高效液相色谱-质谱联用技术测定妇科止带片中龟甲胶成分

目的: 建立妇科止带片中龟甲胶成分的检测方法。方法: 利用超高效液相色谱-质谱联用技术对妇科止带片中龟甲胶的特征分子离子峰进行检测,选择龟甲胶特征分子离子峰 m/z 631.3(双电荷)→546.4和m/z 631.3(双电荷)→921.4作为检测离子对,离子化模式为ESI ,进行多反应监测。结果：36批市售样品中均可检出龟甲胶的特征分子离子峰。结论:经方法学验证,所建方法专属性强,可用于妇科止带片中龟甲胶成分的检测,为妇科止带片的质量控制提供参考。     

超高效液相色谱-质谱法检测妇宁颗粒中阿胶及牛皮源成分

目的:建立妇宁颗粒中阿胶及掺杂牛皮源成分的专属性检查方法.方法:利用胰蛋白酶对妇宁颗粒中所含的阿胶进行酶解,采用超高效液相色谱-质谱,以阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4、m/z 539.8(双电荷)→923.8及牛皮源特征离子对m/z 641.3(双电荷)→726.2、m/z 641.3(双电...     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测复方阿胶浆中阿胶

目的:建立复方阿胶浆中阿胶的专属性检测方法。方法:采用胰蛋白酶对复方阿胶浆中阿胶成分进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(RRLC-QQQ/MS)对阿胶的专属性特征分子离子峰进行检测。采用Agilent SB-C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱(0~25 min,95%A→80%A,5%B→20%B;25~40 min,80%A→50%A,20%B→50%B)。流速0.3 m L·min-1,柱温40℃,进样量5μL;选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测。结果:3批市售样品中均可检出阿胶的特征分子离子峰,即同时检出m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8离子对。结论:所建立的方法经方法学验证,阴性样品及其他胶类如黄明胶、龟甲胶和鹿角胶等对复方阿胶浆样品测定无干扰,样品检出浓度为含5%阿胶的复方阿胶浆样品。方法专属性强,可用于复方阿胶浆中阿胶的检测。     

高效液相色谱-质谱联用技术测定妇科止带片中阿胶

目的 建立妇科止带片中阿胶的检测方法.方法 利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ/MS)对妇科止带片中阿胶的特征分子离子峰进行检测,选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测.结果 16批市售样品中均可检出阿胶的特征分子离子峰,即同时检出m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8离子对.结论 所建立的方法经方法学验证,该方法专属性强,可用于妇科止带片中阿胶的检测,为妇科止带片的质量控制提供参考.     

高效液相色谱法测定妇科止带胶囊中β-谷甾醇的含量

目的建立妇科止带胶囊中β-谷甾醇的质量控制方法。方法色谱柱采用Hypersil ODS2柱（250mm×4.6mm,5μm）,甲醇-水（98：2）为流动相,检测波长210nm,流速1.0mL min-1。结果β-谷甾醇进样量在0.408～4.08μg与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 7,加样回收率为100.0%,RSD=0.8%（n=9）。结论本方法简便准确、重复性好、专属性好,可对妇科止带胶囊中β-谷甾醇进行定量测定,保障妇科止带胶囊的有效性和安全性。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测复方阿胶补血颗粒中的阿胶

摘 要 目的：建立复方阿胶补血颗粒中阿胶的专属性检测方法。方法: 采用胰蛋白酶对复方阿胶补血颗粒处方中阿胶成分进行酶解,利用超高效液相色谱 三重四极杆质谱对阿胶特征分子离子峰进行检测。结果: 10批市售样品中均可检出阿胶的特征分子离子峰。结论:所建立的方法经方法学验证,该方法专属性强,可用于复方阿胶补血颗粒中阿胶的检测,为含阿胶药材的中成药的质量控制及标准研究提供参考。     

超高效液相色谱-三重四级杆质谱法检测阿归养血糖浆中阿胶及牛皮源成分

目的：建立阿归养血糖浆中阿胶及掺杂牛皮源成分的专属性检测方法。方法：用胰蛋白酶对阿归养血糖浆处方中胶类成分进行酶解，采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-QQQ/MS），选择阿胶特征分子离子峰m/z 540.0（双电荷）→612.2、m/z 540.0（双电荷）→924.4及牛皮源特征离子对m/z 641.3（双电荷）→726.2、m/z 641.3（双电荷）→783.3作为检测离子对，离子化模式为ESI⁺，进行多反应监测。结果：26批阿归养血糖浆中未检出阿胶的有13批，其中3批检出牛皮源成分，1批检出牛皮源成分但未超出限度，9批均未检出阿胶及牛皮源成分；26批样品检出阿胶的有13批，其中同时检出牛皮源成分的有1批，未检出牛皮源成分的为12批。结论：该检测方法专属性强，可用于阿归养血糖浆中阿胶及牛皮源的检测。     

基于酶解法采用超高效液相色谱-串联质谱法检测阿胶、黄明胶、鹿角胶中猪皮特征肽

目的:建立基于酶解法采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS法)检测阿胶、黄明胶和鹿角胶中猪皮特征肽。方法:采用胰蛋白酶进行酶解处理;使用Xbridge BEH-C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.5μm),柱温30℃,以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～1 min, 95%A;1～5 min, 95%A→70%A;5～5.1 min, 70%A→10%A;5.1～7 min, 10%A;7～7.1 min, 10%A→95%A;7.1～10 min, 95%A),流速0.4 mL·min^-1,进样量为2μL;电喷雾离子源(ESI~+),采用多重反应监测模式(MRM),正离子模式,对猪皮特征肽目标离子m/z 406.5(双电荷)→657.3和m/z 406.5(双电荷)→556.3进行检测。结果:阿胶、黄明胶、鹿角胶中分别掺入猪皮特征肽,质量浓度范围为5～500 ng·mL^-1时,测得浓度与色谱峰面积成正比,线性方程分别为Y=3.020 4X+8.998(...     

超高效液相色谱-质谱法同时测定双黄连胶囊中的3种有效成分

目的 建立了同时测定双黄连胶囊中的绿原酸、黄芩苷和连翘苷3种有效成分的超高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI/MS)分析方法.方法 采用Waters BEH-C18色谱柱,以含0.2%甲酸的0.4mmol·L-1醋酸钠(A相)、甲醇(B相)为流动相进行梯度洗脱,在ESI正离子模式下,采用选择离子反应监测方法进行测定,用峰面积进行定量.结果 绿原酸、黄芩苷和连翘苷的线性范围分别0.05～50mg·L-1,0.10～500mg·L-1和0.01～25mg·L-1;检出限分别为0.010,0.020,0.002mg·L-1.3种成分的加样回收率为97.2%～101.6%,相对标准偏差小于2.3%.结论 该法快捷、准确、重复性好,可用于双黄连胶囊中的3种有效成分含量的同时测定.     

高效液相色谱法测定妇科止带片中β-谷甾醇的含量

目的建立妇科止带片中β-谷甾醇的质量控制方法。方法色谱柱采用Hypersil ODS2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇–水(96︰4)为流动相,检测波长210 nm,流速1.0 mL/min。结果β-谷甾醇进样量在0.29～2.87μg范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.999 8,加样回收率为99.7%,RSD=0.8%(n=9)。结论本方法简便准确,重复性好,专属性好,可对妇科止带片中β-谷甾醇进行定量测定,保障妇科止带片的有效性和安全性。     

高效液相色谱-离子肼质谱法鉴别阿胶真伪的应用

目的:建立高效液相色谱-离子肼质谱法鉴别阿胶真伪.方法:高效液相色谱-离子肼质谱法,以C 18化学键和硅胶为固定相,以0.1%甲酸溶液为流动相A,以乙腈为流动相B.电喷雾正离子模式.流速为0.3mL/min,柱温30℃.结果:提取的样品离子流色谱中,同时呈现出与对照药材保留一致的色谱峰,稳定性试验RSD为1.12%,重复性试验为0.79%.结论:此方法简便,准确,专属性强,可用于真伪阿胶的鉴别.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测盐酸洛哌丁胺胶囊中混入诺氟沙星的研究

目的:建立以超高效液相色谱-串联质谱法检测盐酸洛哌丁胺胶囊中混入诺氟沙星的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.3mL.min-1,柱温为35℃,进样量为10μL;离子源为ESI,毛细管电压为3.0kV,离子源温度为110℃,扫描方式为多反应检测。结果:结合液相色谱保留时间(包括紫外光谱)、准分子离子和二级质谱裂解碎片3方面信息分析得出5批样品中有2批混入了诺氟沙星。结论:本方法选择性强、灵敏度高,可用于检测该制剂中是否混入诺氟沙星。     

超高效液相色谱串联质谱法检测三七药材中10种真菌毒素

为保证中药三七质量和安全性,本文建立了一种同时检测三七药材中10种真菌毒素的超高效液相色谱串联质谱定量分析方法。三七药材以乙腈超声提取,多功能净化柱(HLB柱)净化,Phenomenex Kinetex XB-C18柱分离,用甲醇和含5 mmol·L-1醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾离子源正负离子模式多反应监测方式检测。结果表明,10种毒素在各自线性范围内线性关系良好,相关系数r在0.998 1~1.000 0之间,定量限为0.15~8.6μg·kg-1,加标回收率为73.8%~107.0%,相对标准偏差为0.10%~10.9%。该方法净化效果好、灵敏度高、重复性好,适用于基质成分复杂的三七药材中多种真菌毒素的定量检测。     

妇科止带片中金胺O的检测方法研究

目的建立高效液相色谱(HPLC-PDA)法和液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法对妇科止带片中可能掺入的化工染料金胺O进行测定。方法采用HPLC-PDA法对妇科止带片样品进行筛查,采用LC-MS/MS法对筛查结果进行验证。结果市售的25批样品中,有5批检出了金胺O。结论建立的检查方法准确、可靠、专属性强,可有效检测妇科止带片中金胺O的染色情况。     

超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定邻苯二甲酸酯类物质

目的: 建立超高效液相色谱-飞行时间质谱法同时检测18种邻苯二甲酸酯化合物,并定量测定邻苯二甲酸二异葵酯(DIDP),邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),邻苯二甲酸二壬酯(DNNP)含量。方法: 色谱柱为ACQUITY UPLC®HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以流动相A为乙腈,流动相B为5 mmol·L^-1醋酸铵溶液进行梯度洗脱,采用(+)ESI电离源,以[M+H]⁺离子峰作为定性定量分析时监测的离子。结果: 各色谱峰分离度良好,DIDP,DINP,DNNP分别在0.060 6～2.424μg·mL^-1,0.054 15～2.166μg·mL^-1,0.051 45～1.029μg·mL^-1范围内线性关系良好,方法 RSD<1.8%。结论: 本法灵敏、快速、准确,可作为测定邻苯二甲酸酯类物质的参考方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析测定鱼肉中性激素多残留的研究

目的建立鱼肉中微量雄激素、孕激素和雌激素的超高效液相色谱串联质谱分析技术。方法以草鱼为代表,考察鱼肉中性激素在HLB固相萃取柱的提取净化效果,建立超高效液相色谱-串联质谱分析技术,在正/负电喷雾离子化多反应监测模式下分别测定雄激素、孕激素和雌激素。结果在最优条件下,鱼肉中14种性激素实现了快速、灵敏的分离检测,定量限(S/N≥10)为0.4～2μg·kg-1;应用于不同加标浓度的草鱼肉样品分析,回收率为60%～117%,RSD为6.7%～18.9%,符合国际公职分析化学家联合会(AOAC)要求。结论该方法检测灵敏度高,准确度和重现性好,在鱼肉中性激素多残留分析中效果良好。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测孕康颗粒中阿胶的特征肽及掺杂猪皮源成分

目的:建立孕康颗粒中阿胶的特征肽成分及掺杂猪皮源成分的专属性检测方法.方法:采用胰蛋白酶对孕康颗粒进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)对阿胶的专属性特征肽段及猪皮源成分进行检测.色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse-C18 柱(2.1 mm×100 mm,1.5 μm)...