超高效液相色谱法同时测定抗病毒口服液中3种核苷的含量

目的：建立以超高效液相色谱法（ultra performance liquid chromatography,UPLC）测定抗病毒口服液中尿苷、鸟苷和腺苷含量的方法。方法：色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18（1.7 μm,2.1 mm×50 mm）,流动相为水-甲醇不同比例梯度洗脱,柱温30 ℃,流速0.5 ml/min,检测波长为254 nm。结果：尿苷在2.033～20.33 μg/ml浓度范围内线性关系良好,回归方程为：Y=80 664X-1 046（r=0.999 9）;平均回收率为98.56%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）=1.21%,鸟苷在1.248～12.48 μg/ml浓度范围内线性关系良好,回归方程为：Y=55 261X-742（r=0.999 9）;平均回收率为98.77%,RSD=1.09%,腺苷在1.254～12.54 μg/ml浓度范围内线性关系良好,回归方程为：Y=52 155X-480（r=0.999 9）;平均回收率为98.88%,RSD=1.22%。结论：该方法准确、快速、可靠,能有效地测定抗病毒口服液中3种核苷的含量。     

HPLC法测定灵芝子实体和孢子粉中灵芝酸C2、灵芝酸G和灵芝酸A

目的 建立灵芝子实体和孢子粉中3种灵芝酸类成分的HPLC测定方法,为全面评价灵芝药材和孢子粉的质量提供依据。方法 采用HPLC方法测定,Diamonsil（钻石）C8色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相乙腈–0.03%磷酸（28∶72）,体积流量1.2 mL/min,检测波长250 nm;柱温35 ℃。结果 灵芝酸C2、灵芝酸G、灵芝酸A分别在0.40～10.06 μg（r=0.999 99）、0.40～10.00 μg（r=0.999 99）、0.40～10.00 μg（r=0.999 99）线性关系良好,平均回收率分别为101.04%、99.39%、101.22%,RSD值分别为1.64%、1.86%、2.20%（n=6）;灵芝子实体中3种灵芝酸的质量分数分别在0.06～0.29 mg/g、0.12～0.37 mg/g、0.19～0.41 mg/g,灵芝孢子粉供试品中3种灵芝酸的质量分数分别在0～0.01 mg/g、0、0～0.03 mg/g。结论 本方法简便,稳定,可用于灵芝三萜类成分C2、灵芝酸G、灵芝酸A的定量分析。     

HPLC法同时测定仙人菇口服液中10种成分的含量

目的：建立快速、准确的高效液相色谱法(HPLC)同时测定仙人菇口服液中腺苷、虫草素、芦丁、芒柄花苷、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、毛蕊异黄酮、灵芝酸A、宝藿苷I等10种有效成分的含量。方法：使用Dikma Diamonsil Plus C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.1%冰醋酸水溶液梯度洗脱；流速为1.0 ml/min,柱温为30°C,检测波长为270 nm,进样量为10 μl。结果：腺苷在0.25~16.0 μg/ml、虫草素和淫羊藿苷在6.25~400.0 μg/ml、芦丁在1.25~80.0 μg/ml、芒柄花苷在0.5~32.0 μg/ml、朝藿定B在0.375~24.0 μg/ml、朝藿定C在3.125~200.0 μg/ml、毛蕊异黄酮和灵芝酸A在0.625~40.0 μg/ml、宝藿苷I在0.125~8.0 μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.999)；精密度、稳定性、重复性实验的RSD值均小于5%；加样回收率在85%~115%范围内。结论：该法操作简单、准确性高、重复性好,适用于仙人菇口服液中腺苷、虫草素、芦丁、芒柄花苷、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、毛蕊异黄酮、灵芝酸A、宝藿苷I等10种有效成分的含量测定,可以作为仙人菇口服液质量控制方法。     

松杉灵芝的化学成分研究(Ⅱ)

目的研究松杉灵芝子实体的化学成分。方法采用硅胶、凝胶色谱法进行分离纯化,波谱法进行结构鉴定。结果从乙醇提取物的醋酸乙酯部分分离得到8个三萜类化合物。结构鉴定为:灵芝醇A(ganoderiol A,Ⅰ)、灵芝酮三醇(ganodermanontriol,Ⅱ)、灵芝三醇(ganodermatriol,Ⅲ)、灵芝酸C(ganodericacid C,Ⅳ)、灵芝酸A(gan-odericacid A,Ⅴ)、赤芝酮A(lucidone A,Ⅵ),赤芝酸C(lucidenicacid C,Ⅶ)、赤芝酸LM1(lucidenic acid LM1,Ⅷ)。结论化合物Ⅰ～Ⅷ均为首次从松杉灵芝中分离得到。     

一测多评法测定不同种植金线莲中5种黄酮成分含量

目的建立一测多评法同时测定金线莲中5种黄酮类成分芦丁、水仙苷、槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量。方法采用超高效液相色谱法(UPLC),Uitimate~?UPLC AQ C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);0.1%甲酸乙腈(A)-0.3%甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱;流速0.3 mL/min,检测波长368 nm,进样量5μL,柱温38℃。以水仙苷为内参物,建立与其他4种成分的相对校正因子,并利用该校正因子计算36批种植金线莲样品其他4种黄酮类成分的含量。同时采用外标法,验证一测多评法的可行性和准确性,并应用于不同种植金线莲的含量测定。结果水仙苷与芦丁、槲皮素、山柰酚、异鼠李素在线性范围内,相对校正因子分别为1.016、0.465 0、0.422 8和0.453 9,4种成分的计算值与实测值无显著性差异,4种不同种植品金线莲的含量存在差异。结论建立的一测多评法可作为种植金线莲中5个黄酮类化学成分的含量测定方法,为种植金线莲的质量评价提供新的技术手段。     

RP-HPLC和UV-VIS法测定灵芝不同收获期的多糖肽和灵芝酸

目的 研究灵芝不同栽培方式和不同收获期中多糖肽和灵芝酸A、B的变化,为灵芝规范化栽培及制定产品质量标准提供依据。方法 RP-HPLC测定菌草灵芝和仿野生栽培的灵芝提取物的灵芝酸A、B的变化。色谱柱为XB-C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.05%磷酸-乙腈（65∶35）,检测波长254 nm,常温,进样量50 μL。以灵芝多糖肽为对照品,采用Folin-酚试剂法,通过紫外-可见吸收光谱法检测菌草灵芝和仿野生栽培灵芝不同收获期提取物的多糖肽。结果 灵芝酸A、B线性范围分别为14.8～371.0和16.4～409.0 μg/mL,平均回收率为95.0%、100.5%,RSD分别为1.18%、3.37%（n＝6）。灵芝多糖肽在100～600 μg/mL与吸光度值呈线性关系,r＝0.999 5,回收率95%～100%。结论 该方法简便、快速,可用于灵芝及其产品中多糖肽和灵芝酸A、B的质量控制。菌草灵芝沸水提取能将多糖肽和灵芝酸分离,既简化了灵芝水、醇提取工艺,又提高经济效益。     

松杉灵芝的化学成分研究

松杉灵芝GanodermatsugaeMurr.为担子菌纲多孔菌科灵芝属真菌。分布于黑龙江、吉林、甘肃等省,民间多当灵芝入药,具有扶正固体、滋补强壮功效,用于防治多种疾病。近年来有报道其具有增强脾脏NK细胞活性、促血浆IFN因子生成及保肝、抗肿瘤的作用[1]。为了进一步研究其活性成分,本实验对松杉灵芝子实体进行提取分离,从其醋酸乙酯部分分离得到6个化合物,其结构分别鉴定为:灵芝酸B(ganodericacidB,)、灵芝酸B甲酯(methyl gano-derateB,)、赤芝酸C甲酯(methyllucide-nateC,)、赤芝酸A(lucidnicacidA,)、赤芝酸A甲酯(methyllucidenateA,)、…     

LC-MS/MS法同时测定益气补血口服液中4个成分的含量

目的建立高效液相色谱-质谱联用技术（LC-MS/MS）同时测定益气补血口服液中芍药苷、阿魏酸、淫羊藿苷和黄芪甲苷含量的方法,为益气补血口服液的质量评价提供依据。方法采用phenomenex Kinetex C18色谱柱（4.6 mm×100 mm,2.6μm）,以乙腈-0.2%甲酸、1 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL/min,采用电喷雾离子源（ESI）,多反应监测（MRM）模式,正、负离子检测。结果芍药苷、阿魏酸、淫羊藿苷和黄芪甲苷浓度分别在40.96～87.04μg/mL（r=0.999 2）、5.40～21.6μg/m L（r=0.999 3）、14.15～56.59μg/m L（r=0.999 3）、3.04～12.17μg/mL （r=0.999 7）范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率（n=9）分别为98.6%、99.4%、99.7%和100.1%,RSD分别为1.71%、1.10%、1.40%、2.40%。测得3批样品中芍药苷、阿魏酸、淫羊藿苷和黄芪甲苷的平均含量分别为2.25、0.26、0.78、0.16 mg/m L。结论 LC-MS/MS法可用于益气补血口服液的质量控制。     

HPLC法测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁

目的 建立HPLC法同时测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的方法。方法 采用Diamonsil^TM C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱温30 ℃;体积流量：1.0 mL/min;流动相：甲醇-0.5%冰醋酸,梯度洗脱;自动进样：20 μL;检测波长：270 nm。结果 在此色谱条件下5种成分可完全分离。绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的线性范围分别为0.231 0～3.465 0 μg(r=1.000 0)、0.037 8～0.567 0 μg(r=0.999 9)、0.292 4～4.386 0 μg(r=0.999 7),0.045 2～0.678 0 μg(r=0.999 8)、0.143 8～2.157 μg(r=0.999 9)。平均回收率绿原酸为98.5%(RSD为1.1%),咖啡酸为98.4%(RSD为0.9%),芍药苷为97.3%(RSD为1.1%),木犀草苷为98.6%(RSD为1.0%),芦丁为99.9%(RSD为0.28%)。结论 该方法专属性好、准确度高,可用于综合评价抗感胶囊的质量。     

高效液相色谱法检测金线莲中核苷类成分

目的对不同产地、不同种类、不同生长方式的金线莲中的核苷及碱基类成分进行分析。方法对金线莲提取物采用HPLC|UV法进行含量测定,采用LC|MS法进行鉴别。色谱条件是采用Agilent TC|C18(250 mm×4. 6 mm,5 μm)作为色谱柱;甲醇（B）-0.05%乙酸铵水溶液（A）为流动相梯度洗脱条件;流速为0.8 mL/min;检测波长为260 nm。结果在所检测的金线莲中均含有胞苷、次黄嘌呤、鸟嘌呤、胸腺嘧啶、腺嘌呤、胸苷,各成分的含量存在差异。结论本研究建立的方法处理样品简便,分析灵敏,能为金线莲的质量评价提供参考。     

有机硅侧链液晶研究进展

综述了国内外有机硅侧链液晶近年来的研究进展，对近晶型、席夫碱型、向列型、胆甾型、偶氮苯型、鱼骨型以及光学非线性型几种主要类型的有机硅侧链液晶进行了详细介绍，并对近年来受到重视的有机硅侧链液晶电流性和离聚物研究进展作了较全面的总结，最后对其应用前景进行了展望。     

加强罐内宏观液流有利于改善发酵代谢过程

在发酵罐放大设计中，当发酵罐体积超过60m^3时，传统的径流组合搅拌系统会出现不能提供良好的气-液分散和传质。不能实现理想混合以及限制传热系数的提高等问题。对此从理论上分析了出现这些现象的原因，并提出了通过加强罐内宏观液流可以解决这些问题，改善发酵代谢过程。     

四味生精口服液联合左卡尼汀治疗弱精子症的疗效观察

目的 本文旨在探讨四味生精口服液联合左卡尼汀口服液治疗弱精子症的临床效果。方法 试验选取了56例临床确诊为男性不育弱精子症的患者,分为观察组和对照组,分组方法采用随机数字表法,每组患者28例。其中将只使用左卡尼汀口服液进行治疗的组别设为对照组,而观察组患者则采用四味生精口服液与左卡尼汀口服液联合治疗,治疗时间均为3个月。观察经治疗后两组患者的精子活力情况。结果 观察组的精子活力a级、精子活力(a+b)级以及妊娠率均明显高于对照组。结论 四味生精口服液与左卡尼汀口服液联合治疗弱精子症的效果较单独使用左卡尼汀口服液更为显著,明显提高了精子活力和妊娠率,同时对于改善男性阳虚畏寒、腰背酸痛、久虚体弱等症状也有显著疗效,值得在临床上推广使用。     

渗出液和漏出液鉴别方法的探讨

目的 探讨胸腹腔积液中总蛋白(TP)、乳酸脱氢酶(LDH)、IgG、IgA、IgM以及与血液中相应指标的比值对渗出液和漏出液的鉴别价值。方法 利用日立7060和美国BN-100全自动分析仪检测积液及血中TP、LDH、IgG、IgA、IgM。且对所得数据进行统计处理(t)检验。结果 渗出液中TP、LDH、IgG、IgA、IgM均值分别为42．60g／L、424．00U／L、9．21g／L、1．62g／L、0．73g／L；漏出液中TP、LDH、IgG、IgA、IgM均值分别为8．76g／L、71．40U／L、2．56g／L、0．55g／L、0．31g／L；同时渗出液中各指标与血中的比值分剐为0．62，0．95，0．62，0．52，0．45；漏出液中各指标与血中的比值分别为0．14，0．23，0．15，0．17，0．29。渗出液和漏出液的测定均值或与血液相应指标的比值经u检验差异均具有显著性。结论 渗出液中TP、LDH、IgG、IgA、IgM含量明显高于漏出液，它们的检测对积液性质的判断具有十分重要的意义。     

T-型氢键液晶复合物的制备与液晶行为

以不具有液晶行为的2,6-二[N,N′-二-(4-烷基苯甲酰基)]氨基吡啶(A系列)和4-正烷氧基苯甲酸(D系列)作为氢键液晶复合物的单体,组装成T-型氢键液晶系列复合物(AmDn)。用红外光谱对其结构进行了表征,用DSC及偏光显微方法对其液晶行为进行了研究。结果表明:所合成的21种复合物分子间存在氢键且都具有向列相。通过调整2,6-二[N,N′-二-(4-烷基苯甲酰基)]氨基吡啶分子上柔性烷基的长度和极性,可以有效地调节它与4-烷氧基苯甲酸形成的氢键复合物的液晶相变温度以及液晶态的稳定性;增加2,6-二[N,N′-二-(4-烷基苯甲酰基)]氨基吡啶分子上柔性烷基的长度,其复合物AmDn的液晶相温度范围趋于变窄,清亮点逐渐下降,其液晶态稳定性也逐渐下降;以2,6-二[N,N′-二-(4-烷基苯甲酰基)]氨基吡啶分子替代2,6-二[N,N′-二-(4-烷氧基苯甲酰基)]氨基吡啶分子,可以降低分子的极性,使其单体的熔点及其氢键复合物AmDn的相变温度下降。     

高效液相色谱法测定康肾口服液中淫羊藿苷的含量

目的：建立康肾口服液中淫羊藿苷含量的测定方法。方法：采用Diamonsil C18（4.6×150 mm,5μm）色谱柱;以乙腈-水（26：74）为流动相;流速：1.0 mL·min-1;进样体积：10μL,检测波长：270 nm。结果：淫羊藿苷在10~50 mg·L-1内呈良好的线性关系（r=0.9995）,平均加样回收率为99.91%,RSD 为1.01%（n=6）。结论：该法准确,简便,快速,灵敏度高,重复性好,适用于康肾口服液中淫羊藿苷的含量测定。     

七氟醚在晶体液和胶体液中的分配系数

目的测定七氟醚在常用的晶体液、胶体液以及血液中的分配系数。方法采用注射器-锥形瓶二次顶空平衡法测定七氟醚在0.9%生理盐水、5%葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液、乳酸林格氏液、羟乙基淀粉、琥珀酰明胶、聚明胶肽、25%甘露醇和血液中的分配系数。结果七氟醚在0.9%生理盐水、5%葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液、乳酸林格氏液、羟乙基淀粉、琥珀酰明胶、聚明胶肽、25%甘露醇和血液中的分配系数分别为0.44±0.01、0.46±0.01、0.37±0.01、0.44±0.01、0.47±0.01、0.47±0.02、0.41±0.02、0.34±0.01和0.56±0.02,七氟醚在几种晶体液、胶体液中的分配系数与在血液中的分配系数之间无统计学意义(p>0.05)。结论七氟醚在晶体液、胶体液内的分配系数与在血液中的分配系数接近,临床上应用两类液体后不会影响七氟醚在血液中的分配系数。     

阿胶养血口服液的质量标准研究

目的：建立阿胶养血口服液的质量控制方法。方法：对啊胶养血口服液中黄芪、白芍进行薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法对橙皮苷进行含量测定。结果：定性鉴别分离度好,专属性强;含量测定中橙皮苷的进样量在8.12～129.92μg范围内,与峰面积呈线性关系,平均回收率为98.84%,RSD为1.08%。结论：质量标准简便准确、灵敏度高,可用于阿胶养血口服液的质量控制。     

小鼠脑组织中单胺类神经递质含量测定方法的建立与比较

目的 比较高效液相色谱(HPLC)-紫外光(UV)、HPIC-荧光(FLD)和HPLC-质谱(MS)3种检测方法测定小鼠不同脑组织中单胺类神经递质含量的优劣性,并应用最优方法测定血管性抑郁小鼠不同脑组织中单胺类神经递质的含量.方法 分别采用HPLC仪器搭配UV、FLD和MS检测器建立小鼠不同脑组织中多巴胺(DA)、去甲肾上腺素(NE)和5-羟色胺(5-HT)的含量测定方法,并进行系统的方法学验证,采用HPLC-FLD法对血管性抑郁小鼠不同脑组织中单胺类神经递质DA、NE和5-HT含量进行测定.结果 HPLC-UV法的定量限分别为DA 103.5 ng/mL、NE 107.5 ng/mL、5-HT 93.6 ng/mL;HPLC-FLD法的定量限分别为DA 10.35 ng/mL、NE 10.75 ng/mL、5-HT9.36 ng/mL;HPLC-MS法的定量限分别为DA 10.35 ng/mL、NE 32.25 ng/mL、5-HT 9.36 ng/mL.HPLC-FLD和HPLC-MS法对DA和5-HT的测定优于HPLC-UV法,HPLC-FLD法对于NE的测定优于HPLC-MS法,而HPLC-MS法存在较强的基质效应.HPLC-FLD法检测结果示血管性抑郁小鼠海马组织中DA含量最低,大脑皮质中5-HT含量最低,而不同脑组织中NE含量没有明显差别.结论 与HPLC-UV法和HPLC-MS法相比,HPLC-FLD法更适用于小鼠脑组织中单胺类神经递质(DA、NE、5-HT)的含量测定.DA和5-HT可以用作血管性抑郁症疾病的诊断标志物.     

手性热变色液晶的合成及配方Ⅰ．光活性对烷基和对烷氧基苯甲酸的烷基酚酯类

以新的路线合成了两类文题化合物共七个液晶单体，合成了催化剂（１，３－双－（二苯基膦基）丙烷－二氯化镍）和光活性中间体（Ｓ）－２－甲基丁基苯酚，获得了较高的产率及纯度。经元素分析、质谱和红外光谱分析确证了化合物的分子结构，测定了其液晶相态。进行了配方尝试，得到了对温度变化敏锐的热变色液晶材料，具有较好的应用前景。