研究表明异黄酮类是葛根的主要活性成分,已经分离到53个葛根异黄酮化合物,包括葛根素、大豆苷元、大豆苷、葛根素木糖苷、3''-羟基葛根素、染料木素、染料木苷、鹰嘴豆芽素A、芒柄花素、毛蕊异黄酮等,具有解酒护肝、降血糖、调血脂、缓解绝经性骨质疏松、抗肿瘤、心脏保护、抗炎、神经保护、抗氧化等药理作用。对葛根异黄酮类的药理作用进行综述,以期为该类成分的进一步研究和新药研发提供参考。     

HPLC法测定葛花中大豆苷和染料木苷的含量

目的建立HPLC法测定葛花中大豆苷、染料木苷的含量。方法采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-1.0mL·L-1磷酸溶液(15∶85);流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为260nm;柱温为30℃。结果大豆苷回归方程为Y=166 989.8 X-1 438.6,r=0.999 9,大豆苷在0.206~1.032μg范围内线性关系良好;染料木苷回归方程为Y=142 567 X+2 543.1,r=0.999 7,染料木苷在0.204~1.018μg范围内线性关系良好。结论该方法简便、准确,重复性好,可作为葛花的质量评价依据。     

高效液相色谱法测定大豆异黄酮粉中大豆苷和染料木苷的含量

目的探讨高效液相色谱法(High performance liquid chromatography,HPLC)测定大豆苷和染料木苷的含量。方法十八烷基键合硅胶柱,流动相为甲醇-水-乙酸(40∶60∶1.2),检测波长254 nm。结果大豆苷在0.008~0.4μg内,染料木苷在0.0068~0.34μg内,峰面积与浓度线性关系良好(大豆苷r=0.998 6;染料木苷r=0.999 9)。结论该方法简便快捷,重复性好,可作为质量控制指标之一。     

在淡豆豉发酵过程中桑叶、青蒿对大豆异黄酮含量的影响

目的:研究在淡豆豉发酵过程中桑叶、青蒿对大豆异黄酮含量的影响。方法:样品分4组:每组均含黑大豆300g,组2含青蒿30g,组3含桑叶30g,组4含青蒿、桑叶各30g。发酵21d。采用HPLC法测定大豆异黄酮含量。色谱柱:Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-3%冰乙酸,梯度洗脱,流速:1ml/min,柱温:30℃,检测波长:261nm。测定发酵过程中大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素的含量变化。结果:随着发酵时间延长,各组大豆苷、染料木苷含量呈逐步下降趋势,苷元含量呈增加趋势,12d后变化趋于稳定。组4的大豆苷、染料木苷含量显著低于组2、3(P<0.01),多数大豆苷元、染料木素含量显著高于组2、3(P<0.01)。结论:在淡豆豉发酵过程,桑叶、青蒿可以促进大豆异黄酮苷向苷元的转化。     

LC-MS-MS法测定4种中药中的呕吐毒素

目的：建立酸枣仁、淡豆豉、薏苡仁、补骨脂等4种中药中呕吐毒素的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱（ LC-MS-MS）测定方法。方法：样品经水提取、免疫亲和柱净化后,用LC-MS-MS法进行分析测定。结果：呕吐毒素在2-50 ng·;ml-1范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,r＞0.999,加样回收率在68.7%-88.3%之间。结论：本法简便快速、灵敏度高、结果准确,可用于酸枣仁等4种中药中呕吐毒素的测定分析。     

附子新型炮制品中乌头类生物碱测定及其强心作用研究

目的 比较附子新型炮制品与传统炮制品中乌头碱类水平及强心作用,为附子炮制工艺改进提供药理学依据。方法 采用高效液相(HPLC)色谱法测定生附子及黑顺片、高温片、高压片、微波片4种附子炮制品及其煎煮液中6种乌头类生物碱水平;应用Langendorff大鼠离体心脏灌流法,测定附子4种炮制品对心率(HR)、左心室收缩压(LVSP)、舒张末压(LVEDP)、左心室内压变化速率(±dp/dt_max)的影响,分析其强心作用。结果 与生附子比较,附子经炮制后,毒性成分双酯型生物碱减低,单酯型生物碱逐渐增加;与黑顺片比较,高压片中生物碱得到最大限度保留,单酯型生物碱水平高于黑顺片,双酯型生物碱水平较低,说明附子高压炮制是一种“低毒高效”的工艺;而高温片和微波片中单、双酯型生物碱水平均有所降低,其成分有一定的流失;4种炮制品煎煮液中6种生物碱溶出率与炮制品中生物碱水平呈正相关。与对照组比较,4种炮制品均能够显著升高离体大鼠心脏的HR、LVSP、±dp/dt_max,降低LVEDP,且呈一定剂量相关性;与黑顺片组比较,3种新型炮制品HR、LVSP、LVEDP、±dp/dt_max均差异不显著;在相同剂量下,高压片中HR、LVSP、±dp/dt_max值最高,LVEDP值较低。结论 附子高压炮制工艺是一种“高效低毒”炮制工艺,且强心作用效果较好。     

小补心汤总黄酮提取物对慢性应激模型大鼠的抗抑郁作用

目的古代文献记载小补心汤(XBXT,由代赭石、旋覆花、竹叶和淡豆豉4味中药组成)有缓解抑郁情绪的作用。应用大鼠慢性应激模型探讨XBXT总黄酮(XBXT-2)的抗抑郁作用及可能机制。方法连续28d给予大鼠一系列慢性不可预测性的刺激建立慢性应激模型,同时给予XBXT-2(25或50mg·kg-1·d-1,ig)或丙米嗪(10mg·kg-1·d-1,ig),采用蔗糖饮水实验、开场活动实验和新奇抑制摄食实验观察抗抑郁行为效应;采用酶联免疫吸附实验检测血清皮质酮含量,Western蛋白印迹法检测海马糖皮质激素受体(GR)α/β、脑源性神经营养因子(BDNF)、磷酸化cAMP反应元件结合蛋白(p-CREB)、细胞外信号调节激酶(ERK1/2)及其磷酸化形式(p-ERK1/2)蛋白表达水平。结果XBXT-2或丙米嗪可逆转慢性应激大鼠蔗糖饮水偏嗜度降低、自发活动减少及新奇抑制摄食潜伏期延长,显著降低应激大鼠血清皮质酮含量,上调海马GRα/β,BDNF,p-CREB和p-ERK1/2蛋白表达。结论XBXT-2对慢性应激大鼠具有抗抑郁作用,其机制可能与抑制下丘脑-垂体-肾上腺轴的过度激活,上调海马BDNF相关的神经营养通路中蛋白表达有关。     

淡豆豉炮制过程中黄曲霉毒素含量的动态变化规律分析

目的: 检测淡豆豉炮制过程中不同时间点样本的黄曲霉毒素(AFTs)含量,明确AFTs的动态变化规律及其产生的关键时间点。方法: 按实验室前期已建立的规范炮制工艺制备淡豆豉,获取淡豆豉炮制过程中不同时间点的样本;采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测各样本中4种AFTs [黄曲霉毒素B₁(AFB₁),AFB₂,AFG₁,AFG₂]含量。结果: 4种黄曲霉毒素在选定的质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(R²均大于0.99),重复性相对标准偏差(RSD)0.4%~0.9%,精密度RSD 0.7%~2.6%,稳定性RSD 0.8%~1.74%,加样回收率介于95.09%~107.20%(RSD 3.14%~12.71%);AFB₁含量在淡豆豉整个炮制过程中呈先上升后下降的趋势,在"再闷"第6天时达最高值6.95 μg·kg^-1,再闷第12天后各样本均未检测出AFTs。结论: 本研究建立了简单、快速、灵敏度高且适用于淡豆豉中4种AFTs检测的UPLC-MS/MS法;淡豆豉炮制过程中AFTs含量呈动态变化,表明淡豆豉炮制中生物拮抗作用自然存在,从安全性角度证实淡豆豉炮制中"再闷"环节的重要性和"再闷"时间的合理性。     

金线莲及其混伪品中总黄酮含量的比较研究

目的 比较金线莲及其混伪品中总黄酮的含量。方法 以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法测定金线莲及其混伪品中总黄酮的含量。结果 12批金线莲总黄酮含量在3.89~15.17 mg/g之间,其中广东清远的野生金线莲总黄酮含量最高,为15.17 mg/g;13种混伪品的总黄酮含量在3.66~21.96 mg/g之间,其中野生斑叶兰总黄酮含量最高,为21.96 mg/g。结论 金线莲及其混伪品中总黄酮含量存在明显差异。     

醒脑再造丸大蜜丸与水蜜丸的体外溶出度比较

目的 建立醒脑再造丸溶出度测定方法,以总黄酮成分为指标比较醒脑再造丸大蜜丸和水蜜丸两种不同剂型的体外溶出差异.方法 应用溶出度测定法第二法桨法,测定大蜜丸和水蜜丸在4个不同溶出介质的累积溶出率,利用紫外分光光度法测定醒脑再造丸两种剂型中总黄酮的含量,比较两种不同制剂的溶出行为.结果水蜜丸在4个溶出介质的累积溶出率分别为51.57%、71.97%、24.73%、50.78%;大蜜丸在4个溶出介质中累积溶出率分别为41.94%、69.82%、16.10%、48.52%.从差异因子和相似因子分析,两种制剂中相同成分的溶出曲线无相似性.结论 本文建立了醒脑再造丸溶出度测定方法,两种制剂中水蜜丸累积溶出率快. 说明在体外溶出方面,水蜜丸这种中药剂型有利于机体对药物的充分吸收,生物利用度高.     

基于多元统计分析的车前子药材质量等级研究

目的 以市场收集的48批车前子药材为研究对象,构建外观性状与内在质量相关联的车前子的质量等级评价手段.方法 建立了车前子中京尼平苷酸、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的含量测定方法并完成48批次的测定,同时对48批车前子药材进行了千粒重、长度、宽度、膨胀度、水分、总灰分、酸不溶性灰分的检测;运用主成分分析、偏最小二乘法分析、相...     

Toxic metal contamination in Artemisia annua L. herbal preparations from different commercial sources in China

Toxic metal contamination was investigated in Artemisia annua L. herbal preparations from different commercial sources in China. Measurable amounts of copper (Cu), lead (Pb), arsenic (As), mercury (Hg), cadmium (Cd), chromium (Cr), manganese (Mn), nickel (Ni) and aluminium (Al) were detected in commercial dried Artemisia annua L., Massa Medicata Fermentata (Shenqu), Semen Sojae Praeparatum, medicated leaven (Jianqu) and an oral dose of Zhongganling-pian by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) and atomic fluorescence spectrometry (AFS). A total of 69 samples were collected from different sources in the Chinese market. Toxic metals contents in the investigated samples were found at different levels. Results showed that 94.20, 100, 97.10, 91.30 and 94.20% of the products fully complied with the quality requirement for traditional medicines in China pertaining to Cu, Pb, As, Hg and Cd, respectively. Although toxic metal concentrations measured in this study do not pose a serious health risk, they do affect the quality of herbal preparations. Moreover, on the basis of the results obtained in the present work, it is concluded that the present techniques are suitable for the routine determination of toxic metals concentration in various pharmaceutical dosage forms.     

基于无机元素、有效成分银柴胡产地特征及关联分析

目的 比较不同产地银柴胡和土壤无机元素及药材有效成分特征,分析土壤与药材无机元素和有效成分的相关性。方法 收集来自9个产地银柴胡药材和生境土壤样品,采用ICP-MS技术测定样品16种无机元素含量,绘制无机元素指纹图谱;采用紫外可见分光光度法测定银柴胡总甾醇和总黄酮含量,并对土壤与药材无机元素和总甾醇、总黄酮含量进行Pearson相关性分析。结果 不同产地银柴胡药材和土壤具有相对一致的无机元素特征,但因无机元素不同表现出不同的特征差异;药材总甾醇和总黄酮含量亦因产地不同存在较大差异;银柴胡药材无机元素间及其与土壤无机元素存在不同水平的相关性,药材中S元素与总甾醇含量呈显著负相关性,土壤和药材中Mg元素以及土壤中Ca元素与药材总黄酮含量呈显著负相关性,药材中As元素与药材总黄酮含量呈显著正相关性。结论 银柴胡及生境土壤的无机元素,表现出不同的协同或拮抗作用,并与药材有效成分表现出一定的相互作用关系,研究结果为银柴胡道地产区建设和科学种植提供了一定的参考。     

Recent advances in the study of the nutritional toxicity of kidney bean (Phaseolus vulgaris) lections in rats

The main toxic component isolated from several varieties of kidney bean ($\text{Phaseolus vulgaris}$) is a haemagglutinating lectin. The inclusion in rat diets of raw kidney beans or purified bean lectins results in abnormal development of microvilli in the small intestine. Immunocytochemical investigations have provided evidence that this lesion is associated with the binding of lectins to the luminal surfaces of enterocytes. The lectin-induced disruption of intestinal microvilli may result in interference with the intermediate and final stages of nutrient hydrolysis in the gut. In nitrogen balance studies it was found that rats ingesting pure bean lectins were in negative nitrogen balance. These nitrogen losses may have been partly the result of systemic effects, possibly caused by a selective uptake of lectins by the gut.