线性变温法测定氨酚待因片中磷酸可待因稳定性的研究

应用双波长扫描法和动力学线性变温法测定了纯品磷酸可待因和氨酚待因片中磷酸可待因的化学稳定性,测得氧化分解活化能 E 分别为106.789及119.547 kJ·mol~(-1);25℃时贮存期 t_(0.9)分别为3.75及9.85年。     

RP-HPLC法测定氨酚待因缓释胶囊中磷酸可待因和对乙酰氨基酚的含量

目的测定氨酚待因缓释胶囊 (PCSRC)中磷酸可待因和对乙酰氨基酚的含量。方法采用反相高效液相色谱法进行测定。流动相为 5 0mmol·L-1磷酸二氢钾溶液 (磷酸调节 pH值至 4 0 ) 甲醇 四氢呋喃 (V∶V∶V =80 0∶10 0∶37 5 ) ,检测波长为 2 80nm ,流速为 1mL·min-1。结果RP HPLC法测定磷酸可待因和对乙酰氨基酚的线性范围分别为 0 0 2 36～ 0 2 36 0 g·L-1和 0 2 5 77～2 5 77g·L-1,方法回收率分别为 10 0 3%和 10 0 1% ,RSD分别为 0 2 9%和 0 5 2 %。结论该法灵敏、准确、重现性好 ,可以满足氨酚待因缓释胶囊的质量控制要求。     

RP-HPLC法测定氨酚双氢可待因片中对乙酰氨基酚、酒石酸双氢可待因的含量

目的建立高效液相色谱法测定氨酚双氢可待因片中对乙酰氨基酚、酒石酸双氢可待因两组分的含量。方法采用双波长测定上述两种成分,采用Hypersil C185μ(4.6mm×250mm)(大连依利特公司)色谱柱;乙腈-磷酸盐缓冲液(1%磷酸二氢铵和0.01mol.L-1辛烷磺酸钠溶液,用磷酸调pH3.0)(15∶85)为流动相;检测波长为280nm(对乙酰氨基酚);209nm(酒石酸双氢可待因)。结果线性范围分别为对乙酰氨基酚40.192μg.mL-1~401.92μg.mL-1(r=0.9999)、酒石酸双氢可待因0.8359μg.mL-1~8.3592μg.mL-1;平均回收率分别为对乙酸氨基酚100.1%(RSD=0.65%);酒石酸双氢可待因99.4%(RSD=0.33%)。结论本方法精密度好,结果准确可靠,适用于该复方制剂的质量控制。     

氨酚待因片(Ⅰ)质量标准的修订

本文建立一种高效液相色谱法检测氨酚待因片 (Ⅰ )中磷酸可待因和对乙酰氨基酚的方法。该方法以ODS为固定相 ,0 0 5mol·L- 1磷酸二氢钾 -甲醇 -四氢呋喃 (5 0∶10∶4 )为流动相 ,检测波长 2 80nm。磷酸可待因和对乙酰氨基酚的回收率分别为 10 0 2 %和 99 6 % ,RSD分别为 1 7%和 0 8% (n =6 )。该方法简便快速 ,结果准确可靠。     

氨酚待因2号片的镇痛效果

目的：观察氨酚待因２号片（ＰＣ－２）对术后疼痛、癌痛、神经痛等中度疼痛的镇痛效果及不良反应。方法：各类疼痛病人５２例（男性３０例，女性２２例，年龄５２±ｓ１４ａ），其中手术后伤口疼痛２５例，非手术癌致痛２４例，坐骨神经痛１例，牙痛２例。口服ＰＣ－２，１片，ｔｉｄｚ×（３－７ｄ），结果：病人均在服药一３０ｍｉｎ＝１ｈ起效，镇痛维持３ｈ以上，以２－３ｈ效果最佳，总显效率（特效＋显效）７５％，有效１１例     

氨酚待因片中磷酸可待因和对乙酰氨基酚的高效液相分离检测

<正> 可待因是镇咳及止痛效果好,成瘾性小的有效药物,在医疗上各国使用极为广泛。过去我国麻醉药用量比起世界各国几乎是末位,据统计每年全世界可待因生产使用量约150 000 kg,而我国仅数百公斤,近年来随着治疗用药的需求,也逐渐开发了麻醉药品新品种,氨酚待因片就是新发展的有效止痛药之一。它是可待因与乙酰氨基酚混合的复方制剂,有氨酚待因Ⅰ号片和Ⅱ号片两种规格。前者每片含磷酸可待因8.4 mg,对乙酰氨基酚500 mg,是1989年部颁收载的法定药。部颁标准用于检查磷酸可待因均匀度的方法是可待因与酸性,染料形成显色     

高效液相色谱测定萘普待因片中萘普生及磷酸可待因含量

目的：建立高效液相色谱法测定萘普待因片中萘普生及磷酸可待因的含量。方法：色谱柱：Kromasil C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：A液为0.01M辛烷磺酸钠∶冰醋酸（50∶1）,B液为甲醇,萘普生测定流动相为A液∶B液（30∶70）,磷酸可待因测定流动相为A液B液梯度洗脱,流速均为1.0mL/min;紫外检测波长：萘普生262nm,磷酸可待因284nm。结果：萘普生的进样量线性范围为0.256～1.28μg,r=0.9999,平均模拟回收率为100.1%,RSD为0.42%（n=9）;磷酸可待因的进样量线性范围为0.993～4.965μg,r=0.9999,平均模拟回收率为99.5%,RSD为0.35%（n=9）。结论：本法准确、重现性好、精密度高。     

氨酚待因片（Ⅱ）处方工艺研究及溶出度考察

目的：筛选优化氨酚待因片（Ⅱ）的处方工艺。方法：通过处方设计筛选填充剂、粘合剂和崩解剂,以湿法制粒制备氨酚待因片（Ⅱ）,以市售制剂在不同介质中的溶出曲线为指标,确定处方工艺。结果：采用优化处方工艺制备的氨酚待因片（Ⅱ）的溶出行为与市售制剂基本一致。结论：处方工艺合理,达到设计要求。     

HPLC法测定氨酚待因片中有关物质对氨基酚的含量

目的:建立一种用高效液相色谱法测定氨酚待因片(Ⅰ)中有关物质对氨基酚的方法。方法:选用色谱柱Anethyst C8(250mm×4.6mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(90:10);检测波长:245nm;流速:1.0ml/min。结果:对氨基酚在1.02～30.48μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998)。平均回收率为98.97%。结论:本方法简单、快速、结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定酚氨咖敏片中对乙酰氨基酚含量

目的建立酚氨咖敏片中对乙酰氨基酚含量测定方法。方法选用Kromasil C18柱（200mm×4．6mm，5μm），以甲醇-乙腈-水（8：15：77）为流动相，检测波长为273nm，流速为1．0mL／min。结果对乙酰氨基酚进样量线性范围为0、6—1．4μg（r=0.9999），平均回收率为99.5％，RSD=0.6％（n=6）。结论方法简便、快速、稳定、准确、可靠，可有效控制药品质量。     

HPLC法测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的：建立复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因的HPLC测定方法。方法：采用迪马C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（25：75：0．2）为流动相,检测波长为273m。结果：对乙酰氨基酚线性范围为0．63—6．28μg,平均回收率为100．1％,RSD=0．7％（n=5）;咖啡因线性范围为0．06—0．61μg,平均回收率为98．3％,RSD=0．3％（n=5）。结论：该方法重复性好,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量测定

目的 建立高效液相色谱法（HPLC法）同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。方法 色谱柱为C18柱，流动相为甲醇-2％冰醋酸（30：70），检测波长为275／nm，流速为1．0mL／min，柱温为室温。结果 对乙酰氨基酚和咖啡因的线性范围分别为0．75-4.50mg／mL（r=0．9999）和0．075-0．45mg／mL（r=0．9999），平均回收率分别为99．2％（RSD=1．0％）和99．6％（RSD=0．8％）；两种成分能够达到很好的分离且柱效较高，辅料对测定无干扰。结论 HPLC法简便快速，准确可靠，可作为该复方制剂中两种成分的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚含量

目的建立以高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚含量的方法。方法以Water Spherisorb C18柱(150 mm×4．6 mm, 5μm)为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(20:80:0．5)为流动相,流速为1 mL／min,检测波长为249 nm。结果对乙酰氨基酚平均加样回收率为98．16％,RSD为0．84％(n=6)。结论所用方法简便、快速、准确,可用于复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚的含量测定。     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片中对乙酰氨基酚的含量

目的建立小儿氨酚黄那敏片中对乙酰氨基酚含量的高效液相测定方法。方法采用HypersilODS 2(5μm,4.6mm×200mm)色谱柱,流动相:0.01m ol.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至2.6±0.1)-甲醇(7∶3);检测波长:254nm。结果对乙酰氨基酚在42.48~127.44μg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999(n=5);平均回收率为101.02%(n=9),RSD=1.9%。结论本法简便,准确。     

高效液相色谱法测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的建立一种快速、准确的高效液相色谱法测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的方法。方法色谱柱HypersilODS2(5μm,250mm×4.6mm)流动相:甲醇-水(30∶70);流速:1mL.m in-1;检测波长:280nm;柱温:室温;进样量:20μL。结果对乙酰氨基酚进样量在1.50μg~9.00μg范围内线性良好,r=0.99999。平均回收率为99.97%,RSD=0.51%(n=9);咖啡因进样量在0.15μg~0.90μg范围内线性良好,r=0.99999(n=9)平均回收率为99.79%,RSD=0.99%(n=9)。结论试验结果表明本法简便快速,重现性好,结果准确可靠,可以作为复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量测定的方法。     

HPLC法同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因含量

目的:建立同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的高效液相色谱法。方法:采用Hypersil ODS2色谱柱(200 mm×4．6 mm,5μm),流动相:0．01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至2．6-甲醇(7∶3);检测波长:273 nm。结果:对乙酰氨基酚的线性范围为39．1～117．0μg·ml-1(r=0．999 9)、咖啡因的线性范围为4．0-12．0μg·ml-1 (r=0．999 8);对乙酰氨基酚平均回收率为99．3％(n=9),RSD=1．5％;咖啡因平均回收率为100．1％(n=9),RSD=1．9％。结论:本法简便,准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制及评价。     

高效液相色谱法测定复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚的含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚的含量。方法：采用Alltech-C18柱，甲醇-水(20：80)为流动相，检测波长为246nm。结果：对乙酰氨基酚在4～60μg／mL范围呈线性，A=-13496．9609 78302．621 1C(r=0．9999)；平均回收率为99．83％，RSD为0．93％(n=6)。结论：高效液相色谱法测定复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚的含量，方法准确、灵敏。     

HPLC法测定氨酚咖黄烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的建立氨酚咖黄烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量测定方法。方法采用Hypersil BDS C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（30∶70）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为270 nm。结果对乙酰氨基酚在120.06～280.13 mg·L^-1范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为99.89%,RSD=0.23%;无水咖啡因在7.24～16.89 mg·L^-1范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为99.70%,RSD=0.50%。结论本法操作简便、准确、快捷,可用于该产品的质量控制。     

HPLC法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚的含量

目的建立测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚含量的方法。方法采用HPLC法,C18柱(6.0mm×200mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲液(0.05mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3.4)-甲醇-三乙胺(80︰20︰0.02);检测波长为254nm。结果对乙酰氨基酚在11.43~114.30μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率99.21%,RSD=0.87%。结论本方法简便、准确,重现性好,可用于复方氨酚烷胺片的质量控制。