对银黄制剂稳定性的数理统计分析

<正> 银黄注射液、银黄冲剂、小儿解热栓是由金银花提取物(以绿原酸计)和黄芩提取物(以黄芩苷计)组成,具有清热、解毒、消炎作用,对于上呼吸道感染、扁桃体炎、咽炎等具有较好的临床效果。本文对留样的银黄注射液、银黄冲剂及小儿解热栓(厂负责期一年)     

高效液相色谱法测定银黄口服液中绿原酸和黄芩甙的含量

目的：建立用高效液相色谱法测定银黄口服液中绿原酸和黄芩甙含量的方法。方法：以C18色谱柱为分析柱,流动相：0.05mol/L枸橼酸(pH=4,用三乙胺调)-乙腈(39:21);流速：1.0ml/min;检测波长：320nm。结果：绿原酸在10-50μg/ml(r=0.998)呈线性关系;黄苓甙在20～100μg/ml(r=0.997)呈线性关系．平均回收率分别为98.6％(RSD=0.95％)和97.7％(RSD=1.02％)。结论：方法简便、准确,适用于的银黄口服液中绿原酸和黄芩甙含量的快速测定。     

初均速法预测银黄口服液的贮存期

采用初均速温度加速实验法预测银黄口服液贮存期,其中有效成分绿原酸和黄芩甙的含量测定采用<中国药典>"银黄口服液含量测定"项下进行.口服液中两种有效成分的降解均符合Arrhenius指数规律;测得绿原酸贮存期为4.73年,黄芩甙贮存期为4年.本口服液贮存期可暂定为4年.     

高效液相色谱程序可变波长法测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:测定银黄颗粒中绿原酸、黄芩苷的含量。方法:利用二极管阵列检测器的程序可变波长功能,在绿原酸、黄芩苷的最大吸收波长(λmax)同时测定银黄颗粒中绿原酸、黄芩苷含量。HiQsilC18色谱柱;柱温为30℃;流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸(B);流速为1mL.min-1;梯度洗脱,0～5min,40%A;5～15min,40%A线性增加至80%A;15min后,80%A;检测波长程序设置为0～5min,327nm(绿原酸);5～15min,280nm(黄芩苷)。结果:绿原酸进样量在0.072～0.72μg范围内线性关系良好(r=0.9999),黄芩苷进样量在0.91～9.1μg范围内线性关系良好(r=0.9999),绿原酸、黄芩苷平均加样回收率为98.0%,97.6%,RSD分别为1.43%,1.87%。结论:该方法简便、准确,具有较好的重复性,可作为银黄颗粒制剂的质量控制方法。     

银黄复方制剂分煎与合煎液中有效成分的比较研究

目的 考察合煎、分煎抗病毒方银黄制剂提取液中总黄酮、绿原酸、黄芩苷的变化,从而为其临床应用提供依据.方法 采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮;采用反相液相色谱法,Diamonsil (TM)钻石C18柱,5μm(250 mm×4.6 mm);流动相分别以乙腈-0.4％-磷酸(13:87),在327 nm波长处测定绿原酸;甲醇-水-磷酸(47∶ 53∶0.2)在280 nm波长处测定黄芩苷.结果 总黄酮在0.112～0.56 mg、绿原酸在1.14～5.70 μg,黄芩苷0.44～2.20μg范围内线性关系良好,分煎液中总黄酮和黄芩苷的含量明显高于合煎液,合煎液和分煎液中绿原酸的量无明显差别.结论 银黄复方制剂合煎和分煎对有效成分的溶出有影响.     

强心灵(黄夹甙)

本品是从国产夹竹桃科植物黄花夹竹桃(Thevetia Peruviana Merr.)果仁中制备的一种混合强心甙。主要为黄花夹竹桃次甙甲(Peruvoside,C_(30)H_(44)O_9)、黄花夹竹桃次甙乙(Neriifolin,C_(30)H_(46)O_8)和单乙酰黄花夹竹桃次甙乙(Cerberin,C_(32)H_(48)O_9)三种亲脂性甙。〔作用特点〕本品具有明显的强心作用,作用出现迅速,蓄积作用和副作用较低,注射时与毒毛旋花子甙K相似,口服可代替     

高效液相色谱法测定银黄口服液中绿原酸和黄芩甙的含量

银黄口服液是一种清热解毒、消炎药物,用于上呼吸道感染、急性扁桃体炎、咽炎等症。由金银花、黄芩提取物经加工而成。主要化学成份是绿原酸和黄芩甙,现已被《中国药典》1995年版一部收载,含量测定方法是分光光度法。本文利用高效液相色谱法(HPLC),使绿原酸和黄芩甙经分离而直接测定,更好地消除了两组分之间和其它未知成分干扰,因而测定结果更加可靠。     

HPLC法同时测定银黄胶囊中绿原酸、黄芩苷含量

银黄胶囊收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十九册，由绿原酸和黄芩苷的提取物制成的复方制剂，标准中只对二者进行了鉴别。本文采用HPLC法在同一流动相、同一波长下同时对绿原酸和黄芩苷进行了含量测定，方法操作简便、测定数据稳定，可以有效地控制制剂的质量。     

初均速法预测银黄口服液的贮存期

采用初均速温度加速实验法预测银黄口服液贮存期,其中有效成分绿原酸和黄芩甙的含量测定采用《中国药典》“银黄口服液含量测定”项下进行。口服液中两种有效成分的降解均符合Arrhenius指数规律;测得绿原贮存期为4.73年,黄芩甙贮存期为4年。本口服液贮存期可暂定为4年。     

HPLC—二极管阵列检测器测定银黄胶囊中绿原酸、黄芩苷含量

银黄胶囊是金银花、黄芩提取物组成的复方制剂 ,有清热、解毒、利咽等功效。临床上用于治疗急性扁桃体炎、咽炎、上呼吸道感染等症。现行质量标准中 ,含量测定采用紫外分光光度法 ,即在 2 78nm和318nm波长处分别测定吸收度 ,按联立方程计算绿原酸与黄芩苷含量 ,然而该法有明显不足 ,因为黄芩提取物为黄酮 ,而金银花提取物中也有木犀草素及木犀草素— 7—葡萄糖苷等黄酮类 ,致使测定值高于黄芩苷的实际含量 ,由联立方程求得的绿原酸含量较实际值低 ,因此有必要寻找更为准确的含量测定方法。本法采用HPLC—二极管阵列检测器测定银黄胶囊中绿…     

HPLC法同时测定银黄制剂中的绿原酸和黄芩苷含量

目的:建立同时测定银黄制剂中绿原酸和黄芩苷的 HPLC 方法。方法:色谱柱为 Waters Symmetry C_(18)(3.9 mm×150mm,5μm)柱,以甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0→15 min,甲醇15%→55%;15→25 min,甲醇55%;25→28min,甲醇55%→15%)。流速为0.8 mL·min~(-1),检测波长为320 nm,0.02 AUFS。结果:绿原酸的线性范围为6.88～110.08μg·mL~(-1)(r=0.9996),平均回收率为97.4%,RSD 为2.2%(n:5);黄芩苷的线性范围为13.40～214.40μg·mL~(-1)(r=0.9998),平均回收率为96.7%,RSD 为2.0%(n=5)。结论:该方法简单、快速、准确,可为银黄制剂的质量控制提供实验依据。     

银黄注射液及口服液中绿原酸和黄芩苷在大鼠体内的药动学比较

目的 比较银黄注射液和银黄口服液中绿原酸和黄芩苷在大鼠体内的的药物动力学特征.方法 10只(6)大鼠随机均分成两组,分别iv银黄注射液和ig银黄口服液,用HPLC同时测定不同时间点血浆中绿原酸和黄芩苷的浓度.结果 大鼠iv银黄注射液后,血浆中能够同时检出绿原酸和黄芩苷,其中绿原酸的呈三室开放模型,黄芩苷的药-时曲线变化呈二室开放模型;大鼠ig银黄口服液后,血浆中检不出绿原酸,而黄芩苷的药-时曲线呈多峰现象,其绝对生物利用度为15.2%.结论 不同的给药途径,绿原酸和黄芩苷在大鼠体内所表现的药物动力学特征相差很大.     

银黄含片中黄芩苷、绿原酸含量测定方法的研究

目的为银黄含片建立含量测定方法.方法采用HPLC-DAD检测器实现了同时测定银黄含片的绿原酸、黄芩苷含量.结果采用HPLC—DAD同时测定银黄含片的两种主成分——绿原酸、黄芩苷的含量,方法准确度、精密度、灵敏度等指标均符合要求.克服了绿原酸、黄芩苷的相互干扰,结果更能反映制剂的真实含量.结论获得一种能同时测定绿原酸、黄芩苷含量的测定方法,为银黄系列产品的检测提供了依据.     

HPLC法测定银黄口服液中绿原酸和黄芩苷的含量

目的建立银黄口服液中绿原酸和黄芩苷的HPLC测定方法.方法采用C18柱(4.6×250mm,5μm),甲醇-水-磷酸(43∶57∶0.3)为流动相,检测波长为324nm.结果平均回收率为绿原酸98.44%(RSD=2.58%)、黄芩苷97.45%(RSD=2.28%).结论该方法简便、快速、准确,适用于银黄口服液的质量控制.     

正交设计研究银黄制剂提取物的制备工艺

利用正交试验法 ,对银黄制剂提取物的制备工艺中诸因素进行了考察 ,分析了提取物收得率、有效成分绿原酸及黄芩甙含量两个指标。结果显示 ,金银花提取以 A1 B2 C3D1 即加水量为 1 5、1 0倍 ,保温时间为 90、60 min,碱化 p H1 2 .0 ,酸化 p H3.0为最佳工艺 ;黄芩提取以 A3B1 C2 D2 即粒度为粗粉 ,加水量为 1 0、8倍 ,保温时间为 90、60 min,酸沉 p H2 .0为最佳工艺。     

HPLC同时测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

目的 建立同时测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷含量的高效液相色谱方法。方法 Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm ×150 mm, 5 μm);柱温为30 ℃;流动相为0.1%磷酸(A) -乙腈 (B);流速为1. 0 mL·min^-1;梯度洗脱;检测波长为327 nm。 结果 绿原酸在0.021 ~ 2.1 μg内线性关系良好(r=0.999 8);黄芩苷在0.038 ~ 3.800 μg内线性关系良好(r=0.999 6)。绿原酸、黄芩苷平均加样回收率为99.70%,99.06%,RSD分别为0.75%和1.02%。结论 所建立的方法简便、准确可以同时测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量。     

银黄口服液稳定性考察

采用恒温加速试验法对银黄口服液的稳定性进行了考察。试验数据统计学处理,得到室温(25℃)条件下黄芩甙极其稳定,几乎不变化;绿原酸;PH值呈一级反应动力学方程变化。     

HPLC同时测定银黄含片中10个活性成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定银黄含片中10个活性成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素)的含量。方法:色谱柱:AkzoNobel Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;分段变波长测定;柱温:30℃;流速:1.0 mL·min-1。结果:10个成分的线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于3%,加样回收率为97.3%～99.1%。结论:该方法简便、准确、灵敏,可用于银黄含片的质量标准提高研究。     

HPLC梯度洗脱法同时测定银黄软胶囊中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立银黄软胶囊中绿原酸和黄芩苷含量同时测定的高效液相色谱法。方法:采用Symmetry-C_(18)柱(4.6mm×250 mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长319 nm,柱温35℃,流速1.0 mL·min-1,进样量10μL。结果:绿原酸在范围1.67μg·mL~(-1)~16.7μg·mL~(-1)内呈良好的线性关系,平均回收率为99%,RSD为2.1%(n=6);黄芩苷在范围3.32μg·mL~(-1)~33.2μg·mL~(-1)内呈良好的线性关系,平均回收率为97%,RSD为1.1%(n=6)。结论:本实验所建立的色谱分析方法能够简单、快速、准确地测定银黄软胶囊中黄芩苷和绿原酸的含量。不同厂家的银黄软胶囊中绿原酸和黄芩苷含有量具有显著差异,建立黄芩苷和绿原酸的定量控制方法具有重要意义。     

HPLC法测定银黄口服液中绿原酸、黄芩苷和木犀草苷的含量

目的建立HPLC法同时测定银黄口服液(金银花、黄芩)中绿原酸、黄芩苷和木犀草苷的方法。方法采用Agilent EclipseXDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-5 mL·L-1磷酸水溶液为流动相的梯度洗脱模式分离各测定组分,根据其在350 nm波长处的峰面积计算样品含量。结果绿原酸、黄芩苷、木犀草苷测定方法的线性范围分别为质量浓度1.6~80.0,4.2~208.0和0.08~44.0μg·mL-1。样品中各组分含量分别为1.25,9.25和0.2 mg·mL-1。结论该方法简便、快速、准确,适用于该制剂的质量控制。