湿消解和微波消解法测定芝草活性素软胶囊中砷含量的比较

砷是一种有害生命健康的元素。在食品加工过程中，使用一些含砷的化学物质作原料或添加剂时，容易引起不同程度的砷污染。因此，探讨准确、快速测定食品砷含量的方法是十分必要的，笔者对两种不同前处理方法测定砷含量进行了比较研究。     

原子荧光法测定海产品中总砷前处理方法的研究

砷在自然界中以化合物的形式广泛存在,其化合物多有毒,特别是无机砷毒性更大。海产品中砷化合物的含量较高,是海洋环境中的“砷库”,严重危害食用者的健康。目前测定海产品中总砷的最常用方法是氢化物-原子荧光光度法。由于不同种类样品砷的化学组成特点不同,     

水体中砷污染和治理概况

介绍了世界水体中砷污染的分布情况,并对砷污染的主要处理方法进行了总结。其中生物法去除水体中的砷具有广泛前景,对微生物、植物、海洋生物除砷均做了概述。     

电感耦合等离子体质谱法和氢化物发生原子荧光光谱法测定尿中砷含量的对比试验

目的 以尿为样本,采用微波消解和湿法消解这2种不同的消化方法对尿样进行前处理,通过使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和氢化物发生原子荧光光谱仪(AFS)这2种不同仪器的对比试验,来建立测定尿中砷含量的试验方法。方法 电感耦合等离子体质谱法和原子荧光法都能测定尿中砷含量,从样品的消化前处理、标准曲线线性相关性、检出限、相对标准偏差和尿样的质控样品的测定进行比较。结果 2种试验方法对尿中砷含量的检测数据都具有准确的代表性,均可满足检测标准的要求。结论 电感耦合等离子体质谱仪灵敏度高,稳定性低,检测成本高,但可同时测定多种元素,减少了人力,缩短了工作时间,提高了工作效率。原子荧光光谱仪稳定性好,检测成本低,广泛地应用于单个元素砷的测定。这2种检测尿样中砷含量的技术指标和测试结果均可满足检测标准的要求,为尿样中砷含量测定的前处理和检测仪器的选择提供了相关的数据依据。     

原子荧光法测定尿中砷的方法优化及分析

[背景]我国尿砷检测的卫生行业标准未明确消化温度和电热板性能,导致不同实验室尿砷前处理方式存在较大差异.[目的]分析湿式消解-原子荧光法测定尿中砷结果偏低的原因,并对标准方法进行优化?[方法]以WS/T 474—2015《尿中砷的测定氢化物发生原子荧光法》推荐的步骤为基础,使用标准方法(150℃消解、220℃消解)和梯...     

有机溶剂萃取-氢化物发生原子荧光法测定食品中总无机砷的方法研究

目的建立有机溶剂萃取-氢化物原子荧光光谱法测定食品中的总无机砷含量的方法。方法利用8mol/L盐酸浸泡样品,使样品中的无机砷以氯化物的形式提取出来,加入还原剂使五价砷还原为三价砷,用乙酸丁酯萃取样液,再以稀盐酸反萃取,氢化物发生原子荧光法检测总无机砷。结果通过对比不同萃取与反萃取体系以及不同的分离条件对结果的影响,推荐在8mol／L盐酸条件下采用乙酸丁酯-3％稀盐酸萃取-反萃取体系。该方法的线性范围为0—100μg／L,相关系数为〉0．9990。在最佳条件下,对20份试剂空白溶液进行测定,方法检出限为0．9μg／L。采用该方法对实际样品进行加标回收试验,回收率为84．4％-105．0％,精密度（RSO）为1．3％～4．5％。结论该方法操作简便,测定结果准确度和精密度较好,且实验成本低、操作简单,适合在基层实验室中推广。     

湿法消化—原子荧光法测定海产品中的总砷

目的通过对3种不同消解处理海产品的方法,来寻找一种快速准确消解方法,测定海产品中砷的含量。方法通过利用氢化物发生原子荧光法中3种常用的消解处理方法:微波消化法、湿法消化法、干灰化法,以原子荧光法对海产品中总砷含量的测定。结果通过对不同消化处理方法所得出的相对标准偏差、与中位值的偏差及回收率等等检测结果的比较。结论认为采用湿法消化—氢化物发生原子荧光法测定海产品中总砷的方法,具有灵敏度高、线性范围宽、稳定性好等优点,十分适用于海产品中总砷的检测。     

银盐法检测食品中砷的干扰因素及消除

食品中砷的测定是卫生检验必检常规检验项目。随着仪器分析技术的发展和完善，利用石墨炉原子吸收法、氢化物发生原子吸收法、原子荧光分光光度法等可检测样品中的砷。因其检验方法灵敏、干扰少、准确度高在不同的领域中得到广泛应用。但由于仪器设备价格较贵，不适应基层检验室开展工作需要。采用银盐法检测食品中砷，由于方法中常常存在许多干扰因素：如锌粒大小、反应温度、反应酸度等因素而影响方法的精密度及准确度，为此我们在参加省疾控实验室检验技术考核饮料中砷的测定时，对方法中其主要影响因素进行了干扰试验的研究及消除，试验结果如下：     

灵芝孢子粉中砷的氢化物发生-原子荧光测定法

砷对人体的心肌、呼吸、生殖、免疫系统均有损伤作用，低含量的砷可在人体内蓄积引起中毒。砷被列为食品卫生监督检验的重点检测元素之一。砷的检测方法主要有：砷斑法，灵敏度低；银盐法，准确可靠，但操作繁琐，灵敏度低；原子吸收分光光度法，灵敏度低，干扰大；氢化物发生原子吸收分光光度法，检测范围窄。氢化物原子荧光法是近几年来发展起来的分析砷的新方法，它具有灵敏度高、干扰少、操作简便快捷的优点。我们采用此方法对灵芝孢子粉中的砷含量进行了测定。     

两种尿砷检测方法的比较

目的 对比两种尿砷检测方法的可靠性与可行性.方法 2006年11月采集内蒙古托县砷病区15名高砷暴露者的尿样,以氢化物发生-冷阱捕集-原子吸收法(HG-cold trap-AAS法)检测尿中各种形态砷,以高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法(HPLC-HG-AFS法)检测尿中各种形态与价态的砷.对检测结果进行配对t检验.结果 HG-cold trap-AAS和HPLC-HG-AFS测定的尿总砷的波动范围分别为180.75～1 644.98μg/L和179.32～1 579.24μg/L;对于全部尿样,所测总砷结果差异无统计学意义(t=0.56,P>0.5),对于总砷含量大于500μg/L的尿样,所测总砷结果差异有统计学意义(f=2.70,P<0.05);两法所测无机砷结果差异无统计学意义(t=-0.66,P>0.05);两法所测甲基砷结果差异有统计学意义(t=3.85,P<0.05);两法所测二甲基砷结果差异无统计学意义(t=-0.21,P>0.05);全部尿样均未检出三甲基砷氧化物.结论 HG-coldtrap-AAS法和HPLC-HG-AFS法均能快速有效地检测尿中不同砷化合物,前者更适合高尿砷的测定.     

微波消解-原子荧光法测定尿中汞、砷探讨

[目的]建立一种梯度升压微波消解样品,氢化物发生原子荧光光度测定尿样中的汞砷的方法。[方法]2009年,在某厂体验中整群采集职工尿样。研究了消化液、灯电流、原子化器高度等因素对测定的影响。[结果]在优化实验条件下,尿样中的汞的回收率为92.3%~96.5%,砷的回收率为94.1%~103.6%。[结论]该法具有操作简便、快速、准确、灵敏、重复性好等优点。     

血液和尿液中砷的原子荧光光度测定法

目的探讨血液和尿液中砷的最佳测定方法。方法采用微波消解氢化物发生原子荧光光度法测定血液和尿液中的砷。结果在最佳条件下砷的最低检出限为0.076 8μg/L,砷回收率为89.0%～103.7%,RSD为2.4～5.1%。结论该方法具有简便,快速,灵敏度高,干扰少,线性范围宽等优点。     

测定尿中砷的微机消解-原子荧光光谱法

目的为开展正常人群尿砷水平调查和职业接触人群的接触水平调查建立快速、准确的检验方法。方法尿样经微机消解仪批量消解,原子荧光光谱法测定尿中砷。结果溶液浓度在0—40μg/L范围内标准曲线线性良好,r=0．9991,样品RSD％为2．26％-2．99％,样品的加标回收率为95．65％-102．5％,方法的检出限为0．046μg/L。结论采用常用设备微机消解仪一次能消解60份样品,样品前处理简单快捷,且具有较好的准确度、灵敏度,适合大批样品的普查检验。     

ICP-MS与原子荧光光谱法测定化妆品中砷、汞含量的比较

目的 通过对比ICP-MS法和原子荧光光谱法测定化妆品中砷和汞的含量,为化妆品中砷、汞的测定提供准确、可靠、简便的方法.方法 采用微波消解技术,对仪器的工作条件进行优化,分别用ICP-MS法和原子荧光光谱法测定化妆品中砷和汞的含量.结果 两种方法线性范围良好(r≥0.999 5),ICP-MS法中砷和汞的检出限分别为0...     

尿中砷的原子荧光光谱测定法样品前处理及标准的研究

目的对尿中砷的原子荧光光谱测定法进行样品不同前处理方法的比较以及标准曲线和工作曲线的比较。简化分析程序,使得该法更易推广普及。方法配制两套相同浓度的砷标准系列进行消化与不消化的比较,将两组数据进行统计处理,比较有无显著性差异;尿样采用硝酸高氯酸在自控电热器上消解,用加标回收率评价此消化方法测定的准确度。高、低两个浓度的样品各取6份消化测定,计算精密度,看其消化过程中的稳定性。结果尿砷标准系列消化与不消化没有显著性差异,尿样采用硝酸高氯酸在自控电热消化器上消化,高、低浓度的加标回收率分别为99.8%、104.3%。高、低浓度的样品精密度分别为6.3%、9.5%。结论该法的改进不影响方法的灵敏、准确和稳定性,且大大简化了操作程序,便于操作,减轻了分析人员的工作量,也减少了复杂程序可能带来的误差,使用更少的仪器设备,更利于推广、普及。     

尿中砷的氢化物发生-原子荧光光度测定法

目的建立微波消解氢化物发生一原子荧光光度法测定尿中砷的方法。方法采用密闭微波制样系统消解。双道原子荧光光度计测定。结果线性范围0～100μg／L,检出限0．36μg／L,样品加标回收率88．3％-98．7％。结论该方法具有操作简单,灵敏度高,线性范围宽,结果准确可靠特别适合于尿中砷的测定。     

Comparison of atomic absorption and fluorescence spectroscopic methods for the routine determination of urinary arsenic

Objective: Interpretation of urinary arsenic measurements is sometimes difficult because of the absorption of seafood that contains trimethylated arsenic forms (arsenobetaine and arsenocholine). The objective of this study was to develop a rapid and robust technique for the measurement of the sum of inorganic arsenic metabolites. Methods: Measurement of arsenic was performed in urine after hydride generation in acid medium. Using atomic fluorescence spectrometry (AFS) as the detection system, we developed a rapid (one determination in less than 2min) technique using 50 l urine without pre-treatment. Standardisation was done externally with a mixed standard solution containing inorganic trivalent arsenic (As_i^III), inorganic pentavalent arsenic (As_i^V), monomethylarsonic acid (MMA) and dimethylarsinic acid (DMA) (15/15/12.5/57.5) Results: Samples distributed in the frame of an international comparison programme were used to assess accuracy of the AFS procedure, which gives a linear response up to 50 g/l and proves more precise [coefficient of variation (CV)< 4% at 5 g/l] and sensitive than the atomic absorption spectroscopy (AAS) technique using a quartz cell. An additional adaptation that allows the detection of non-directly reducible arsenic forms has also been validated for samples with high arsenic concentrations. Conclusions: The present study demonstrates the superiority of AFS over atomic absorption spectrometry (AAS) in arsenic determination and the interest of online mineralisation prior AFS detection for the determination of arsenic concentration in urine.     

同时测定水中砷和锑的氢化物发生-原子荧光光谱法

目的建立双道原子荧光光度计同时测定饮用水中砷和锑的方法,以提高工作效率。方法选择最佳的仪器条件,进行样品处理方法及酸度、硼氢化钾浓度、检出限、线性范围、精密度、加标回收率等研究。结果该方法线性关系:砷为0～80μg/L,锑为0～40μg/L。检出限:砷为0.087μg/L,锑为0.19μg/L。相对标准偏差:砷为1.93%～2.55%;锑为1.97%～3.02%。平均加标回收率:砷为95.7%;锑为96.5%。结论该方法操作简便,灵敏度高,快速,便于推广,适用于水中砷和锑的同时测定。     

原子荧光光谱法测量净水剂聚合氯化铝中砷汞

目的探讨原子荧光光谱法测量净水剂聚合氯化铝中砷汞含量的检测方法。方法将聚合氯化铝用10mL(1+1)硫酸溶解,蒸至近干,用5%盐酸溶解,以原子荧光光谱测定。结果砷在浓度0～25.0μg/L,汞在浓度0～5.0μg/L时有良好的线性关系,砷,汞的最低检测限,分别为0.08μg/L和0.07μg/L,回归系数r均大于0.9995,样品加标回收率砷为94.4%～100.2%,汞为97.5%～100.0%,相对标准偏差分别为1.4%和2.5%。结论本方法操作简便,干扰少,结果准确,适用于净水剂聚合氯化铝中砷,汞含量的检测。     

干法消化-原子荧光光谱法同时测定螺旋藻粉中砷和锑

目的建立干法消化和氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定螺旋藻粉中砷和锑的方法。方法将螺旋藻粉干法消化后,利用氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定砷和锑。对仪器条件进行了优化,比较了不同还原剂的增敏效果,考察了常见干扰离子对测定的影响。结果采用本方法测定,砷的线性范围为0～10μg/L,γ=0.9992,DL=0.16μg/L,回收率为96.0%～111.2%,精密度(RSD%)为2.37;锑的线性范围为0～10μg/L,γ=0.9998,DL=0.11μg/L,回收率为90.2%～109.0%,精密度(RSD%)为5.91。结论测定方法简单快捷,省时省力省试剂,结果准确,满足测定要求。