高效液相色谱法测定α－酮缬氨酸钙含量

目的采用高效液相色谱法测定α-酮缬氨酸钙的含量。方法采用Hypersil SCX柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.010 5 mol•L 1硫酸溶液,柱温40 ℃,检测波长203 nm,流速1.0 mL•min 1,进样量为10 μL。结果α 酮缬氨酸钙检测浓度的线性范围为0.05～2.50 mg•mL-1 （r＝0.999 9）,平均回收率99.9%（RSD＝0.1%）。结论该方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠,可用于α-酮缬氨酸钙的含量测定。     

反相离子对色谱法测定α-酮亮氨酸钙的含量及有关物质

目的建立测定α-酮亮氨酸钙原料药含量和有关物质的反相离子对色谱方法。方法采用Diamond ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05 mo.lL-1磷酸二氢钾缓冲液(pH2.5)(体积比为23∶67),内含质量分数为0.1%的氢氧化四丁基铵,流速:1.0 mL.min-1,紫外检测波长:220 nm,柱温:30℃。结果α-酮亮氨酸钙在40~160 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为100.4%(RSD=0.71%)。α-酮亮氨酸钙和其有关物质得到良好分离,检测限为16 ng。结论本方法可用于α-酮亮氨酸钙含量测定和有关物质检查。     

高效液相色谱法测定马来酸罗格列酮片的含量

目的建立高效液相色谱法测定进口马来酸罗格列酮片的含量。方法色谱柱:HypersilC18柱(150×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.01mol·L-1乙酸铵(50∶50),流速1.0mL·min-1,紫外检测波长:247nm。结果罗格列酮在10~200μg·mL-1浓度范围内线性良好(r=0.9999,n=3);加样回收率为99.61%,RSD为1.02%(n=6)。结论本法快速、简便、准确、重复性好。     

高效液相色谱法同时测定复方瘤清合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮含量

目的 建立一种同时测定复方瘤清合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮含量的高效液相色谱法(HPLC)。方法 采用Kromasil KR60-5CN色谱柱(4.6 mm × 150 mm,5 μm),以乙腈-水(34∶66)为流动相,检测波长为203 nm,进样量10 μm,流速1 mL·min-1,柱温30 ℃。结果 莪术二酮在0.139 8～1.398 0 g·L-1浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好(r= 0.999 8,n=6),平均回收率为99.75%,RSD为0.76%;莪术醇在0.030 4～0.304 0 g·L-1浓度范围线性关系良好(r= 0.999 8,n=6),平均回收率为99.52%,RSD为1.04%;牻牛儿酮在0.096 8～0.968 0 g·L-1浓度范围线性关系良好(r=0.999 8,n=6),平均回收率为99.67%,RSD为0.63%。结论 该方法可以同时测定莪术中3种有效成分含量,并且准确、方便、专属性强,可以很好地控制制剂的质量。     

HPLC法同时测定钙泊三醇/倍他米松软膏中2种主药的含量

目的:建立同时测定钙泊三醇/倍他米松软膏中2种主药含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Intersil C18,流动相为甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(pH6.0)=58∶22∶20,检测波长为265nm,柱温为25℃,流速为1.0mL·min-1。结果:钙泊三醇与倍他米松可完全分离,二者检测浓度线性范围分别为1.25～3.75、12.5～37.5μg·mL-1(r=0.9999、0.9990),平均加样回收率分别为100.4%(RSD=0.75%,n=9)和100.8%(RSD=0.63%,n=9)。结论:该方法灵敏、精密度高、回收率好,可用于该制剂的含量测定。     

固相萃取-手性气相色谱法测定醒脑静注射液中右旋龙脑和麝香酮的含量

目的 建立固相萃取-手性气相色谱测定醒脑静注射液中右旋龙脑和麝香酮含量的方法.方法 醒脑静注射液直接经C18固相萃取柱前处理,用无水乙醇洗脱,洗脱液以手性气相色谱柱测定右旋龙脑和麝香酮的含量.毛细管色谱柱为CYCLOSIL-B(30m×0.25 mm×0.25μm),进样口为200℃,FID检测器为220℃,采用程序升温118℃保持2min,以50℃/min升至220℃保持10min.结果 右旋龙脑的平均回收率为100.4％,RSD =0.9％ (n =6),线性范围0.048mg· mL-1 ～0.57mg·mL-1,r=0.9999;麝香酮的平均回收率为96.5％,RSD =0.9％ (n =6),线性范围2.31μg· mL-1～23.2μg· mL-1,r =0.9999.结论 该方法前处理非常简便,结果准确可靠,可用于醒脑静注射液的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定复方氨茶碱栓中2组分的含量

目的建立以高效液相色谱法同时测定复方氨茶碱栓中氨茶碱和富马酸酮替芬含量的方法。方法色谱柱为ODS,流动相为甲醇-水(9∶1),流速为1ml/min,柱温为40℃,检测波长为300nm,进样量为20μl。结果氨茶碱、富马酸酮替芬检测浓度分别在500·0～2000·0μg/ml(r=0·9995)、5·0～20·0μg/ml(r=0·9998)范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均回收率分别为101·4%(RSD=2·35%)、98·6%(RSD=2·55%)。结论本方法可靠、简便、准确,可用于复方氨茶碱栓的质量控制。     

顶空毛细管气相色谱法测定α-酮缬氨酸钙原料药中的有机溶剂残留量

目的:建立测定α-酮缬氨酸钙原料药中有机溶剂乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶剂。结果:乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯检测浓度的线性范围均为0.01～2.0mg·mL-(1r均为0.9999);平均回收率为98.6%～99.7%(RSD=1.0%～1.5%);定量限为0.51～5.04μg·mL-1;3批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

液相-质谱法测定吗啉甲基萘满酮原料药中主药含量

目的:建立测定吗啉甲基萘满酮原料药中主药含量的方法。方法:采用液相-质谱法。色谱柱为Waters SunFire TMC18,流动相为甲醇-醋酸铵缓冲液(5mmo·lL-1)=70∶30,流速为0.2mL·min-1,柱温为20℃,进样量为10μL;质谱电离源为电喷雾电离源,采用正离子方式检测,扫描方式为多反应监测,用于定量的离子对为m/z245.8→m/z100.1,扫描时间为200ms。结果:吗啉甲基萘满酮检测浓度线性范围为100～300μg·mL-1(r=0.9997),平均回收率为99.83%,RSD为0.21%(n=9)。结论:本方法灵敏度高、专属性强、操作简便,适用于该原料药中主药的含量测定。     

HPLC法同时测定大鼠血浆中厄贝沙坦和吡格列酮的浓度

目的:建立同时测定大鼠血浆中厄贝沙坦和吡格列酮浓度的高效液相色谱法。方法:采用MERCKPurospherC18色谱柱,0.02mo·lL-1醋酸盐缓冲液(pH=3.6)-乙腈(60∶40)为流动相,检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,进样量为40μL。结果:厄贝沙坦和吡格列酮检测浓度的线性范围分别为0.1～12μg·mL-1(r=0.9997)、0.1～12μg·mL-1(r=0.9998),萃取回收率大于75%,方法回收率大于90%,日内RSD小于4.4%,日间RSD小于8.1%。结论:该方法准确、灵敏、快速,可用于同时测定大鼠血浆中厄贝沙坦和吡格列酮的浓度。     

HPLC法测定苍耳子中苍耳子噻嗪双酮苷的含量

目的建立苍耳子中苍耳子噻嗪双酮苷的含量测定方法。方法采用乙醇提取、正丁醇萃取与硅胶柱色谱分离等方法制备苍耳子噻嗪双酮苷;采用HPLC法进行含量测定,色谱条件为:Dia-monsilTM ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以质量分数为0.04%的磷酸溶液-乙腈(体积比为90∶10)为流动相,检测波长为254 nm,流速为1 mL.min-1。结果苍耳子噻嗪双酮苷质量浓度在1～100 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均回收率为100.2%,RSD为2.3%(n=9)。结论HPLC法适合测定苍耳子中苍耳子噻嗪双酮苷的含量。     

HPLC法测定不同产地紫菀中槲皮素的含量

目的建立紫菀中槲皮素含量测定的HPLC方法并测定不同产地紫菀中槲皮素的含量。方法外标法,SUPELCO ODS C18柱,柱温为室温,检测波长371nm,乙腈-5g·L-1磷酸(1∶2.5)为流动相,流速1.0mL·min-1。结果槲皮素线性范围为9~45mg·L-1(r=0.9992,n=3),平均回收率为98.20%,RSD=1.78%(n=5)。结论本方法操作简便,快速,准确,可作为槲皮素的定量分析方法。     

HPLC法测定芪归祛白胶囊中梣酮的含量

目的制定高效液相色谱法测定芪归祛白胶囊中梣酮含量的方法.方法色谱柱:ZorbaxC18柱(十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,4·6mm×250mm,5μm);柱温:室温(25℃);流动相:甲醇-水(56∶44);流速:1·0ml?min-1;进样量:20μl.检测波长:218nm.结果当梣酮浓度在1·5~9·0μg?ml-1范围内时呈良好的线性关系,回归方程:Y=3·4857×104X-1·3422×103,r=0·9997.平均回收率98·71%,RSD为1·09%,n=5.梣酮与其它杂质峰达基线分离,梣酮周围无杂质,分离度达2以上.结论采用高效液相色谱法测定芪归祛白胶囊中梣酮的含量,操作较简便、灵敏度高、阴性无干扰,能较好地控制芪归祛白胶囊中梣酮的含量.     

高效液相色谱法测定瑞舒伐他汀钙及其片剂的含量

目的建立高效液相色谱法测定瑞舒伐他汀钙含量的方法。方法色谱柱:KromasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);检测波长:242nm;流动相:乙腈0.3%草酸铵溶液(醋酸调节pH4.0)(42∶58);流速:1.0ml·min-1。结果在10～500μg·ml-1内有良好的线性关系,相关系数为0.9999,精密度小于1.0%(n=6)。结论本方法简便、准确,可用于瑞舒伐他汀钙及其片剂的含量测定。     

气相色谱法同时测定醒脑静氯化钠注射液中冰片及麝香酮的含量

建立气相色谱同时测定醒脑静氯化钠注射液中冰片及麝香酮含量.以氯仿为溶剂提取醒脑静氯化钠注射液中的冰片及麝香酮,用聚乙二醇-20M毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温140℃维持8分钟,再以30℃·min-1升温至200℃维持10分钟,采用外标法测定.结果冰片在13.65～271.8μg·ml-1浓度范围内线性相关(r=0.9999), 回收率为98.62%,RSD=1.80% ,(n=6);麝香酮在2～40μg·ml-1浓度范围内线性相关(r=0.9999),回收率为97.80%,RSD=1.37% ,(n=6). 该方法准确,灵敏,重现性好.     

盐酸吡格列酮片的HPLC含量测定方法

目的用高效液相色谱法测定盐酸吡格列酮片剂中盐酸吡格列酮的含量。方法采用C18柱(Novapack)乙腈水乙酸(45∶55∶03)为流动相,流量1ml·min1,检测波长269nm。采用尼群地平作为内标物质。结果线性范围为10～400μg·ml1;样品溶液至少在7d内稳定;平均回收率1001%,RSD=09%。结论采用高效液相色谱法测定盐酸吡格列酮片剂中盐酸吡格列酮的含量,方法简便,结果准确。     

高效液相色谱法测定罗格列酮片剂含量

目的建立高效液相色谱法测定罗格列酮片剂的含量。方法HPLC色谱系统为Shim-Pack CLC- ODS柱(150 mm×4.6 mm,10 gm);流动相为10 mmol·L-1乙酸铵-甲醇(12:40),用浓氨水调pH 至8.00,流速0.7 mL·min-1;检测波长:313 nm。结果罗格列酮在浓度为3-50 mg·L-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为101.2%,RSD为1.67%。结论本法简便可行, 快速准确。可以作为罗格列酮片剂含量的测定方法。     

高效液相色谱法测定肝泰胶囊中水飞蓟宾的含量

目的建立以高效液相色谱法测定肝泰胶囊中水飞蓟宾含量的方法。方法色谱柱为DiamonsilC18,流动相为磷酸二氢钾-甲醇(45∶55),流速为1·0ml/min,检测波长为288nm,内标为山奈酚,柱温为(25±2)℃,进样量为20μl。结果水飞蓟宾检测浓度在0·126～1·26mg/ml范围内线性关系良好(r=0·9998),平均加样回收率为102·9%(RSD=1·50%)。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于本品的含量测定。     

HPLC法测定酸安非他酮片含量方法的建立与认证

本文建立了一种用于新药盐酸安非他酮片含量测定的HPLC法 ,并就方法的线性、准确性、精密度、检测限和定量限及耐用性等对测定方法进行了认证。采用C1 8色谱柱 ,以甲醇 - 0 0 1mol·L 1 磷酸二氢铵 (80 :2 0 ,v/v ,pH 4 8)为流动相 ,流速为 1 0mL·min 1 ,检测波长为 2 5 1nm。线性范围为 2 12 - 2 1 2 μg·mL 1 (r =0 9999,n =5 ) ,平均回收率为 99 6 (RSD =0 7% ,n =9) ,日内和日间精密度分别为 0 5 % (n =3)和 0 8% (n =9)。本法快速、准确 ,适于盐酸安非他酮片的含量测定     

RP-HPLC法测定施普睿达原料药中主药的含量

目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定施普睿达原料药中主药含量的方法。方法:色谱柱为SunFireTMRPC18,流动相为磷酸盐缓冲溶液-乙腈(9∶1,V/V),流速为1mL·min-1,检测波长为220nm,进样量为10μL,柱温为25℃。结果:施普睿达检测浓度线性范围为0.004～0.5mg·mL-1(R2=0.9999),平均加样回收率为100.0%(n=9),RSD=0.23%(n=6)。结论:该方法系统适用性好、简便、准确可靠、重复性好,适合施普睿达的含量测定。