3种炮制方法对川楝子中6种成分变化的影响考察

摘要：目的:考察不同炮制方法对川楝子中6种成分含量变化的影响。方法:应用HPLC多波长切换梯度洗脱技术,分别测定生品和不同方法（清炒、盐制、醋制）炮制后的川楝子中有效成分含量。色谱柱:Waters Sunfire ODS C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:254 nm（检测芦丁、异槲皮苷和槲皮素）、210 nm（检测川楝素和异川楝素）、322 nm（检测阿魏酸）;柱温:30℃;进样量:10μl。结果:槲皮素、川楝素、异川楝素、芦丁、阿魏酸和异槲皮苷分别在0.51～10.28μg·ml-1、9.02～180.30μg·ml-1、1.55～30.90μg·ml-1、1.31～26.14μg·ml-1、0.52～10.32μg·ml-1和2.49～49.74μg·ml-1范围内线性关系良好（r≥0.999 5）;平均回收率为98.5%～100.5%,RSD为1.04%～1.57%（n=6）。炮制品中川楝素和异川楝素含量较生品明显降低,阿魏酸、槲皮素、异槲皮苷无明显变化。结论:川楝子在3种炮制方法下6种成分含量存在差异,这些差异是否与疗效和毒性相关还有待进一步探讨。     

炮制方法对黄芩中有效成分黄芩苷含量的影响

目的探讨3种炮制方法 （水浸、水蒸、酒炙）对黄芩有效成分的影响,合理选择黄芩的最佳炮制品,以充分发挥黄芩的临床治疗作用。方法采用紫外分光光度法测定黄芩苷含量来对黄芩的不同炮制品的有效成分进行定量分析。结果酒炙黄芩品中黄芩苷含量最高,达16.37%（RSD=0.32%,n=5）,其次是水蒸炮制品中黄芩苷含量,达16.19%（RSD=0.18%,n=5）。黄芩苷的平均回收率为99.09%;试样于4℃冰箱放置48h以内,测定方法对含量测定结果无影响（RSD=0.42%）。结论在3种炮制方法中,临床以酒炙或水蒸黄芩入药为佳。     

炮制对黄柏中3种生物碱含量的影响

目的:考察炮制对黄柏中3种生物碱含量的影响。方法:选用高效液相色谱(HPLC)法测定3种炮制(酒炙、盐炙和炒炭)品中3种黄柏生物碱的含量。色谱柱为迪马C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(48∶52,每100mL含十二烷基磺酸钠0.1g),检测波长为265nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为室温,进样量为10μL。结果:盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱含量在炮制后普遍降低,以炒炭最为显著;也有个别特例。结论:黄柏在炮制后(酒炙品、盐炙品)仍然可以选择3种生物碱作为质量控制的指标。本方法简单、快速、准确,适用于同时测定黄柏炮制品中3种生物碱的含量。     

泽泻不同炮制品中7个化学成分的含量测定

摘要：目的:建立HPLC法测定不同方法炮制的泽泻中泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、23-乙酰泽泻醇B、24-乙酰泽泻醇A、泽泻烯醇、环氧泽泻烯的含量,阐述不同炮制方法对泽泻中7个成分含量的影响。方法:采用HPLC法,色谱柱为Waters XTERRA C18柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,流动相为乙腈-0.01%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为208 nm、246 nm,柱温25℃。结果:泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、23-乙酰泽泻醇B、24-乙酰泽泻醇A、泽泻烯醇、环氧泽泻烯线性范围分别为1.947～11.680μg·ml-1（r=0.999 3）、1.756～10.540μg·ml-1（r=0.999 2）、4.388～26.330μg·ml-1（r=0.999 7）、8.420～50.520μg·ml-1（r=0.999 8）、3.589～21.540μg·ml-1（r=0.999 4）、1.476～8.854μg·ml-1（r=0.999 5）、1.534～9.142μg·ml-1（r=0.999 1）;平均加样回收率分别为98.87%,98.72%,98.75%,98.85%,100.17%,99.20%,99.00%,RSD≤1.06%（n=6）。与生品相比,泽泻经炮制后23-乙酰泽泻醇C和23-乙酰泽泻醇B含量均降低,盐泽泻降幅最大;泽泻醇B、泽泻烯醇及环氧泽泻烯含量变化不明显;泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A的含量均增加。结论:该方法操作简单、结果准确、重复性好,可同时测定泽泻不同炮制品中7个化学成分的含量。     

川楝子及其炮制品中川楝素含量测定研究

目的：比较不同炮制方法对川楝子中川楝素含量的影响。方法：以川楝素作为指标,对川楝子生品、炒品、醋炙品、盐炙品、酒炙品进行含量测定,采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS2（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（30∶70）,流速为1 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃。结果：样品平均回收率为100.458%,RSD为1.069%（n=6）,4种不同炮制方法川楝子饮片中川楝素的含量分别为0.178%、0.127%、0.177%和0.112%。结论：建立的检测川楝子中川楝素的方法,简便、可靠、重复性好。     

不同炮制方法对中药延胡索中有效成分含量的影响

目的:比较醋炙、醋煮、酒炙、醋烘等炮制方法对延胡索中有效成分含量的影响.方法:将延胡索生品分别经醋炙、醋煮、醋烘、酒炙后,以水超声法对不同炮制品提取,高效液相色谱法测定去氢紫堇碱、延胡索乙素成分的含量,乙腈:0.1%磷酸溶液=72:28作为试验的流动相,色谱柱AgilentC18色谱柱,柱温为室温,检测波长为282nm.结果:延胡索经不同炮制后生物碱去氢紫堇碱含量均有所升高,醋烘、醋炙、酒炙延胡索中延胡索乙素的含量有所上升,差异有统计学意义(P<0.05).结论:高效液相色谱法测定中药延胡索不同炮制品中的2种有效成分,操作步骤简单、重复性好,根据药材的治疗需要,采用醋烘、醋炙、酒炙等炮制方法可以增加延胡索有效成分的含量.     

紫硇砂及其3种炮制品中硫的含量测定及比较

目的:探讨不同炮制方法对紫硇砂中硫含量的影响。方法:采用紫外分光光度法在276 nm处测定紫硇砂生品及其3种不同炮制品中硫的含量。结果:硫在1～30μg·ml^-1浓度范围内具有良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为101.09%,RSD=2.37%（n=6）。紫硇砂生品中硫的含量为111.05μg·g^-1,3种不同炮制品中硫的含量分别为:水煮法为14.37μg·g^-1,隔水醋制浮霜Ⅰ法为21.11μg·g^-1,隔水醋制浮霜2法为36.90μg·g^-1,直火醋制法为42.40μg·g^-1。结论:紫硇砂隔水醋制浮霜2法炮制品和直火醋制炮制品中硫的含量显著低于生品,但明显高于水煮法炮制品,这可能与降低紫硇砂的毒性,又保留紫硇砂治疗作用有一定的关联性。     

HPLC测定栀子炮制品中栀子苷的含量

目的建立测定栀子炮制品(炒、焦、炭、姜炙品)中栀子苷含量的方法,考察栀子炮制前、后栀子苷的含量变化。方法采用HPLC法,HypersilBDSC18柱,流动相为乙腈-水(12∶88),检测波长236nm。结果栀子苷在0.075~0.819μg范围内,线性关系良好(r=0.9999),炒栀子(焦、炭、姜炙品)的平均回收率为97.9%(97.6%、99.2%、99.3%),RSD=2.41%(2.35%、1.56%、2.73%)(n=6)。结论所用方法简便、准确、重复性好,可作为栀子炮制品的质量控制方法;炮制可导致栀子中栀子苷的含量下降。     

延胡索鲜品及炮制品的指纹图谱研究

目的：比较不同产地延胡索药材的鲜品、水煮品、醋煮品和酒炙品的高效液相指纹图谱,探索延胡索鲜品及其炮制品间的区别。方法：将各产地的延胡索鲜品进行水煮、醋煮和酒炙后,进行甲醇加热回流提取,采用RP-HPLC定量分析法,Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH 6.0）梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长280 nm,柱温30℃。数据处理采用中药色谱指纹图谱相似度系统软件,国家药典委员会2004A版。结果：各产地的鲜品及炮制品间的相似度均在0.9~1之间。鲜品炮制后多数成分的含量均有所升高,东阳药材炮制后增加了一个色谱峰。计算5种已知有效成分在18批鲜品药材及炮制品中的含量范围。结论：鲜品炮制前后峰的数量变化不大,只是成分的含量有增减;采用指纹图谱测定已知成分的含量范围的方法可以在延胡索药材内在质量的研究与控制中广泛应用。     

白芍樟帮与其他炮制品芍药苷和芍药内酯苷含量测定

目的：用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定白芍及其炮制品中芍药苷和芍药内酯苷的含量，探讨不同炮制方法对白芍中芍药苷和芍药内酯苷含量的影响。方法：色谱柱：Diamonsil C18（250mm&#215;4．6mm，5μm），流动相：乙腈-0．05％磷酸水溶液梯度洗脱，流速：1．0ml&#183;min^-1。，检测波长：230nm，柱温：25℃。结果：芍药内酯苷和芍药苷浓度与峰面积呈良好的线性关系，线性范围分别是：芍药苷25～125μg&#183;ml^-1，r=0．9998（n=5），芍药内酯苷20-100μg&#183;ml^-1，r=0．9997（n=5）；平均回收率（n=9）芍药苷为97．76％，RSD为1．56％，芍药内酯苷为96．82％，RSD为1．94％。各炮制品两成分含量较白芍片均有不同程度的降低，其中樟帮煨品和樟帮酒炒品较高，炒焦品最低，两成分含量均具有统计学差异（P〈0．01）。结论：含量测定方法快速、准确、重复性好，各炮制品含量测定结果均较生品有所降低。     

几种常见中药炮制工艺的摸索

目的探究几种常见有毒中药不同炮制方法对有毒成分含量的影响。方法分别采用蒸制、清炒、酒炙和醋炙这四种炮制方法对雷公藤、川乌以及麻黄三种常见的有毒中药进行炮制,并测定其不同炮制品的有毒成分生物碱的含量,比较该三种炮制方法对其有毒成分生物碱含量影响。结果雷公藤的各炮制品的生物碱的含量从高到低:醋炙>酒制>清炒>蒸制;川乌的各炮制品的生物碱的含量从高到低:醋炙>清炒>酒制>蒸制;麻黄的各炮制品的生物碱的含量从高到低:清炒>醋炙>酒制>蒸制。雷公藤及川乌:与生品的生物碱含量比较,醋炙炮制品的生物碱含量无统计学差异(P>0.05),三种炮制品的生物碱含量均有明显差异(P<0.05);麻黄:与生品的生物碱含量比较,三种炮制品的生物碱含量均有明显差异(P<0.05)。结论蒸制炮制在降低药物的毒性效果优于清炒炮制法、酒炙炮制法及醋炙炮制法。     

南柴胡不同炮制品皂苷类物质含量及急性毒性实验比较研究

目的对南柴胡不同炮制品中皂苷类物质的含量和急性毒性大小进行比较研究,探讨炮制对南柴胡皂苷类物质含量与毒性的影响。方法运用HPLC法、经典急性毒性实验法,进行南柴胡不同炮制品中柴胡皂苷a的含量测定及急性毒性比较研究。结果南柴胡生品、清炒品、醋炙品、酒炙品和蜜炙品不同炮制品中柴胡皂苷a的百分含量依次为0.46%、0.16%、0.22%、0.22%、0.32%。南柴胡生品,清炒品,醋炙品,酒炙品和蜜炙品没有出现死亡,测得最大给药量（MLD）值按含生药量计算分别为25.2、28.8、26.4、26.0、32.4g·kg-1,分别相当于临床70kg人每公斤体重日用量的196、224、205、233、252倍,连续观察14天,小鼠一般状况良好,无一死亡。结论南柴胡不同炮制品中柴胡皂苷a含量和毒性各不相同,且各样品均未出现死亡,其最大给药量显示南柴胡的各炮制品基本安全低毒,提示炮制对南柴胡药材柴胡皂苷类物质含量和安全剂量范围大小有一定影响。     

款冬花炮制前后总生物碱含量比较

目的:建立款冬花总生物碱含量测定方法,并对款冬花生品和炮制品的含量进行比较研究。方法:采用酸性染料比色法,检测波长:417.5 nm。结果:款冬花总生物碱在6.75~135.00μg范围内呈良好的线性关系,回归方程:y=85.228x-0.0401(r=0.9995)。款冬花生品样品中总生物碱平均含量为0.1070mg·g-1,蜜炙品样品中总生物碱平均含量为0.1633 mg·g-1,甘草炙品样品中总生物碱平均含量为0.0861 mg·g-1。结论:该方法经方法学验证可用于款冬花中总生物碱含量的测定。款冬花生品经炮制后,总生物碱含量发生变化,且炮制方法不同,总生物碱含量变化不同。蜜炙品的总生物碱含量最高,生品次之,甘草炙品最低。     

丹参酒制方法与其水溶性有效成分含量的关系

目的：研究不同酒制方法对丹参水溶性总酚含量的影响,进而探讨丹参的较佳炮制工艺。方法：运用不同的酒炙法及酒烘法对丹参进行炮制,采用2005版中国药典一部附录规定的冷浸法对生品及各炮制品的水溶性总酚进行提取,并利用紫外分光光度法对生品及各炮制品的水溶性总酚含量进行测定,测定波长为280nm。结果：丹参及各炮制品其水溶性有效成分含量由高至低排列如下：白酒烘（酒精浓度为50%）、白酒炙（酒精浓度为50%）、黄酒炙、白酒炙（酒精浓度为39%）、黄酒烘、白酒烘（酒精浓度为39%）、生丹参。结论：丹参经过酒制后,其水溶性总酚含量均有不同程度的提高。而白酒烘（酒精浓度为50%）能最大程度浸出其水溶性有效成分,故此为较优的丹参炮制方法。     

HPLC法测定莪术不同炮制品中姜黄素含量

目的 考察不同炮制方法对莪术姜黄素的影响.方法 采用 HPLC法,色谱柱:Kromasil 5μ100A C18柱(4.60mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-5%冰醋酸(0.1mol·L-1)(45:55),流速为1.0mL·min-1;紫外检测波长为420nm;进样量为1OμL,对3种不同来源的不同炮制品中姜黄素含量进行测定.结果 姜黄素含量高低依次为;醋制品＞酒制品＞炒制品＞生品.结论 为筛选莪术合理炮制工艺提供了实验依据.     

乌药不同炮制品中乌药内酯含量测定

目的对乌药生品及不同炮制品中乌药内酯的含量进行考察。方法采用高效液相色谱法对乌药生品及不同炮制品进行定量分析,色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-水(35∶25∶40,v/v);检测波长:235nm;柱温:40℃;流速:1mL/min。结果乌药内酯的含量以醋炙品为最高,麸炒品为最低。结论乌药不同炮制品的内在质量有明显差异。     

电子鼻区分牛膝及其不同炮制品气味的初步研究

目的:建立区分牛膝及其不同炮制品气味的方法。方法:制备牛膝生品、黄酒炙牛膝、白酒炙牛膝、盐水炙牛膝、清水炙牛膝,并按相应炮制方法制成泛糖牛膝炮制品。采用电子鼻分析上述牛膝及其炮制品气味:数据获取持续时间为200 s,获取周期为1 s,延滞时间为1 080 s,空气流速为150 mL/min,进样体积为2.5 mL,进样速度为500μL/s,孵化时间为300 s,孵化温度为40℃,冲洗时间为120 s,进样器温度为50℃,搅动速度为500 r/min。结果:与牛膝生品比较,4种炮制品的气味存在显著差异;盐水炙牛膝与牛膝生品气味的相对距离最近,白酒炙牛膝与牛膝生品气味的相对距离最远。可根据气味的相对距离判断(泛糖)牛膝炮制品的工艺是否相同。结论:电子鼻能够快速区分牛膝及其不同炮制品的气味。     

炮制方法对木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量的影响

目的考察炮制方法对木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量的影响。方法采用高效液相色谱法测定不同炮制品中两者的含量。结果齐墩果酸和熊果酸分别在0.019 8～0.594 0 mg.mL-1和0.020 8～0.624 0 mg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.08%和99.37%,RSD分别为0.99%和1.36%(n=6);齐墩果酸含量依次为盐炙品>炒黄品>酒炙品>生品>炒焦品;熊果酸含量依次为炒黄品>盐炙品>酒炙品>生品>炒焦品。结论炮制温度和时间对齐墩果酸及熊果酸含量均有影响。     

枳实不同炮制品中辛弗林的含量考察

目的 :对枳实生品及不同炮制品中辛弗林的含量进行考察。方法 :采用高效液相色谱法对枳实生品及不同炮制品进行定量分析 ,色谱柱为C18,流动相为甲醇 -水 (43∶57),检测波长为275nm,柱温为40℃,流速为1 0ml/min。结果 :辛弗林的含量以醋炙品为最高 ,酒炙品为最低。结论 :枳实不同炮制品的内在质量有明显差异。     

不同炮制方法对延胡索中延胡索乙素含量的影响

目的比较醋煮、醋烘、醋炙、酒炙等炮制方法对延胡索有效成分含量的影响,为优化延胡索炮制方法提供参考。方法采用醋煮、醋烘、醋炙、酒炙等炮制方法对延胡索生品进行炮制,通过高效液相色谱法测定延胡索乙素含量。结果延胡索乙素含量在0.10~1.35μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为84.05%,RSD为1.94%(n=6);醋烘、醋炙、酒炙延胡索炮制品含量有所上升,差异有统计学意义(t=3.265~6.342,P<0.05)。结论高效液相色谱法检测延胡索乙素具有线性关系良好、精密度稳定、可重复检测的优点,醋烘、醋炙、酒炙等炮制方法能增加延胡索有效成分含量。