苍术油定性定量方法

目的:制定苍术油定性定量方法。方法:采用薄层色谱法对苍术挥发油进行TLC鉴别;气相色谱法测定苍术挥发油中β-桉叶醇的含量。以正十六烷为内标物,HP-5弹性石英毛细管柱。结果:β-桉叶醇在6～14μg范围线性关系良好,r=0.9999,平均回收率98.8%。结论:苍术的TLC鉴别具有专属性;β-桉叶醇的测定方法稳定,重复性好,可作为苍术油原料质量控制方法。     

气相色谱法测定苍术组培苗挥发油中β-桉叶醇的含量

目的:建立苍术组培苗挥发油中β-桉叶醇的含量测定方法.方法:用水溶液提取,采用GC内标法测定β-桉叶醇的含量.结果:β-桉叶醇进样量在500～175 0ng范围内线性关系良好,工作曲线为y=0.875 4X 0.101 3,r=0.999 6.平均回收率为105.2%,RSD为3.62%.(n=5).结论:建立的方法可用于苍术组培苗、愈伤组织等挥发油中β-桉叶醇的含量.     

二妙丸多指标化学成分质量研究

目的:建立二妙丸(苍术,黄柏)挥发油中β-桉叶醇含量的气相色谱测定法;对二妙丸单煎合并与合煎的挥发油及提取干膏进行多指标化学成分的测定和比较.方法:以丹皮酚为内标物,采用内标法和程序升温的气相色谱条件对二妙丸单煎与合煎的挥发油中的B-桉叶醇含量进行测定和比较;采用高效液相色谱法对二妙丸中的小檗碱、巴马汀、药根碱成分进行含量测定和比较.结果:二妙丸合煎的挥发油中的β-桉叶醇含量比单煎中的含量略高,分别为73.34 mg/g和70.04 mg/g;但从图谱的峰数和保留时间进行比较,结果无明显差别.单煎合并的小檗碱、巴马汀、药根碱的含量明显高于合煎的含量.结论:确立二妙丸挥发油中B-桉叶醇含量测定的方法.并且说明苍术、黄柏配伍,彼此相互影响.     

RP-HPLC测定茅苍术中β-桉叶醇的含量

目的:采用RP-HPLC测定茅苍术中β-桉叶醇的含量,为茅苍术质量标准研究提供依据.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-水(68:32);流速1.0 mL·min-1;检测波长200 nm;柱温为25 ℃.结果:测得10批茅苍术药材中β-桉叶醇含量为0.833～4.466 mg·g-1,β-桉叶醇为0.048～1.200 μg,r=0.999 9,平均回收率99.3%,RSD 1.4%(n=9).结论:建立了高效液相色谱法测定茅苍术中β-桉叶醇含量的方法,该方法准确,可靠,可用于茅苍术药材的测定.     

五类新药苍术总萜醇的化学成分

目的:对中药5类新药苍术总萜醇的化学组成进行研究.方法:通过气相色谱-质谱联用技术对苍术总萜醇的化学成分进行分析、鉴定.结果:从苍术总萜醇中鉴定出20个组分,其中相对含量＞1％的组分为茅术醇、β-桉叶醇、γ-桉叶醇、榄香醇和2,3-Dihydro-1-oxo-phenalene,且茅术醇和β-桉叶醇两组分的相对含量之和为87％.结论:苍术总萜醇中茅术醇和β-桉叶醇两组分含量最高.苍术总萜醇除含有倍半萜醇类成分外,还含有倍半萜烯类成分.茅术醇是质子泵抑制剂,β-桉叶醇是组胺H2受体阻断剂,两个倍半萜醇类化合物协同作用而抑制胃液分泌,从而发挥抗溃疡的作用.     

孟河医派苍术特色炮制品与其他炮制品中β-桉叶醇、苍术酮和苍术素含量差异的研究

目的:探讨孟河医学特色炮制(泔浸麻油拌炒、黑芝麻拌蒸)及其他炮制方法对苍术中β-桉叶醇、苍术酮和苍术素含量的影响,为苍术及其不同炮制品的质量评价、炮制机制的阐释提供科学依据。方法:制备麸炒苍术、米泔水制苍术、焦苍术、泔浸麻油拌炒苍术、黑芝麻拌蒸苍术,超声提取样品,采用气相色谱-质谱联用方法,同时对生苍术和各种苍术炮制品中的β-桉叶醇、苍术酮和苍术素进行定量分析。结果:与生苍术比较,不同炮制品中β-桉叶醇、苍术酮和苍术素的含量均有不同程度的降低,其中泔浸麻油拌炒苍术的β-桉叶醇、苍术酮含量最低,焦苍术的苍术素含量最低。结论:苍术经孟河医学特色炮制后β-桉叶醇、苍术酮和苍术素含量降低,为苍术不同炮制品的临床合理应用提供理论支撑。     

北苍术苍术素、苍术酮、β-桉叶醇测定及特征图谱研究

目的研究北苍术药材中苍术素、苍术酮和β-桉叶醇的GC测定及特征图谱研究方法,为科学评价其质量提供依据。方法采用GC色谱法,以Agilent HP-5毛细管色谱柱,载气为氮气,FID检测器,程序升温,分流进样,进样口温度250℃,检测器温度250℃,柱温130℃;外标法,测定承德与其他市场采购的25批北苍术样品中苍术素、苍术酮和β-桉叶醇的量;建立特征图谱并利用中药色谱指纹图谱评价系统进行相似度分析。结果建立了北苍术药材苍术素、苍术酮和β-桉叶醇量测定和GC特征图谱研究方法,指认了9个特征峰;β-桉叶醇线性范围20.00~406.10μg/m L(r=0.999 9),平均加样回收率为100.75%,RSD为1.17%,最低检测限0.12 ng;苍术酮线性范围35.00~348.70μg/m L(r=0.999 5),平均加样回收率为99.84%,RSD为1.29%,最低检测限0.04 ng;苍术素线性范围在16.46~329.30μg/m L(r=0.999 6),平均加样回收率为100.12%,RSD为0.88%,最低检测限0.06 ng。结论建立的苍术素、苍术酮、β-桉叶醇定量测定和特征图谱方法简便、灵敏、稳定性和重复性良好,测定结果准确可靠。     

HPLC测定道地产地和主产地茅苍术中β-桉叶醇及其他成分的含量

目的:通过测定道地产地和主产地茅苍术中有效成分及其他成分的含量,综合评价茅苍术的药材品质。方法:采用HPLC对不同产地的茅苍术中的β-桉叶醇、苍术素、苍术素醇和苍术内酯Ⅱ进行含量测定。结果:不同产地的茅苍术中成分的含量差异显著,各地的茅苍术药材质量存在较大差异。β-桉叶醇和苍术素醇含量最高的是湖北英山的野生品;苍术素和苍术内酯Ⅱ含量最高的产地是江苏茅山。结论:综合考虑茅苍术中苍术素、β-桉叶醇、苍术素醇和苍术内酯Ⅱ主产地的茅苍术的质量要比道地产地茅苍术的质量优,该结果为茅苍术的产业化发展提供依据。     

茅苍术中苍术酮、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素的同时含量测定及其聚类分析

目的:建立气相色谱法同时测定茅苍术药材中苍术酮、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素的含量,根据含量水平对茅苍术药材进行聚类分析。方法:HP-1弹性石英毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID);载气氮气;起始温度145℃,保持25 min,以10℃.min-1升温至250℃,保持10 min;进样方式为分流进样,分流比为40∶1;进样量为2μL;采用SPSS 13.0统计软件进行聚类分析。结果:苍术酮、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素进样浓度分别在0.012~2.32(r=0.999 8),0.008~1.68(r=0.999 8),0.008~1.76(r=0.999 9),0.016~3.20 g.L-1(r=0.999 7)呈良好线性关系;平均回收率(n=3)分别为98.0%~99.0%,97.7%~99.4%,98.4%~99.2%,97.8%~99.7%;所分析的茅苍术药材大致划分为两类。结论:该方法准确、简便,具有良好的重复性和稳定性,可用于茅苍术药材中苍术酮、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素含量的同时测定;道地产区茅苍术与其它非道地产区茅苍术4种活性成分含量的差异较大。     

苍术中β-桉叶油醇和茅术醇的分离制备研究

目的:研究苍术挥发油中两个主要成分β-桉叶油醇和茅术醇的分离方法,为研究麸炒对苍术挥发油的影响提供对照品。方法:采用硅胶、硝酸银硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱进行分离纯化,采用核磁共振(1 H-NMR、13 C-NMR)对其进行结构鉴定。结果:从苍术药材中分离得到β-桉叶油醇、茅术醇作为对照品。结论:对于β-桉叶油醇、茅术醇所建立的分离、纯化方法简便可行。     

茅苍术悬浮细胞系建立及内生真菌诱导子对其挥发油积累的影响

目的 建立茅苍术悬浮细胞系,研究2种内生真菌诱导子对茅苍术悬浮细胞产挥发油的影响.方法 用内生真菌诱导子对茅苍术悬浮细胞进行诱导处理后超声提取茅苍术细胞中的挥发油,利用气相色谱法测定挥发油中苍术酮、苍术醇、β-桉叶醇和苍术素的量.结果 获得的茅苍术悬浮细胞生长较快,于第21天生物量达到最大,为6.95 g/L.未经诱导处理的茅苍术悬浮细胞中仅检出β-桉叶醇,其在培养21 d的细胞中的量达到最大,为17.469μg/g.添加2种内生真菌(分别属于小克银汉霉属和孔球孢霉属,编号为AL4和AL12)的粗诱导子对茅苍术悬浮细胞生物量及挥发油积累均有影响,其中AL4粗诱导子综合效果更好.添加AL4粗诱导子到14 d的茅苍术悬浮细胞培养基中,诱导子质量浓度为每升培养基含糖20 mg,诱导处理7 d后收集细胞,发现其干质量比同期对照提高3.31%,且检出细胞中苍术酮、苍术醇、β-桉叶醇和苍术素的干质量分别达到14.715、28.395、38.794、8.310μg/g.其中β-桉叶醇的量是对照的2.22倍.结论 添加内生真菌诱导子对茅苍术悬浮细胞的生长及挥发油积累均有促进作用.     

组培和野生茅苍术药材挥发油成分的比较

目的:对组培茅苍术和野生茅苍术的根茎中所含挥发油的化学成分进行比较,从而初步评价通过组织培养技术所得茅苍术的品质.方法:采用水蒸气提取法提取药材挥发油,利用GC-MS联用技术进行分析.结果:从组培茅苍术和野生茅苍术的根茎中分别鉴定出30个相同的化合物,其中组培茅苍术的根茎中所含的β-桉叶醇、苍术醇、苍术素的相对含量高于野生品.结论:两者的挥发油所含成分没有显著性差异.     

气相色谱“一测多评”用于苍术多成分含量测定的可行性研究北大核心CSCD

该实验基于气相色谱内标法,通过建立β-桉叶醇与其他3种倍半萜类成分的相对校正因子（RCF）,实现只用1个对照品测定苍术药材中多个倍半萜类成分的含量。结果表明,在一定的线性范围内,β-桉叶醇与苍术酮、白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅱ间的RCF分别为0.823,0.690和0.766,且在不同实验条件下重现性良好。该方法只需测定苍术中β-桉叶醇的含量,其余倍半萜含量由其RCF计算得到,实现一测多评,并与常规内标法比较,所得结果均无显著性差异,所建立的校正因子可用于苍术药材的定量分析及质量评价。     

RP-HPLC测定茅苍术中β-桉叶醇的含量

目的：采用RP-HPLC测定茅苍术中β-桉叶醇的含量,为茅苍术质量标准研究提供依据。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相乙腈-水(68∶32)；流速1.0 mL·min^-1；检测波长200 nm；柱温为25 ℃。结果：测得10批茅苍术药材中β-桉叶醇含量为0.833～4.466 mg·g^-1,β-桉叶醇为0.048～1.200 μg,r=0.999 9,平均回收率99.3%,RSD 1.4%(n=9)。结论：建立了高效液相色谱法测定茅苍术中β-桉叶醇含量的方法,该方法准确,可靠,可用于茅苍术药材的测定。     

组培茅苍术挥发油的气相色谱质谱联用分析

目的:分析组织培养再生植株栽培后所得茅苍术的根茎中所含挥发油的化学成分,对组织培养技术生产的茅苍术药材进行品质评价.方法:采用水蒸气蒸馏提取法提取药材挥发油,利用GC-MS联用技术进行分析.结果:从组织培养再生植株栽培茅苍术的根茎中鉴定出22个化合物.结论:组织培养技术所生产的茅苍术主要含有β-桉叶醇、苍术醇、苍术素等成分,与野生茅苍术所合成分没有显著差异.     

气相色谱法测定苍术挥发油β-环糊精包合物中β-桉叶醇和苍术素的含量

<正> 苍术挥发油具有防治小儿佝偻病的作用,由于苍术挥发油易挥发并具有光敏感性,为了增强药物的稳定性,提高生物有效性和使液态药物固体化,制成β-环糊精包合物。本实验采用气相色谱法测定了苍术挥发油β-环糊精包合物中β-桉叶醇和苍术素的含量,能有效的控制该制剂的质量。     

苍术挥发油化学成分及其抗菌活性的研究

目的研究苍术挥发油的化学成分及抗菌活性。方法运用水蒸气蒸馏法从苍术根茎中提取挥发油,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对其挥发油组分进行分离和鉴定,运用气相色谱面积归一化法确定各组分的相对含量;对苍术的挥发油做了抗菌试验。结果苍术的挥发油中主要成分为β-胺叶油醇(24%)、二苯基-4-甲醛(18%)、β-胺叶烯、α-胺叶油醇和茅术醇等。其挥发油对大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、铜绿假单胞等病原菌有显著地抑制和灭活作用。结论实验结果为综合开发利用苍术医药资源提供了理论依据。     

人工种植茅苍术最佳采收期的初步研究

茅苍术Atractylodes lancea(Thunb·)DC·为药典2005年版收载的苍术原植物之一[1]。茅苍术的有效成分主要是挥发油,药效结果表明总挥发油中的β-桉叶醇为健脾的有效成分之一。曾报道[2]以南京茅苍术栽培品挥发油的含量研究茅苍术最佳采收期及最少生长年限。本研究以总挥发油及β-桉叶醇作为衡量茅苍术质量的指标,对茅苍术不同年限及同一年限不同生长期的样品进行含量测定,为湖北人工种植茅苍术最佳采收期的确定提供依据。1仪器     

基于灰色关联度与正交偏最小二乘法分析的苍术挥发油燥性谱效关系研究

目的研究苍术挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)联用指纹图谱与苍术燥性效应的谱效关系,初步明确苍术主要燥性成分。方法采用GC-MS法对不同批次苍术(S1～S9)挥发油进行分析,以大鼠日均饮水量、全血黏度、肾脏中水通道蛋白2(AQP2)量为苍术燥性效应药效指标,采用灰色关联度分析法和正交偏最小二乘法相结合分析其谱效关系。结果苍术发挥燥性效应是多种成分共同作用的结果,对燥性作用药效贡献较大的3个峰分别为31、28、33号峰,经过谱库检索分析鉴定出3个峰对应的成分分别为β-桉叶醇、马兜铃烯、异愈创木醇。结论初步明确苍术主要燥性成分有β-桉叶醇、马兜铃烯、异愈创木醇,为苍术燥性物质基础研究提供参考。     

苍术有效成分β-桉叶醇对小鼠小肠推进功能的影响

目的 通过药效学研究，确定与北苍术临床功效、主治基本吻合的有效成分β－桉叶醇，以便为中药材苍术质量标准规范化研究提供药效学实验依据。方法 以正常、新斯的明负荷及脾虚小鼠为实验研究模型，观察了茅苍术的有效成分β－桉叶醇、茅术醇＋β－桉叶醇混合物对小鼠肝肠推进功能及脾虚模型小鼠体征、体重、胃肠推进功能的影响。结果 β－桉叶醇1次性口服给药可显著促进正常小鼠的胃肠运动（P＜0．05，P＜0．001），且呈现出良好的量效关系；同时也可证明茅术醇＋β－桉叶醇混合物在剂量与β－桉叶醇相同的条件下，其作用强度与单用β－桉叶醇无显著差别；β－桉叶醇对新斯的明负荷小鼠引起的胃肠运动加快有明显的拮抗作用（P＜0．05，P＜0．001）；β－桉叶醇可明显改善脾虚模型小鼠的体征，使脾虚模型小鼠的体重上升，显著抑制脾虚小鼠的胃肠运动（P＜0．05，P＜0．01），使脾虚小鼠的胃肠运动趋于正常。结论 β－桉叶醇可以作为苍术健脾燥湿作用的有效活性成分之一。茅术醇＋β－桉叶醇的混合物也是苍术健脾的有效成分。