胃康灵胶囊中金胺O染色物的检测方法研究

［摘 要］目的：建立胃康灵胶囊中金胺O染色物的检测方法,并对其进行筛查,同时建立阳性样品中金胺O的含量测定方法。方法：采用UPLC-PDA法对胃康灵胶囊中的金胺O进行筛查,并采用UPLC-MS/MS二级质谱对阳性样品进行确证。结果：对来自37家企业的123批次样品进行筛查和确认发现：有6家企业的23批次样品中检出金胺O;金胺O进样在0.42～208.72 ng 的范围内有良好的线性关系。胃康灵胶囊阳性样品中金胺O的含量在1.0～28.7μg?粒-1。结论：本方法准确可靠,可作为胃康灵胶囊中金胺O染色物的检测方法。     

千金止带丸中染色剂金胺O的检测方法研究

目的:建立千金止带丸中染色剂金胺O的检测方法。方法:采用HPLC-PDA法对千金止带丸中金胺O进行筛查,并采用HPLC-Q-TOF/MS对阳性样品进行确证。结果:对来自7家企业的71批次样品进行筛查和确认发现:有2家企业的11批次样品中检出金胺O;金胺O进样在0.082~82.08μg﹒m L~(-1)范围内有良好的线性关系。结论:本方法准确可靠,可作为千金止带丸中金胺O的检测方法。     

染色关黄柏中金胺O的检测方法研究北大核心CSCD

目的:建立高效液相色谱方法,用于非法染色的关黄柏饮片中金胺O的检测。方法:采用TLC、HPLC-DAD法对样品中的金胺O进行快速筛查:用70%乙醇为提取溶剂,以硅胶G为吸附剂,二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-氨水(4∶5∶1∶1)的下层溶液为展开剂,进行TLC筛查;采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.025 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH为3.0)(35∶65),流速1 mL·min^(-1),检测波长432 nm,进行定性鉴别。进一步利用HPLC-MS/MS法对阳性样品进行验证,采用Eclipse Plus C_(18)(4.6 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L^(-1)醋酸铵水溶液(冰醋酸调pH 4.5)(32∶68)为流动相,流速0.3 mL·min^(-1),柱温30℃,采用电喷雾离子源正离子、子离子扫描模式,母离子m/z 268.0,子离子扫描范围m/z 20~300,干燥气流速11 L·min^(-1),裂解电压90.0 V,碰撞能量25 eV;同时,建立HPLC测定阳性样品中的金胺O定量方法,色谱条件同HPLC-DAD筛查方法。结果:采用TLC、HPLC法对30批市售品进行快速筛查,发现6批样品检出金胺O,并用HPLC-MS/MS对可疑样品进行确认,三者测定结果一致;HPLC法定量测定,金胺O进样量在0.021 8~1.52μg范围内线性关系良好,阳性检出样品中金胺O含量为39.9~324.2μg·g^(-1)。结论:TLC、HPLC-DAD与HPLC-MS/MS的方法,三者相结合,可快速、准确、灵敏地检测出关黄柏中金胺O。     

妇科止带片中金胺O的检测方法研究

目的建立高效液相色谱(HPLC-PDA)法和液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法对妇科止带片中可能掺入的化工染料金胺O进行测定。方法采用HPLC-PDA法对妇科止带片样品进行筛查,采用LC-MS/MS法对筛查结果进行验证。结果市售的25批样品中,有5批检出了金胺O。结论建立的检查方法准确、可靠、专属性强,可有效检测妇科止带片中金胺O的染色情况。     

高效液相色谱法测定腺苷钴胺片的有关物质

摘要：目的:建立高效液相色谱法测定腺苷钴胺片有关物质的方法。方法:色谱柱：Agilent ZORBAX SB C18柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相：乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵溶液（用醋酸调节pH至4.0）（15∶85）;流速：1.0 ml·min-1;柱温：35℃;检测波长：260 nm;进样量20μl。结果:在该色谱条件下,腺苷钴胺峰、羟钴胺素峰、氰钴胺素峰及其他单个杂质峰均能有效分离。杂质氰钴胺素和杂质羟钴胺素的浓度分别在0.124～2.35μg·ml-1（r=0.999 5）、0.207～5.08μg·ml-1（r=0.999 6）范围内与峰面积成良好的线性关系。平均回收率分别为99.2%,99.4%,RSD分别为0.5%和0.3%（n=9）。10批样品中,羟钴胺素均有检出,6批样品中有杂质氰钴胺素检出;其他单个未知杂质含量在0.3%～0.5%之间。杂质总和在0.6%～0.9%之间。结论:经方法学验证,本方法可适用于腺苷钴胺片有关物质的测定。     

HPLC法测定沙利度胺片中有关物质的含量

目的:建立沙利度胺片有关物质含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以邻苯二甲酸作为有关物质检查的对照品,测定4批样品中的有关物质含量。色谱柱为Waters Nova-Pak C18;流动相为水-乙腈-磷酸(梯度洗脱),流速为2mL·min-1;检测波长为218nm;柱温为40℃;进样体积为200μL。结果:邻苯二甲酸检测浓度线性范围为0.02～0.50μg·mL-1(r=0.9999,n=6),检出限为1.2ng,4批样品中最大单个杂质含量均小于0.09%,杂质总量均为0.1%。结论:本方法准确、可靠,且专属性强,可用于测定沙利度胺片中的有关物质。     

HPLC-MS法测定双黄连口服液中木犀草苷和绿原酸的含量并评价二者对成品质量的影响

目的:建立测定双黄连口服液中主要成分木犀草苷含量的方法,并探讨木犀草苷和绿原酸对成品质量控制的影响。方法:木犀草苷含量测定采用高效液相色谱-质谱联用法。色谱柱为Agilent HC-C18柱,流动相为0.2%磷酸(A)-乙腈(B)(梯度洗脱),流速为1mL·min-1,检测波长为350nm,进样量为10μL,柱温为25℃;绿原酸的含量测定采用2010年版《中国药典》(一部)双黄连口服液项下方法。通过测定9批双黄连口服液样品和4个模拟样品中木犀草苷和绿原酸的含量分析二者对成品质量的影响。结果:木犀草苷检测浓度在3.9～39.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.5%,RSD=3.6%。9批双黄连口服液中木犀草苷的含量为5.56～30.20μg·mL-1,有较大差异;绿原酸的含量为0.71～0.94μg·mL-1,差异不大。4个模拟样品中木犀草苷的含量为0～33.28μg·mL-1,有较大差异;绿原酸的含量为1.07～1.23μg·mL-1,差异不大。结论:仅测定绿原酸来表征双黄莲口服液中金银花的含量有失准确、专属和有效,建议在双黄连口服液质量标准中增加木犀草苷的含量测定。     

黄连上清丸中金胺O的检测方法研究简

目的建立定性、定量测定黄连上清丸中可能掺入的化工染料金胺O的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱一二极管阵列检测（HPLC—DAD）法、高效液相色谱一质谱（HPLC～MS）法,对黄连上清丸样品进行定性、定量分析。结果经检测,9批市售品中有1批检出金胺0,其含量为13μg／g。结论所建立的检测方法,经方法学验证,可满足定性定量检测的要求。     

RP-HPLC法测定单硝酸异山梨酯鼻腔喷雾剂的含量和有关物质

目的:建立测定单硝酸异山梨酯鼻腔喷雾剂含量及有关物质的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Di-amonsil C18柱,流动相为甲醇-水(30∶70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm,进样量为20μL;峰面积定量采用外标法。结果:单硝酸异山梨酯回归方程为Y=7892.7X+2980.7(r=0.9999),检测浓度在5～150μg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好;最低检出浓度为20ng·mL-1;高、中、低浓度日内、日间精密度的RSD在0.31%～0.93%之间;重复性试验RSD=0.69%(n=9);样品的平均回收率为101.02%(RSD=1.12%,n=9)。结论:该法准确、可靠、重复性好,可用于单硝酸异山梨酯鼻腔喷雾剂的含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定奥沙利铂脂质体中奥沙利铂的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定奥沙利铂脂质体中奥沙利铂含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:水=5∶95(V/V),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm,柱温为30℃。结果:奥沙利铂的检测浓度在12.2～122.0μg·mL-1范围内线性关系良好;以峰面积(Y)为对浓度(C)进行回归分析,得回归方程为Y=78 575 C-4 811.8(n=5,r=0.999 9),奥沙利铂的检测浓度在12.2～122.0μg·mL-1范围内线性关系良好;检测限为97.6 ng·mL-1;平均回收率为98.58%,RSD=1.83%。结论:该方法操作简便、灵敏、准确,可用于奥沙利铂脂质体中奥沙利铂的含量测定。     

HPLC法同时测定寒水石二十一味散中6种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定寒水石二十一味散中6种成分的含量。方法:采用Phenomenex Gemini C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸为流动相B,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:225 nm,进样量:10μl,柱温:30℃。结果:木香烃内酯、去氢木香内酯、土木香内酯、异土木香内酯、没食子酸和鞣花酸分别在4.60～184.00μg·ml-1（r=0.999 9）,5.72～228.60μg·ml-1（r=0.999 3）,5.69～227.60μg·ml-1（r=0.999 7）,5.52～220.80μg·ml-1（r=0.999 9）,4.75～190.00μg·ml-1（r=0.999 6）,4.70～187.80μg·ml-1（r=0.999 6）范围内线性良好,平均回收率分别为99.98%（RSD=0.50%）,99.41%（RSD=0.76%）,100.26%（RSD=0.98%）,99.66%（RSD=1.04%）,99.74%（RSD=0.98%）,99.96%（RSD=0.81%）（n=9）。结论:该方法结果准确、操作简便,重复性好,可用于寒水石二十一味散的质量控制。     

反相离子对高效液相色谱法测定泰必治注射液A中4种组分的含量

目的 :采用反相离子对高效液相色谱法测定泰必治注射液A中盐酸利多卡因、地塞米松、卡巴芬乙酸 (钠盐 )与保泰松钠 4种组分的含量。方法 :采用YWG -C1 8(10 μm ,4 5mm× 15 0mm)色谱柱 ,以乙腈 -水 (4 5∶5 5 ,含 2 5mmol·L- 1十六烷基三甲基溴化铵 )为流动相 ,流速 1 5mL·min- 1 ,柱温 40℃ ,检测波长 2 30nm。结果 :本法可同时测定 4种组分的含量。盐酸利多卡因在 13～ 6 4μg·mL- 1 、地塞米松在 4 5～ 38μg·mL- 1 、卡巴芬乙酸 (钠盐 )在 2 6 9～ 16 14μg·mL- 1 、保泰松钠在 40 2～ 2 0 77μg·mL- 1 范围内 ,峰面积与其浓度呈良好的线性关系 ;平均回收率 (n =5 )依次为 99 9% (RSD =1 2 % ) ,10 1 0 % (RSD =0 4% ) ,10 0 5 % (RSD =0 2 % ) ,10 0 6 % (RSD =0 8% )。结论 :方法简便、快速、准确 ,可作为样品的检测方法。     

脉络舒通颗粒HPLC指纹图谱及5个成分的含量测定

摘要：目的:采用HPLC法建立脉络舒通颗粒指纹图谱,同时测定新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芍药苷和盐酸小檗碱5个成分的含量,以全面评价和有效控制该制剂质量。方法:采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:224 nm,柱温:30℃。结果:建立了脉络舒通颗粒的HPLC指纹图谱共有模式,12批样品的指纹图谱与共有模式相比较其相似度均大于0.94,确定了25个共有峰,并对其中5个共有峰进行了指认归属;新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芍药苷和盐酸小檗碱分别在20.10～100.50μg·ml-1（r=0.999 9）、54.70～273.50μg·ml-1（r=0.999 9）、21.10～105.50μg·ml-1（r=0.999 9）、65.80～329.00μg·ml-1（r=0.999 8）、17.00～85.00μg·ml-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好,方法学考察结果亦显示各项指标均符合含量测定要求。结论:所建立的HPLC指纹图谱共有模式特征性强,多指标成分含量测定结合指纹图谱分析更能全面地表征脉络舒通颗粒的整体化学特征,藉此可有效地提升脉络舒通颗粒的质量控制水平。     

HPLC测定左金丸中吴茱萸次碱含量

目的:建立高效液相色谱法测定左金丸中吴茱萸次碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。IntersilC_(18)分析色谱柱(4.6mm ID×250mm,粒径5μm),流动相为乙腈—10％乙腈(50:50),流速1ml·min~(-1),检测波长345nm。结果:吴茱萸次碱的理论板数为2100。回归方程Y=-0.2197+0.0000003484X(r=0.9999),线性范围12～60μm·ml~(-1)。平均回收率为96.9％(n=5),RSD 3.7％,最低检出浓度为0.lμg·ml~(-1)。结论:方法简便,结果准确。     

HPLC法筛查骨刺片中的金胺O

目的：：筛查骨刺片中金胺 O。方法：采用 HPLC 法筛查骨刺片中金胺 O。色谱柱：Diamonsil -C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm);流动相：乙腈-0.025 mol·L-1磷酸二氢钾(含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH至3.0)(35∶65);流速：0.8 ml· min-1;检测波长：432 nm;柱温：35℃;进样量：10μl。结果：金胺O 的检测限为0.5 ng。经检测的45批市售品,有7批含有金胺O。结论：该方法简便、快速、准确,为保证该制剂的用药安全提供了依据。     

UPLC法同时测定五味沙棘散中7个成分的含量

摘要：目的:建立超高效液相色谱（UPLC）法同时测定五味沙棘散中7个成分含量的方法。方法:色谱柱为AQUITY UPLC BEH C18柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 ml·min-1,检测波长为250 nm、370 nm,柱温为30℃,进样量为1μl。采用统计分析软件对含量测定结果进行聚类分析与主成分分析。结果:栀子苷、甘草苷、槲皮素、异鼠李素、甘草酸、木香烃内酯和去氢木香内酯检测质量浓度线性范围分别为49.53～445.80μg·ml-1、5.86～52.74μg·ml-1、8.35～75.12μg·ml-1、11.80～106.20μg·ml-1、16.74～150.70μg·ml-1、41.73～375.60μg·ml-1、60.23～542.20μg·ml-1（r≥0.999 2）;平均加样回收率分别为98.6%,98.9%,98.8%,99.0%,99.0%,98.9%,99.3%,RSD分别为0.3%,0.2%,0.1%,0.4%,0.3%,0.3%,0.2%（n=9）。同一厂家产品质量具有较高的稳定性,不同厂家样品存在一定差异。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于五味沙棘散的质量控制,提示厂家在生产过程中要加强对沙棘膏和木香质量的控制,为五味沙棘散质量提高提供参考。     

UPLC法筛查菟丝子中可能非法染色物质

目的UPLC法建立一种快速筛查菟丝子中可能非法添加的9种染色剂(日落黄、金橙G、α-萘酚、二苯胺黄、金胺O、金橙Ⅱ、金莲橙G、碱性橙22、柠檬黄)的方法。方法采用超高效液相色谱法(UPLC)检测菟丝子中9种可能染色的橙黄色色素:色谱柱为Acquity BEH C 18,流动相为乙腈-0.05mol·L^-1乙酸铵溶液(梯度洗脱),流速为0.3mL·min^-1,检测波长为432nm,进样量为1μL,柱温为40℃。结果30批菟丝子中发现3批样品含有柠檬黄。结论本实验可为检验菟丝子是否含有9种非法染色剂(日落黄、金橙G、α-萘酚、二苯胺黄、金胺O、金橙Ⅱ、金莲橙G、碱性橙22、柠檬黄)提供方法。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中西咪替丁的浓度

目的 建立一种高效液相色谱法(HPLC)检测大鼠血浆中西咪替丁的浓度.方法 采用BDS HYPERSIL C18(5μm,4.6×250mm)色谱柱,流动相为甲醇-水-二乙胺-磷酸(25:75:0.47:0.38);流速:1mL·min-1;检测波长:225nm;进样量20μL;柱温30℃.结果 西咪替丁在1μg·mL-1~100μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);样品平均回收率为94%~104%,日内、日间RSD均低于5%(n=5).结论HT6K 本法专属性好,灵敏度高,操作简便,可用于大鼠血浆中西咪替丁含量的测定.     

消肿片中松香酸的HPLC和UPLC-MS/MS检测方法研究

摘要：目的:建立消肿片中添加松香酸的HPLC和UPLC-MS/MS检测方法。方法:采用HPLC-DAD测定松香酸含量,色谱柱为SHISEIDO CAPCELL PAK C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为0.1%甲酸-乙腈-四氢呋喃（35:40:25）,流速:1.0 ml·min-1;检测波长:241nm;柱温:25℃;进样量:10μl。采用UPLC-MS/MS方法对松香酸进一步确认,色谱柱为Agilent Poroshell120 EC-C18（2.1mm×50mm,2.7μm）;流动相为0.1%甲酸-乙腈（30:70）;进样量1μl;流速0.2ml·min-1。离子化模式为ESI+扫描,毛细管电压3500V,毛细管出口电压175V,干燥气温度:300℃,干燥气流速:8L·min-1,雾化器压力:35psig,碰撞能量15ev;扫描范围100～1 000m/z。结果:松香酸的线性范围为4.068～406.8μg·ml-1,r=0.999 9,平均回收率为100.88%,RSD为0.92%（n=9）。UPLC-MS/MS确认样品的一级质谱、二级质谱均与松香酸对照品一致。结论:该方法简便、准确、重复性好,适用于消肿片中非法添加松香酸的检查。     

HPLC法测定复方银杏叶胶囊中总黄酮苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定复方银杏叶胶囊中总黄酮苷含量的方法。方法:色谱柱为Shiseido MG C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(68∶32),检测波长为378nm,以外标法定量。结果:槲皮素、山柰酚、异鼠李素的检测浓度分别在6～120μg·mL-1(r=0.99997)、3～60μg·mL-1(r=0.99998)、1～20μg·mL-1(r=0.99996)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系。3批样品中的总黄酮苷含量分别为10.14、10.01、10.07mg。结论:本法快速、准确、重现性好,可用于复方银杏叶胶囊的质量控制。