市场上白芍饮片质量大多低于药典标准——二十个批次的白芍饮片性状比较及含量测定

白芍为常用中药，具有平肝止痛，养血调经，敛阴止汗功效。其有效成分主成为芍药苷。为了评价市场上白芍饮片质量，收集了深圳、惠阳、浙江、长沙、廉桥、毫州六个地区使用的部分白芍饮片，按检验顺序编号，参照《中国药典》2000年版一部(以下简称《药典》)白芍质量标准，逐一进行性状比较及含量测定。现将结果报道如下：     

白芍饮片的化学成分测定及质量评价

目的:选择芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷和丹皮酚为白芍饮片的含量测定指标,通过建立UPLC测定方法对其含量进行测定,以实现白芍饮片的质量评价。方法:采用ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,检测波长230 nm,流速0.4 m L·min-1。通过主成分分析法获得线性方程,利用主成分得分综合评价白芍饮片的质量。结果:在所建立的色谱条件下,芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、丹皮酚与其他组分能够达到良好分离,专属性、精密度、重复性、线性关系、加样回收、稳定性试验均符合中药质量分析要求。25批白芍饮片样品中有9批不符合2010年版《中国药典》白芍含量测定项下规定。经主成分综合评分法评定,样品中浙江产白芍饮片质量较佳,其次为安徽产、山东产白芍饮片。结论:本方法可用于测定白芍饮片中芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷和丹皮酚的含量,并对白芍饮片进行质量评价,为白芍的质量控制提供了更快速、全面的方法。     

市售白芍饮片二氧化硫和芍药苷含量测定

目的对市售白芍饮片种二氧化硫和芍药苷含量进行检测,分析硫熏现状。方法采用优化的酸碱滴定法测定白芍二氧化硫残留值;采用HPLC法,优化流动相条件测定芍药苷含量。结果 5批饮片二氧化硫残留及芍药苷含量不符合《中国药典》2015年版规定,不合格率为25%。结论市售品不合格率高,有关部门需加强监管。     

对加强《中国药典》药材与饮片用法原理研究的思考

<中国药典>2005年版(以下简称药典)凡例中指出,药材"除另有规定外,用法系指水煎内服" [1].因此,用法实际上主要是指汤剂的煎煮方法.而从广义上讲,汤剂的煎煮法包括煎药用具、煎药用水、煎药火候和煎煮方法4个方面.在煎煮方法中,某些药物因其质地不同,煎法也就比较特殊,临床开处方需加以注明,归纳起来包括有先煎、后煎、包煎、另煎、溶化、泡服、冲服、煎汤代水等.药典用法项下标注的实际上是饮片特殊煎煮法.因此,本文在综述药典中药材与饮片用法有关化学原理研究现状的基础上,并对如何加强药典中药材与饮片用法原理的研究提出几点思考.     

白芍饮片炮制方法初探

本文以白芍饮片水煎煮液中水溶性成分与含量较高的鞣质成分为质量指标，采用Ｌｇ（３４）正交表，考察了泡洗时间、软化方法、饮片厚度对其质量的影响。结果初步证明，白芍饮片加工工艺应为Ａ、Ｂ、Ｃ，即将白芍个子泡洗１５分钟，常法浸润透，晾至无粘感，切２—３ｍｍ厚薄片为佳。     

白芍饮片趁鲜切制产业化生产工艺研究

目的:优选白芍饮片趁鲜切制产业化生产工艺客观技术参数.方法:以芍药苷、芍药总苷为质量评价指标,结合白芍饮片外观性状,系统考察白芍饮片最佳切片程度和厚度、干燥温度、干燥时间与干燥方式等,并通过中试生产,建立白芍饮片的产业化生产工艺客观技术参数.结果:初步建立鲜白芍和白芍煮后趁鲜切制产业化生产工艺,即取鲜白芍或煮制后白芍,分档,投入滚筒脱皮机内刮去外皮后,置低温烘干机60℃烘9h至近干时(白芍药材在其含水量为28％～ 32％时),取出,以适量水喷淋后,闷润2～3h,切1.5～2 mm薄片,再60℃低温烘干,放凉,密封包装.结论:白芍饮片趁鲜切制产业化生产工艺稳定,有效避免了硫黄熏制和浸润软化,产品质量较好.     

白芍饮片炮制方法初探

本文以白芍饮片水煎煮液中水溶性成分与含量较高的鞣质成分为质量指标，采用Ｌｇ（３＾４）正交表，考察了泡洗时间，软化方法，饮片厚度对其质量的影响，结果初步证明，白芍饮片加工工艺应为Ａ、Ｂ、Ｃ、即将白芍个子泡洗１５分钟，常法浸润透，晾至无粘感，切２－３ｍｍ厚薄片为佳。     

关于规范《中国药典》2010年版药材及饮片临床标准的建议

为了搞好<中国药典>(2010年版,一部)药材及饮片临床标准规范及相关配套书目<临床用药须知>(中药卷·药材及饮片)的编写工作,作者在分析了<中国药典>(2005年版,一部)药材及饮片临床标准存在问题的基础上,对规范<中国药典>(2010年版,一部)药材及饮片临床标准提出了切实可行的修订建议.     

牡丹皮及其伪品白芍饮片的鉴别

牡丹皮及其伪品白芍饮片的鉴别黄健①牡丹皮与白芍均为常用中药材。最近，笔者发现一些药贩兜售的牡丹皮实为白芍饮片，只是已经过特殊的加工，使人在不注意时容易上当受骗。现将两者饮片的性状、显色反应和紫外吸收光谱比较鉴别介绍如下。１饮片性状特征比较此种假冒牡丹...     

影响白芍饮片芍药苷含量因素的探讨研究

目的 通过对不同产地(来源)白芍饮片的质量研究,找到影响白芍饮片芍药苷含量变化的主要因素,为白芍饮片的质量控制提供科学的方法和依据.方法 通过性状鉴别,显微鉴别,薄层色谱,高效液相色谱,对白芍饮片进行质量研究.结果 10批不同产地(来源)白芍鉴别及含量测定结果出现显著差异,芍药苷含量高低不一.结论 违法使用硫磺熏蒸和炮制饮片不规范和是影响芍药苷含量的主要原因.     

白芍高效液相色谱指纹图谱的研究

目的研究白芍的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法利用HPLC方法,梯度洗脱,测定了21批白芍样品。色谱条件为:Hypersil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流速1.0 ml/min,柱温25℃,流动相A为乙腈;流动相B为0.05%磷酸水,流动相A梯度洗脱(95%~65%乙腈),分析时间为60 min,时间为0,15,25,60 min,A(%)为95%,86%,86%,65%。结果21批白芍样品获得包括芍药苷(7号峰)在内的14个共有峰。聚类分析和相似度分析结果一致。结论白芍的指纹图谱特征性及专属性强,可用于全面控制白芍的质量,确保每批产品的均一性。     

重用白芍临证经验

白芍是中医临床常用中药,具有养血调经、敛阴止汗、补血柔肝、缓急止痛的功效。从《伤寒杂病论》起始,历代医家将白芍运用于治疗多种疾病的方剂配伍中。重用白芍(即超过一般用量10～15 g)在目前中医临床应用方面发挥了很多的疗效。重用白芍可以治疗腹泻、便秘、胆管结石、胆道蛔虫、咯血、内科中的各类疼痛、妇科、男科、骨科等多种病症,在较为广泛的疾病治疗中重用白芍都能发挥和血护阴、柔肝止痛等作用。虽然重用白芍临证发挥较好的治疗效果和广泛的治疗作用,但仍存在着诸如缺乏较为严谨和足够大样本临床研究的评判,以评价重用白芍的实际应用等问题。     

基于HPLC指纹图谱的白芍及酒白芍比较分析

目的:建立白芍及酒白芍的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,结合出膏率和指标性成分含量测定,评价白芍炮制前后的质量属性。方法:采用HPLC,以InertSustainSwift~(TM)C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为30℃,体积流量为1.0 m L·min~(–1),进样量为15μL,分别建立白芍药材及炮制品酒白芍的指纹图谱;采用HPLC测定炮制前后样品中芍药苷的含量;运用指纹图谱相似度评价方法,结合出膏率及指标性成分含量测定对白芍和酒白芍进行比较研究。结果:建立了白芍及酒白芍的HPLC指纹图谱,标定了30批次样品的8个共有峰。15批白芍及15批酒白芍与各自的对照图谱比较相似度分别为0.988～0.999和0.991～0.999,生品与炮制品比较相似度达0.999。炮制前后出膏率平均变化幅度为2.45%。含量测定结果表明,炮制前后芍药苷质量分数变化为–2.13%～0.49%。结论:建立的方法可对白芍及酒白芍的质量属性进行有效评价,具有一定的应用价值。     

硫熏白芍的质量评价

以全国市场抽验的不同程度硫熏白芍及课题组自制的不同硫熏时间白芍为样本,通过比较白芍的硫熏程度与其性状,芍药苷、芍药苷亚硫酸酯的含量及其指纹图谱的变化,评价硫磺熏蒸对白芍质量的影响。该研究采用《中国药典》方法评价了硫熏白芍的性状,测定了其芍药苷含量,用LC-MS分析了芍药苷转化产物,建立基于HPLC的白芍指纹图谱检测方法,并以相似度评价了质量差异。结果显示硫磺熏蒸使白芍颜色变白,特有气味消失,产生刺鼻酸气,并对芍药苷含量有显著影响,随硫熏程度加剧,芍药苷含量明显下降,部分转化为芍药苷亚硫酸酯,而且这种变化是不可逆的。指纹图谱也有明显变化。说明硫熏对白芍质量产生了严重影响,应严格限定白芍的硫熏工艺。由实验可见,可以通过测定芍药苷亚硫酸酯的含量来控制白芍的硫熏程度。     

中药白芍指纹图谱的研究进展

白芍是常用中药,制定科学可靠的质量标准意义重大。概述了白芍药材及饮片指纹图谱的研究方法,为白芍药材及饮片的质量控制提供了依据。     

白芍中芍药苷的提取方法研究

目的：建立中药白芍中芍药苷的提取方法。方法：以芍药苷为指标，用高效液相色谱法进行分析测定，系统考察不同溶剂、不同提取方式对芍药苷提取率的影响，并用正交试验法进一步优选提取条件。结果：用7倍量80％乙醇回流提取2次(每次2h)的提取方法可以获得较高的芍药苷提取率。结论：溶剂种类和提取方式对白芍中芍药苷的提取效率有较大影响。     

白芍HPLC特征指纹图谱的稳定性考察

目的考察白芍特征指纹成分的稳定性,拟定适用性强的白芍特征指纹成分群。方法采用HPLC法,色谱柱为ZorbaxSB-Aq;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱);检测波长为230nm;流速为1mL·min-1;柱温为35℃。主要考察不同溶媒与提取方法、不同热处理时间对指纹图谱的影响。结果共标示出具有代表性的11个共有峰,鉴别了8个成分。不同溶媒与提取方法对没食子酸、苯甲酸、五没食子酰基葡萄糖影响较大,回流法较超声处理法易促进鞣质类水解生成没食子酸或五没食子酰基葡萄糖、苷类成分水解生成苯甲酸,分析白芍指纹图谱以50%乙醇超声处理法制备供试液较稳定;传统煎煮法易促进鞣质类成分转化为没食子酸,苷类成分水解生成苯甲酸,但鞣质水解程度差异则造成五没食子酰基葡萄糖的稳定性差;随加热时间延长,白芍煎液中儿茶素逐步下降,苯甲酸逐步上升,五没食子酰基葡萄糖先明显上升,然后明显下降。结论该研究为白芍及含白芍复方煎剂或制剂指纹图谱提供了一定参考。     

白芍HPLC指纹图谱相似度的分析研究

目的：研究白芍的高效液相色谱指纹图谱相似度,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法：利用HPLC方法,梯度洗脱,测定了21批白芍样品。色谱条件为：Hypersil C18柱（4.6 mm&#215;200 mm,5μm）,流速1.0 mL/min,柱温25℃,流动相A为乙腈;流动相B为0.05%磷酸水,流动相A梯度洗脱（95%～65%乙腈）,分析时间为60 min,时间为0,25,35,60 min,A（%）为95%,86%,86%,65%。结果：21批白芍样品获得包括芍药苷（7号峰）在内的14个共有峰。聚类分析和相似度分析结果一致。结论：白芍的指纹图谱特征性及专属性强,可用于全面控制白芍的质量,确保每批产品的均一性。     

基于特征图谱结合色彩图像技术的白芍与炒白芍差异研究

目的 通过超高效液相色谱法（UPLC）特征图谱、色度值,比较白芍与炒白芍的差异。方法 采用UPLC建立白芍药材与炒白芍的特征图谱,并采用SIMCA 14.0软件进行主成分分析（PCA）、正交偏最小二法乘-判别分析（OPLS-DA）;采用色差仪获取白芍药材与炒白芍的色度值（L^*、a^*、b^*）,获取色差范围。结果 白芍药材的UPLC特征图谱共标定15个共有峰,炒白芍的UPLC特征图谱共标定17个共有峰。PCA共提取4个主成分,累积方差贡献率为86.7%,15批白芍药材与炒白芍在OPLS-DA模型中分类聚集明显。色彩图像分析中炒白芍与白芍药材的色差值（△E^*）为8~20,白芍药材的b^*_白芍为1~7,炒白芍的b^*_炒白芍为9~21。结论 该方法稳定、可靠、精密度高、重复性好、色彩图像分析简单直观,可量化炮制程度,并为炮制品质量控制研究提供参考。     

白芍对川楝子减毒作用机制研究

目的:通过配伍中药白芍考察对川楝子的减毒效应及其机制,以探求减轻川楝子肝毒性的中药复方减毒配伍规律.方法:SD大鼠,分组,单次灌服蒸馏水或川楝子、川楝子+白芍,放射免疫法检测肿瘤坏死因子(TNF-α)、白细胞介素-6(IL-6)含量、免疫组化法检测核转录因子-κB(NF-κB)、ICAM-1蛋白表达.Western-blot法检测caspase-3、bcl-2基因表达.结果:白芍与川楝子配伍应用后,能够对抗肝组织TNF-α、IL-6水平的提高(P<0.05或P<0.01),能对抗肝组织NF-κB、ICAM-1蛋白表达的增强(P<0.01);能够调节肝组织caspase-3、bcl-2的基因表达.结论:白芍能对抗川楝子导致的肝损伤,其减毒机制是该药可以减轻肝组织炎症反应,并与调节肝细胞坏死相关基因caspase-3、Bcl-2的表达有关.