高效液相色谱法测定硫酸沙丁胺醇有关物质的含量

目的建立硫酸沙丁胺醇原料药有关物质的检测方法。方法采用高效液相色谱( HPLC)法测定。色谱柱为 HypersilGold C8柱( 250 mm×4.6 mm,3 μm)流动相 A为 3.45 g一水合磷酸二氢钠用 900 mL 0.05%的三乙酸胺溶液溶解,以稀磷酸调节 pH至 3.0之后用 0.05%的三乙酸胺溶,液定容至 1 000 mL;流动相 B为甲醇∶乙腈(体积比 20∶80),进行梯度洗脱;流速为 1.0 mL/min,检测波长为 273 nm,柱温为 25 ℃。结果在该色谱条件下,硫酸沙丁胺醇及杂质 A、B、C、D、E、F、G、K、M、O、L、Q、I、J均能有效分离,分离度均大于 1.5;并且硫酸沙丁胺醇及杂质 C、D、F、M、O在 0.45~18.0 μg/mL内质量浓度与峰面积线性关系良好,回收率分别为杂质 C为 99.1%,RSD为 2.6%(n＝9);杂质 D为 99.3%,RSD为 2.1%(n＝9);杂质 F为 100.1%,RSD为 2.5%(n＝9);杂质 M为 100.5%,RSD为 1.7%(n＝9);杂质 O为 100.2%,RSD为 1.9%(n＝9)。结论该方法专属性强,适用于硫酸沙丁胺醇原料药有关物质检测。     

琥珀酸多西拉敏有机溶剂残留量测定的方法

目的建立琥珀酸多西拉敏原料中 8种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为 ZB- WAX Plus毛细管柱(以聚乙二醇为固定相),配备 FID检测器,程序升温,载气为氮气, 70%二甲基亚砜为溶剂,以外标法定量检测琥珀酸多西拉敏原料药中的甲基叔丁基醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的残留量。结果在所建立的色谱条件下, 8种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性, r为 0.999 0～0.999 5,平均回收率 99.1%～101.6%,精密度相对标准偏差( RSD)均小于 10%。结论本方法操作简便,能够准确测定琥珀酸多西拉敏的有机溶剂残留量。     

高效液相色谱法测定祛敏颗粒中的大黄素

目的建立祛敏颗粒中大黄素的含量测定方法。方法用高效液相色谱法对制剂中大黄素进行定量分析,色谱柱为Kromsal C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(85∶15);流速1.0 mL/min;检测波长290 nm。结果大黄素在0.016～0.080 g/L线性关系良好,r=0.999 9;平均加样回收率为99.68%,相对标准偏差(RSD)为0.48%。结论该方法简单、准确、专属性强,重复性好,可有效控制祛敏颗粒中大黄素的含量。     

高效液相色谱法测定盐酸伐地那非原料药中的有关物质

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸伐地那非中的有关物质.方法 采用反相HPLC,色谱柱为Agilent HC-C18(2),流动相A为0.5％三乙胺溶液(用磷酸调节pH至3.0)-乙腈(90:10),流动相B为0.5％三乙胺溶液(用磷酸调节pH至3.0)-乙腈(10:90),梯度洗脱,检测波长242 nm,以...     

高效液相色谱法测定托拉塞米片中托拉塞米及其有关物质的含量

目的:建立高效液相色谱法测定托拉塞米片中托拉塞米及其有关物质的含量。方法:以岛津ShimpackCLC(M)C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;以甲醇-0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.0)(65∶35)为流动相;UV检测波长291nm;流速0.9mL·min-1。结果:托拉塞米在2～24mg·L-1范围内具有良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.73%,RSD为0.17%(n=9);3批样品的标示百分含量(%)分别为99.80,100.10,100.40,有关物质的百分含量分别为0.58,0.45,0.39。结论:本方法准确、灵敏,重现性好,可用于托拉塞米片及其有关物质的含量测定。     

高效液相色谱法测定多西紫杉醇血药浓度

目的建立人血浆中多西紫杉醇反相高效液相色谱测定法,为临床监测该药血药浓度提供方法学基础.方法采用叔丁基甲醚2步提取法,色谱条件岛津SIM-PACK CLC-ODS色谱柱,流动相为甲醇-四氢呋喃-水-氨水(2107112.50.03),紫外230 nm检测.结果本法在质量浓度为0.029 5～5.90μg/ml间线性良好,相关系数r=0.999 97(n=7).日内日间RSD均小于5%,绝对回收率均大于80%.结论本方法简便可行,快速可靠.     

高效液相色谱法测定马来酸氨氯地平片的含量

目的 建立高效液相色谱法测定马来酸氨氯地平片的含量。方法 采用Kromasil C18柱(5 μm,4.6 mm×250 mm);以甲醇-0.05mol?L-1乙酸铵溶液(70:30)为流动相[1];检测波长365 nm[2、3];流速1.0 ml?min-1。结果 马来酸氨氯地平在22.4~336.0 μg?mL-1的线性范围内呈良好的线性,r=0.9999(n=6),平均回收率为99.4%,RSD=0.29%(n=9)。结论 该方法简便、快速、准确、专属性好,适于马来酸氨氯地平片含量控制。     

高效液相色谱法测定醋酸地塞米松片溶出度

醋酸地塞米松片为肾上腺皮质激素类药,主要用于过敏性与自身免疫性炎症性疾病的治疗,临床应用广泛.由于醋酸地塞米松难溶于水,其制剂溶出度的大小直接影响体内的生物利用度和临床疗效,因此有必要对其进行溶出度检查,以完善药品质量标准[1].     

高效液相色谱法测定康乐鼻炎片中马来酸氯苯那敏的含量

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法测定康乐鼻炎片中马来酸氯苯那敏的含量. 方法 色谱条件：Kromasil C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）; 流动相：乙腈-0.5%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸（60：40：0.1）; 检测波长：210 nm. 结果 马来酸氯苯那敏进样量在0.192 4～0.448 8 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r＝0.999 9）,加样回收率为98.40%,RSD为1.1%. 结论 该法操作方便、分离良好、 结果 满意.     

高效液相色谱法测定盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因的含量及有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因含量及有关物质检查的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相A和B为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液[用稀磷酸或三乙胺调节pH值至(3.0±0.1)]和甲醇(70∶30),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温30 °C,盐酸丁卡因含量测定检测波长310 nm,有关物质检测波长为280 nm,进样量为20 μL。结果 盐酸丁卡因在10.0～100.0 mg·L-1范围内线性良好(r=0.999 9),平均回收率为98.73%,RSD值为0.72%(n=9)。结论 该方法精密度高、准确可靠,可用于盐酸丁卡因注射液质量控制。     

HPLC测定琥珀酸索利那新片中的有关物质

目的 采用HPLC法检测琥珀酸索利那新片中的有关物质.方法 采用Tianhe Kromail C18(150 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.05 mol·L-1磷酸氢二钾的0.1％三乙胺溶液(用20％磷酸溶液调pH4.0)乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长210 nm,以主成分自身对照法计算有关物质的含量.结果 主成分与有关物质能完全分离,各杂质峰的分离良好.结论 所用方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于琥珀酸索利那新片中有关物质的检测.     

吲哒帕胺及片剂有关物质研究

目的：建立了吲哒帕胺及片剂有关物质色谱系统适用性试验。方法：色谱柱为Sepax Sapphire C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为甲醇-水-冰醋酸（45∶55∶0.1）;流速为1.0ml/min;检测波长为240nm;进样量为20μl。结果：该方法完善了现版《中国药典》标准的色谱系统,提高了HPLC的专属性。结论：本方法准确、适用性强,可满足吲哒帕胺及片剂的有关物质测定。     

HPLC法测定索非布韦片的有关物质

目的：建立索非布韦片有关物质的HPLC法。方法：采用Waters Symmetry C₁₈(5μm,4.6×150mm)色谱柱,流动相为0.01 mol.L_-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(75:25),流动相B为乙腈,梯度洗脱。流速为1.0 mL.min_-1,检测波长为210nm,柱温30℃,进样量20μL,对有关物质进行定量分析。结果：在该色谱条件下,索非布韦与各杂质均能有效分离,杂质A(中间体)、杂质B(起始原料)、杂质C(降解产物)的定量限分别为1.012、2.005、2.010ng,且在各自的线性范围内线性关系良好(r＞0.999,n=7),杂质加样回收率(n=9)在96.11%～102.20%之间,重复性、精密度、稳定性等符合规定。对3 批索非布韦片进行有关物质测定,结果总杂质量在0.108%～0.129%范围内。结论：方法学验证结果表明,本法可作为索非布韦片有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定司帕沙星片的有关物质

目的建立一种高效液相色谱法测定司帕沙星片的有关物质。方法用Diamonsil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),磷酸盐溶液(取磷酸二氢钾6.8 g和三乙胺3.0 ml,加水溶解并稀释至1 000 ml,摇匀)-甲醇(43∶57)(用磷酸调节pH值至2.5)作为流动相,流速为1.0 ml.min-1,检测波长298 nm。结果司帕沙星的最低检出限为0.25 ng,司帕沙星与各杂质峰分离良好。结论该方法操作简便、专属性强,可用于司帕沙星片的质量控制。     

高效液相色谱法测定萘哌地尔片有关物质

目的建立高效液相色谱法测定萘哌地尔片有关物质的方法。方法采用Waters C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-甲醇-0.02 mol·L-1乙酸钠缓冲液(40∶30∶30)为流动相;检测波长:283nm;流速:1 ml·min-1,柱温:30℃,进样量:10μl。结果在建立的色谱条件下,萘哌地尔与杂质能完全分离;杂质对照品α-萘酚在0.30～1.80 mg·L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 4),高、中、低3个浓度的平均回收率分别为98.75%、103.55%、100.02%,RSD分别为0.2%、0.4%、2.4%。结论该法操作简便,结果准确,灵敏度高,专属性强,可用于萘哌地尔片质量控制。     

盐酸氮卓斯汀片有关物质测定方法的研究

目的：建立HPLC法测定盐酸氮卓斯汀片有关物质的方法。方法：色谱条件：Kromasil C18柱,4％三乙胺（用醋酸调节pH至6．0）-乙腈-甲醇（45：20：35）为流动相,检测波长为250nm,流速：1．0ml／min。结果：盐酸氮卓斯汀与其他杂质分离度良好,盐酸氮卓斯汀最小检出量为2．0ng。结论：该方法简便、灵敏、准确,专属性好,可用于盐酸氮卓斯汀片有关物质检查。     

高效液相色谱法测定瑞格列奈片中的有关物质

目的采用高效液相色谱法对瑞格列奈片中有关物质进行测定。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为磷酸二氢铵溶液（pH=2.5）-甲醇（30：70）混合溶液,流速为1.0 mL min-1,检测波长为210 nm。结果瑞格列奈与有关物质A（MPPBA）、B（ECPAA）均能有效分离,分离度均〉1.5,检测限分别为2 ng、0.3 ng,精密度良好（RSD分别为0.35%、0.87%）。结论本方法快速、可靠、灵敏度高,适用于瑞格列奈制剂的有关物质控制。     

高效液相色谱法测定盐酸氯米帕明片中氯米帕明的含量及有关物质

目的采用HPLC法测定盐酸氯米帕明片中氯米帕明的含量及有关物质。方法采用色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱（Venusil XBP C18,4.6 mm×150 mm,5μm） 流动相：1.25%庚烷磺酸钠溶液-1.0%三氯醋酸溶液-2.5%磷酸二氢钾溶液-甲醇（80∶50∶40∶330） 检测波长：251 nm 流速：1.0 mL.min-1 进样量：10μL 柱温：40℃。结果在该色谱条件下,盐酸氯米帕明片在65.52~152.88μg.mL-1具有良好的线性关系（r=0.9998） 平均回收率为99.85%,RSD为0.19%。结论本法简便、快速、准确,专属性好。为中国药典2010年版盐酸氯米帕明片含量、含量均匀度和有关物质的修订提供了依据。     

HPLC法测定琥珀酸索利那新原料药中有关物质

目的建立琥珀酸索利那新原料药中有关物质的HPLC测定方法。方法建立了高效液相色谱(HPLC)法,Agilent ZORBAX SB-Phenyl色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液–甲醇–乙腈(70∶20∶10)为流动相A,以磷酸盐缓冲液–甲醇–乙腈(30∶30∶40)为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为220 nm;柱温35℃;体积流量为1.5 mL/min;进样体积20μL。采用加校正因子自身对照法计算琥珀酸索利那新原料药中杂质1~5。结果琥珀酸索利那新中杂质1~5的相对保留时间分别为0.34、0.39、1.2、1.7、2.3,校正因子分别为1.3、0.86、0.49、0.94、0.47。各杂质定量限相当于主成分浓度的0.005%~0.007%。杂质回收率在93.0%~94.4%。结论该方法的专属性、线性、灵敏度、准确度、重复性、溶液稳定性均符合要求,可用于琥珀酸索利那新原料药中有关物质测定。     

HPLC法测定滴眼用利福平片中有关物质含量

目的建立测定滴眼用利福平片中特殊杂质醌式利福平、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素SV及其余有关物质含量的HPLC法。方法采用Luna C8色谱柱，甲醇：乙腈：0．075mol／L磷酸二氢钾溶液：1．0mol／L枸橼酸溶液（29：32：34：4）为流动相；检测波长为254nm。醌式利福平、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素SV均采用加校正因子的主成分自身对照法计算。结果醌式利福平、N-氧化利福平和3-甲酰利福霉素SV的校正因子分别为1．4、1．67和1．08，3批样品中醌式利福平、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素SV及其余有关物质含量分别为1．1％．1．3％、0．050％．0．053％、0．025％～0．031％及0．79％～0．86％。结论该法准确、简便、快速，适用于滴眼用利福平片的质量控制。