HPLC同时测定独活中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯含量

目的建立同时测定中药独活中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯含量的HPLC方法。方法药材样品加乙醚用索氏提取6h,水浴挥干,甲醇定容;采用MerckC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1mol/L硫酸铵溶液(70:30),用硫酸溶液(1→5)调节pH为3.0,流速为1.0mL/min,检测波长为322nm。结果理论板数以蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯计算均不低于5000,两物质的色谱峰分离度>1.5,对称因子均在0.95～1.05。蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的线性范围分别为20.2～161.9和5.1～41.2mol/L,平均回收率为99.2%和98.8%,RSD为1.56%和2.16%。结论本实验建立的色谱方法敏感、准确、重现性好,可用于中药材独活的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定止痛消炎软膏中6种化学成分的含量

摘要：目的:采用HPLC-DAD法测定止痛消炎软膏中蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯、腺嘌呤、尿苷、鸟苷、腺苷的含量。方法:色谱柱为Fortis-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为270 nm（腺嘌呤、尿苷、鸟苷和腺苷）、330 nm（二氢欧山芹醇当归酸酯和蛇床子素）;柱温为30℃。结果:6种成分分别在进样质量0.515～5.150μg、1.632～16.320μg、0.317～3.170μg、1.005～10.050μg、0.903～9.030μg、0.198～1.980μg范围内线性关系良好（r≥0.999 1）,平均加样回收率为99.38%～100.34%（RSD=1.69%～2.03%,n=6）。结论:该法简便、准确、重复性好、专属性强,可用于止痛消炎软膏质量控制。     

不同采收期及生长年限独活中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯含量的比较

目的 比较不同采收期及生长年限独活中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的含量.方法 采用HPLC,色谱柱为 Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(49∶51),检测波长330 nm,流速 1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果 2～6年生春初采收的独活中蛇床子素和二氢欧山芹...     

重庆道地药材独活与全国其他产区独活主要药效成分含量对比研究

目的:比较重庆巫山县产区、巫溪县产区与国内其他产区独活中蛇床子素和二氢欧山芹当归酸酯含量的差异。采用高效液相色谱法。色谱柱为Shiseido Capcell Pak C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为330 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:蛇床子素、二氢欧山芹当归酸酯检测质量浓度线性范围分别为0.015 1~0.301 6、0.016 7~0.334 4mg/ml(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.46%~106.11%(RSD=2.34%,n=9)、98.24%~102.69%(RSD=1.29%,n=9)。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于独活中蛇床子素和二氢欧山芹当归酸酯含量的测定。重庆巫山县产区独活中蛇床子素和二氢欧山芹当归酸酯的含量明显高于巫溪县和国内其他产区。     

二氢欧山芹醇的合成研究进展

二氢欧山芹醇(columbianetin)及其衍生物属于香豆素类化合物,具有广泛的生物活性。二氢欧山芹醇是合成一些天然产物如二氢欧山芹醇当归酸酯、二氢山芹醇醋酸酯、libanorin和angelmarin的关键中间体,研究人员已提出多种二氢欧山芹醇的合成策略,如史氏环氧化反应、水催化多米诺反应等,本文概述了二氢欧山芹醇的化学合成方法。     

HPLC法同时测定追风舒经活血片中4种成分的含量

目的:建立同时测定追风舒经活血片中羌活醇、异欧前胡素、蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%冰醋酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为310 nm(羌活醇和异欧前胡素)、330 nm(蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯)。结果:羌活醇、异欧前胡素、蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的线性范围分别为0.027 8⁰.556 0μg(r=0.999 5)、0.018 40.556 0μg(r=0.999 5)、0.018 4⁰.368 0μg(r=0.999 4)、0.059 20.368 0μg(r=0.999 4)、0.059 2¹.184 0μg(r=0.999 8)、0.012 61.184 0μg(r=0.999 8)、0.012 6⁰.252 0μg(r=0.999 3);四者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%;平均加样回收率分别为98.69%(RSD=0.86%,n=6)、96.92%(RSD=0.62%,n=6)、99.13%(RSD=0.95%,n=6)、97.79%(RSD=1.38%,n=6)。结论:该方法准确、灵敏、重复性好,可用于追风舒经活血片的质量控制。     

独活有效成分大鼠在体单向灌流肠吸收

为了考察独活提取物中二氢欧山芹醇乙酸酯、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯等3种主要有效成分在大鼠的肠吸收性质,了解中药提纯后对大鼠肠吸收的影响，本文运用单向灌流模型并采用HPLC法测定独活提取物I(总香豆素含量＜10%)灌流液中3种成分在体肠灌流的浓度变化，并与独活提取物II(总香豆素含量≥60%)进行比较。结果表明二氢欧山芹醇乙酸酯、蛇床子素及二氢欧山芹醇当归酸酯的质量浓度分别为62～555 μg·mL^-1、101～887 μg·mL^-1和19～186 μg·mL^-1，吸收量与浓度呈线性关系,无高浓度饱和现象，吸收速率常数(K_a)、吸收渗透系数(P_app)值基本保持不变。3种成分在大鼠小肠主要以被动扩散方式吸收；在各肠段均有吸收，其中结肠吸收最好，各肠段的K_a、 P_app是结肠＞十二指肠＞空肠＞回肠，且结肠的K_a、 P_app值显著大于其他肠段；独活提取物II中3种成分的K_a、 P_app值显著小于独活提取物I中相应成分。     

温郁金醋制前后5种成分含量变化考察

摘要：目的:比较温郁金醋制前后5种成分含量变化。方法:采用HPLC法对温郁金和醋温郁金中的莪术二酮、吉马酮、莪术醇、β-榄香烯、姜黄素5种成分进行定量分析。结果:莪术二酮、吉马酮、莪术醇、β-榄香烯、姜黄素5种成分能够良好分离,线性范围分别为2.506～20.050μg·ml-1（r=0.999 5）、0.919～7.355μg·ml-1（r=0.999 6）、0.964～7.714μg·ml-1（r=0.999 7）、0.927～7.416μg·ml-1（r=0.999 4）、1.123～8.982μg·ml-1（r=0.999 3）;平均加样回收率分别为99.59%（RSD=0.95%）,98.84%（RSD=0.91%）,99.41%（RSD=1.19%）,98.72%（RSD=0.79%）,98.94%（RSD=1.06%）（n=6）。温郁金经醋制后莪术二酮及吉马酮的含量显著降低（P<0.05）,莪术醇和β-榄香烯的含量则有所增加,而姜黄素含量无明显变化,5-羟甲基糠醛为炮制后新增加的成分。结论:基于HPLC法对温郁金和醋温郁金中5种成分进行定量分析,为进一步对温郁金炮制前后的质量变化和药效物质基础提供参考依据。     

HPLC法同时测定三九胃泰颗粒中8个成分含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定三九胃泰颗粒中8个成分的含量。方法:采用HPLC法,同时测定三九胃泰颗粒中氯化两面针碱、没食子酸、梓醇、芍药苷、黄芩苷、汉黄芩苷、木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量,采用日本岛津GL Inert Sustain AQ C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长:250 nm,流速:1.0 ml·min-1,柱温:30℃,进样量:10μl。结果:氯化两面针碱、没食子酸、梓醇、芍药苷、黄芩苷、汉黄芩苷、木香烃内酯和去氢木香烃内酯检测质量浓度的线性范围分别为24.36～341.00μg·ml-1、11.25～157.60μg·ml-1、7.32～102.50μg·ml-1、36.18～506.50μg·ml-1、30.28～423.90μg·ml-1、13.05～182.60μg·ml-1、18.22～255.10μg·ml-1、8.55～119.70μg·ml-1（r为0.999 2～0.999 9）;平均加样回收率分别为98.70%,98.60%,98.10%,98.90%,98.80%,98.50%,98.30%,98.10%（RSD <2.0%,n=6）。结论:该方法简单、有效、结果准确,可用于三九胃泰颗粒中上述8个成分含量的同时测定。     

3种炮制方法对川楝子中6种成分变化的影响考察

摘要：目的:考察不同炮制方法对川楝子中6种成分含量变化的影响。方法:应用HPLC多波长切换梯度洗脱技术,分别测定生品和不同方法（清炒、盐制、醋制）炮制后的川楝子中有效成分含量。色谱柱:Waters Sunfire ODS C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:254 nm（检测芦丁、异槲皮苷和槲皮素）、210 nm（检测川楝素和异川楝素）、322 nm（检测阿魏酸）;柱温:30℃;进样量:10μl。结果:槲皮素、川楝素、异川楝素、芦丁、阿魏酸和异槲皮苷分别在0.51～10.28μg·ml-1、9.02～180.30μg·ml-1、1.55～30.90μg·ml-1、1.31～26.14μg·ml-1、0.52～10.32μg·ml-1和2.49～49.74μg·ml-1范围内线性关系良好（r≥0.999 5）;平均回收率为98.5%～100.5%,RSD为1.04%～1.57%（n=6）。炮制品中川楝素和异川楝素含量较生品明显降低,阿魏酸、槲皮素、异槲皮苷无明显变化。结论:川楝子在3种炮制方法下6种成分含量存在差异,这些差异是否与疗效和毒性相关还有待进一步探讨。     

泽泻不同炮制品中7个化学成分的含量测定

摘要：目的:建立HPLC法测定不同方法炮制的泽泻中泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、23-乙酰泽泻醇B、24-乙酰泽泻醇A、泽泻烯醇、环氧泽泻烯的含量,阐述不同炮制方法对泽泻中7个成分含量的影响。方法:采用HPLC法,色谱柱为Waters XTERRA C18柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,流动相为乙腈-0.01%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为208 nm、246 nm,柱温25℃。结果:泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、23-乙酰泽泻醇B、24-乙酰泽泻醇A、泽泻烯醇、环氧泽泻烯线性范围分别为1.947～11.680μg·ml-1（r=0.999 3）、1.756～10.540μg·ml-1（r=0.999 2）、4.388～26.330μg·ml-1（r=0.999 7）、8.420～50.520μg·ml-1（r=0.999 8）、3.589～21.540μg·ml-1（r=0.999 4）、1.476～8.854μg·ml-1（r=0.999 5）、1.534～9.142μg·ml-1（r=0.999 1）;平均加样回收率分别为98.87%,98.72%,98.75%,98.85%,100.17%,99.20%,99.00%,RSD≤1.06%（n=6）。与生品相比,泽泻经炮制后23-乙酰泽泻醇C和23-乙酰泽泻醇B含量均降低,盐泽泻降幅最大;泽泻醇B、泽泻烯醇及环氧泽泻烯含量变化不明显;泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A的含量均增加。结论:该方法操作简单、结果准确、重复性好,可同时测定泽泻不同炮制品中7个化学成分的含量。     

HPLC法研究紫苏子炒制前后5种成分的含量变化

摘要：目的:比较紫苏子炒制前后5种成分含量变化。方法:采用HPLC法,色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长:280 nm;流速:1.0 ml·min-1:柱温:30℃;进样量:10μl。对紫苏子和炒紫苏子中的咖啡酸、木犀草苷、迷迭香酸、木樨草素、芹菜素5种成分进行定量分析,采用SPSS 22.0软件对炒制前后5种成分含量进行比较。结果:咖啡酸、木犀草苷、迷迭香酸、木樨草素、芹菜素5种成分能够良好分离;线性范围分别为1.43～20.08μg·ml-1（r=0.999 5）、0.79～11.02μg·ml-1（r=0.999 7）、40.26～563.60μg·ml-1（r=0.999 8）、3.02～42.28μg·ml-1（r=0.999 5）、2.05～28.73μg·ml-1（r=0.999 4）;平均加样回收率分别为99.1%、98.7%、98.9%、99.0%、98.6%,RSD分别为0.9%,0.8%,0.9%,0.6%,0.8%（n=6）。紫苏子炒制后,咖啡酸和迷迭香酸含量较前显著降低（P<0.05）,木犀草素和芹菜素含量则显著升高（P<0.05）,而木犀草苷含量无明显变化。结论:基于HPLC法对紫苏子和炒紫苏子中5种成分进行定量分析,为进一步对紫苏子炮制前后的质量变化和药效物质基础提供参考依据。     

一测多评测法测定皮肤康洗液中7种有效成分含量

摘要：目的:建立一测多评法测定皮肤康洗液中7种活性成分含量。方法:采用HPLC法,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为230 nm（芍药苷）、327 nm（绿原酸）、237 nm （甘草酸铵、甘草苷）、254 nm（大黄素、大黄酸）、322nm（蛇床子素）,柱温为30℃。以芍药苷为内参物,建立一测多评法同时测定绿原酸、甘草苷、甘草酸铵、大黄酸、大黄素和蛇床子素6种成分的相对较正因子（RCF）并计算其含量,并与外标法分析比较以上7种成分的含量差异。结果:绿原酸、甘草苷、甘草酸铵、大黄酸、大黄素、蛇床子素和芍药苷分别在3.054～54.972μg·ml-1,1.408～25.335μg·ml-1,1.529～27.513μg·ml-1,1.077～19.386μg·ml-1,0.921～16.578μg·ml-1,1.326～23.859μg·ml-1,2.750～49.500μg·ml-1范围内线性关系良好（r≥0.999 3）;平均加样回收率（RSD）分别为100.7%（1.19%）、98.8%（1.57%）、99.5%（0.99%）、100.6%（1.54%）、99.8%（1.70%）、100.5%（1.39%）、99.4%（0.93%）（n=6）;一测多评法测得的计算值与外标法测定值的差异无统计学意义（P>0.05）。结论:一测多评法可用于皮肤康洗液中7种有效成分的含量测定,且方法简单、有效、结果准确。     

独活主要成分的分离及含量测定研究概况

目的近年来独活药材及其制剂中成分分离和含量测定的介绍。方法查阅国内有关文献、进行分析、归纳和综述。结果总结了中药独活中蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯、异欧前胡素、多糖及挥发油的分离及含量测定等。根据独活不同的产地以及不同的分离方法,其主要成分含量亦有差异。结论对独活药材及制剂中的蛇床子素含量测定采用高效液相色谱法,该方法敏感度、重现性较好,结果分离度高,有良好的发展前景。     

HPLC法测定椒莪合剂中5种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC法测定椒莪合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯和α-亚麻酸的含量。方法:采用Diamonsil Plus C18色谱柱（250 mm×4. 6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水,梯度洗脱测定椒莪合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯的含量,检测波长为216 nm,流速:1. 0 ml·min-1,柱温:30℃,进样量:10μl。以乙腈-1%醋酸溶液（85∶15）为流动相,检测波长为205 nm,柱温:25℃,进样量:10μl,检测α-亚麻酸的含量。结果:莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯、α-亚麻酸在4. 49～71. 84μg·ml-1,5. 60～73. 52μg·ml-1,2. 67～42. 64μg·ml-1,1. 84～21. 44μg·ml-1,20. 00～428. 48μg·ml-1范围内线性关系良好,r≥0. 999 6;平均加样回收率分别为97. 83%,96. 41%,98. 31%,98. 31%,97. 83%,RSD分别为2. 9%,2. 9%,2. 5%,2. 9%,1. 8%（n=6）。结论:该方法操作简单、数据准确、重复性好,能够对椒莪合剂中的5种成分进行含量测定,为提高椒莪合剂的质量标准提供了有效的方法。     

不同粉碎方法对独活中蛇床子素和二氢欧芹醇当归酸酯含量测定的影响

目的考察不同粉碎方法对独活中蛇床子素和二氢欧芹醇当归酸酯含量的影响。方法分别采用粉碎机和铜钵两种粉碎方法对独活进行粉碎处理,采用HPLC法测定其中蛇床子素和二氢欧芹醇当归酸酯的含量。结果不同粉碎方法处理的独活中两者含量差异很大,铜钵法处理的样品中蛇床子素的含量明显高于粉碎机处理的样品,而二氢欧芹醇当归酸酯的含量却有所降低。结论测定独活中蛇床子素和二氢欧芹醇当归酸酯的含量时,应采用铜钵粉碎。     

基于指纹图谱结合化学计量学的独活寄生丸的质量评价研究

目的 建立独活寄生丸的指纹图谱,并采用化学计量学进行评价。方法 采用HPLC法建立独活寄生丸的指纹图谱和相似度评价,以聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析法分析数据。结果 建立了独活寄生丸HPLC特征指纹图谱,共确定32个共有峰,指认6个成分龙胆苦苷、川芎嗪、芝麻脂素、蛇床子素、细辛脂素、二氢欧山芹醇当归酸酯。15批独活寄生丸与对照图谱的相似度均大于0.900。15批独活寄生丸样品可分为2类,S1、S4、S6聚为一类,其余样品为另一类。9个主成分因子可作为独活寄生丸的评价指标。对模型分类贡献较大的3个变量,分别为共有峰4、17、2。结论该方法可用于独活寄生丸的质量评价,为独活寄生丸的质量标准研究提供依据。     

四种不同炮制方法对山楂中7种成分变化的影响

摘要：目的:考察不同炮制方法对山楂中7种成分含量变化的影响。方法:应用HPLC多波长切换梯度洗脱技术,采用InertSustain DQ-C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）色谱柱,以甲醇（A）-乙腈（B）-0.2%乙酸铵溶液（C）为流动相梯度洗脱,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：210 nm（检测枸橼酸、齐墩果酸和熊果酸）、284 nm（检测5-羟甲基糠醛、绿原酸）、360 nm（检测金丝桃苷和异槲皮苷）,柱温：35℃,进样量：10μl。结果:5-羟甲基糠醛、金丝桃苷、异槲皮苷、绿原酸、枸橼酸、齐墩果酸、熊果酸分别在0.812～12.990μg·ml-1、2.326～37.220μg·ml-1、1.303～22.440μg·ml-1、1.332～21.310μg·ml-1、1.221～19.540μg·ml-1、0.778～12.450μg·ml-1和1.508～24.120μg·ml-1范围内线性关系良好（r≥0.999 2）,平均回收率分别为98.84%（RSD=1.02%）,100.16%（RSD=0.96%）,99.11%（RSD=0.68%）,99.86%（RSD=0.47%）,99.15%（RSD=0.67%）,99.22%（RSD=1.05%）,99.84%（RSD=0.71%）（n=6）。山楂中黄酮类金丝桃苷和异斛皮苷及有机酸成分的含量均为净山楂>炒山楂>焦山楂>山楂炭,5-羟甲基糠醛含量为山楂炭>焦山楂>炒山楂>净山楂,熊果酸和齐墩果酸的含量在炮制前后基本上无变化。结论:基于HPLC法测定山楂中7种成分在4种不同炮制方法下的含量,为进一步对山楂的不同炮制方法引起的质量变化和药效物质基础提供参考依据。     

HPLC波长切换法同时测定鼻咽清毒颗粒中8种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定鼻咽清毒颗粒中8种活性成分的含量。方法:采用Waters XTERRA C18色谱柱（250mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.15%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长为210 nm（重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ）、254nm（3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸）、270 nm（龙胆苦苷）、334 nm（绿原酸、新绿原酸、木犀草苷、蒙花苷）,流速:1.0 ml·min-1,柱温:35℃,进样量:10μl。结果:绿原酸、木犀草苷、蒙花苷、新绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、龙胆苦苷、重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ检测质量浓度的线性范围分别为4.420～44.200μg·ml-1,2.404～24.040μg·ml-1,4.868～48.680μg·ml-1,2.672～26.720μg·ml-1,0.411～4.112μg·ml-1,1.038～10.380μg·ml-1,0.854～8.536μg·ml-1,1.634～16.340μg·ml-1（r值范围0.999 3～0.999 9）;平均加样回收率分别为99.78%,98.95%,99.58%,98.87%,98.42%,99.04%,99.27%,99.17%（RSD<1.0%,n=6）。结论:所建立的方法简便、有效、准确,可用于鼻咽清毒颗粒中上述8种活性成分含量的同时测定。     

HPLC法同时测定寒水石二十一味散中6种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定寒水石二十一味散中6种成分的含量。方法:采用Phenomenex Gemini C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸为流动相B,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:225 nm,进样量:10μl,柱温:30℃。结果:木香烃内酯、去氢木香内酯、土木香内酯、异土木香内酯、没食子酸和鞣花酸分别在4.60～184.00μg·ml-1（r=0.999 9）,5.72～228.60μg·ml-1（r=0.999 3）,5.69～227.60μg·ml-1（r=0.999 7）,5.52～220.80μg·ml-1（r=0.999 9）,4.75～190.00μg·ml-1（r=0.999 6）,4.70～187.80μg·ml-1（r=0.999 6）范围内线性良好,平均回收率分别为99.98%（RSD=0.50%）,99.41%（RSD=0.76%）,100.26%（RSD=0.98%）,99.66%（RSD=1.04%）,99.74%（RSD=0.98%）,99.96%（RSD=0.81%）（n=9）。结论:该方法结果准确、操作简便,重复性好,可用于寒水石二十一味散的质量控制。