各种磷酸盐对维生素C稳定性的影响

维生素C在空气中不稳定,特别在水溶液中易被氧化。本文研究了磷酸及磷酸盐对维生素C的稳定作用。试验所用稳定剂磷酸盐为Na_3PO_4·12H_2O,Na_2HPO_4·12H_2O,NaH_2PO_4,Na_4P_2O_7·10H_2O,Na_2H_2P_2O_7简称P_2),Na_5P_3O_(10)·6H_2O,不偏磷酸钠,Na_3     

哌嗪的对苯醌比色测定法

作者报告了哌嗪及其盐的简单直接测定方法:在室温下其水溶液于 pH 5.4时与醇制对苯醌液反应产生红色,其最大光吸收在波长516nm 处,当每 ml 含哌嗪(C_4H_(10)N_2)2～10、盐酸哌嗪(C_4H_(10)N_2·2HCl·H_2O)4～10,磷酸哌嗪(C_4H_(10)N_2·H_3PO_4·H_2O)4～20或构橼酸哌嗪(3C_4H_(10)N_2·2C_6H_8O_7·5(1/2)H_2O)5～25μg 时服从比耳定律。反应式为     

氨基酸与微量营养物在螺旋霉素生物合成中的作用

作者用合成培养基研究了螺旋霉素(Spiramycin)的生物合成,以及某些微量营养物(氨基酸、维生素与微量元素)对抗生素产量的影响。螺旋霉素产生菌——产二素链霉菌(S.ambofaciens)系保存在含:葡萄糖10.0、胨5.0、KH_2PO_41.0、MgSO_4·7H_2O0.5、琼脂20.0克/升的培养基上(pH6.0～6.5)。接种过的斜面于30℃培养10天,然后置于5℃冰箱中保存。种子培养基含:葡萄糖10.0、K_2HPO_41.0、NaNO_32.0、KH_2PO_41.0、MgSO_4·7H_2O 0.5克/升,pH调至7.0。每只装50毫升培养基的250毫升摇瓶,灭菌后用产二素链霉菌的孢子悬液接种,再置于27℃旋转式     

片剂中炔雌醇的簿层层析定量

作者用薄层层析定量测定片剂中的炔雌醇。本法通过酶对淀粉的降解,可避免炔雌醇在淀粉中的可能吸收,且易从片粉中将活性成分提取。分离出的成分于280nm处测量吸收度。方法的相对标准差小于±2.6%,可作为含少量炔雌醇片剂的常规分析。试液制备:精密秤取研细的片粉0.5克加0.1%α-淀粉的0.9%氯化钠液和磷酸盐缓冲液(12克Na_2HPO_4·10H_2O和1.8克KH_2PO_4用H_2O溶解并加至1000ml)各10ml。37°恒温搅拌30min,将混合物倒入分液漏斗,加10mlHCl(0.1mol/l)然后用10ml氯仿分3次提取水层,将氯仿层滤液蒸发至干。于     

药剂学

N.F.用磷酸鈉(Na_2HPO_4·7H_2O)作硫酸麻黃素凝膠的稳定剂。作者根据其研究材料認为西黄蓍膠溶液在pH接近于5时最为稳定,小于4或大于6时会显著的影响其稳定性。硫酸麻黄素凝膠加入磷酸鈉后pH由4.5-5昇高到7左右,以磷酸鈉为“稳定剂”可能对凝膠是有害的。作者在試驗过程中發現磷酸二氫鈉(NaH_2PO_4·H_2O)对保持西黄著膠溶液的粘滯度極佳,     

水溶性水杨酸溶液的配制

水杨酸为常用的消毒防腐药。水杨酸在水中微溶。其钠盐在水中溶解度虽高;但溶液呈碱性,水杨酸在溶液内呈阴离子状态,几乎完全丧失其杀菌能力。故一般均将水杨酸配制成醇溶液应用。我院根据日本公开专利文摘(第5册,4:28,1979)等有关资料介绍的方法,以硼砂为助溶剂与水杨酸形成复盐(C_7H_6O_3· Na_2B_4O_7 ·10H_2O)。其复盐有较高的水溶性,复盐水溶液呈明显酸性(pH2),水杨酸-硼砂复盐呈分子状态,具有较强的杀菌能力。     

用正交试验法优选白色洗剂的配方及成品的临床考察

白色洗剂(Lofio Albcl下称L·A)在国外处方中多为K_2S_3与Z_1SO_4·7H_2O配制而成,国内因K_2S_3极少应市,而用S与KOH在制剂室先制得K_2S_3后再与Zn-SO_4·7H_2O配制,L·A;《中国医院制剂规范》(下称“规范”)和一些地方医院制剂处方组成常为2.0％的S,3.0％的KOH,4.0％的Z_1SO_4·7H_2O。我院按此处方长     

气相色谱-质谱法测定硅胶管中6个环硅氧烷的提取量

目的:建立气相色谱-质谱联用的检测方法测定硅胶管中六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅氧烷(D6)、十四甲基环七硅氧烷(D7)、十八甲基环九硅氧烷(D9)6个环硅氧烷在pH 3氯化钾溶液、pH 10磷酸氢二钠溶液、0.9%氯化钠溶液、1%吐温80溶液和50%乙醇5种提取溶剂中的提取量。方法:采用HP-5MS毛细管色谱柱(30.0 m×0.25 mm×0.25μm),数据采集方式为单离子检测扫描(SIM)模式,通过程序升温,以2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚(抗氧剂BHEB)为内标,对直接提取得到的提取溶液进行检测。结果:6个环硅氧烷质量浓度在20～1 000 ng·mL^-1范围内线性关系良好,检测限和定量限分别为0.9～1.8 ng·mL^-1,2.5～14.3 ng·mL^-1。在pH 3氯化钾溶液、pH 10磷酸氢二钠溶液、0.9%氯化钠溶液、1%吐温80溶液和50%乙醇5种提取溶剂中回收率均在82.0%～110.9%,RSD均不大于6.4%。在水基提取溶液中没有检测...     

血清无机磷直接显色法

一、原理血清中的无机磷与钼酸作用生成磷钼酸,在还原剂作用下生成钼蓝,其反应如下:10M_0O_3·M_0O_5 H_3PO_4(?)H_3PO_4·10M_0O_3·M_0O_5(?)Molybdenum Blue(钼蓝)二、试剂(一)偏亚硫酸氢钠—硼酸试剂(Metabisulphite—Borax):溶解19.8g 硼酸钠(Na_2B_4O_7·10H_2O)和18.1g 偏亚硫酸氢钠(Na_2S_2O_5)溶     

兔血浆中地非三唑(DL111-IT)高效液相色谱荧光检测方法

目的　建立兔血浆中DL111 IT的高效液相色谱荧光检测法。方法　血浆样品和内标格列本脲经氯仿提取后 ,选用DiamonsilODS C18柱 (15 0mm× 4 . 6mm ,5 μm) ,乙腈 - 0 . 0 2 5mol·L-1磷酸氢二铵缓冲溶液 (磷酸调pH 5 .0 ) (6 0 .4 0 ,V/V)为流动相 ,流速 1 0mL·min-1,荧光检测 (λex=2 5 0nm ,λem=332nm)。结果　DL111 IT在浓度 1 .0 0～ 2 0. 0 0ng·mL-1范围内呈良好线性 ,r=0. 9996 ,n =5。高 (2 0 . 0 0ng·mL-1)、中 (10 . 0 0ng·mL-1)、低 (1 .0 0ng·mL-1) 3个质控样本平均提取回收率分别为85 . 3%± 1 .3% ,84 .9%± 2 . 7% ,85 . 8%± 1 .8% ,方法回收率分别为 99 .5 %± 0 . 4 % ,10 2 . 1%± 1. 8% ,10 .1 3%± 2 .4 % ;日内(n =5 )和日间 (n =5 )RSD分别低于 3 .0 %和 7. 0 %。血浆样品检测限为 0 3ng·mL-1(S/N =3) ,定量限为 1ng·mL-1(S/N =10 ,RSD <7 .0 % )。结论　本法准确、灵敏、操作简便 ,为DL111 IT药代动力学研究提供了方法学基础。     

舒洛芬及其胶囊的高效液相色谱法测定

舒洛芬(Suprofen)系新型镇痛药及前列腺素合成酶抑制剂。本文报道,用HPLC测定该原料药及其胶囊剂,方法简便、快速、稳定性好。方法:使用C_(18)键合反相硅胶柱,流动相为乙腈-pH3.0缓冲液(3:2)混合液,pH3.0缓冲液系用0.02M磷酸氢二钠液(Na_2HPO_4-7H_2O)再以0.01M枸橼酸调至pH2.97～3.04。流速为0.5ml/分,于UV254nm处检测。样品用甲醇溶解或提取,最后制成浓度为1mg/ml并含有内标4-硝基苯甲酸0.6mg/ml的甲醇液(标准品制备相同),每次注射2μl,随后测量峰高     

高效液相色谱法测定人血浆中奥美拉唑浓度

建立测定人血浆中奥美拉唑浓度的高效液相色谱法,并应用于人体药代动力学研究。血浆样品中加入内标非那西丁后用乙酸乙酯提取,色谱柱为ZorbaxSB-C18柱,流动相为0·05mol·L-1乙酸铵溶液(用氨水调至pH7·0)-乙腈(68∶32),流速为1·0ml·min-1,紫外检测波长302nm。血浆中内源性物质对样品测定无干扰。本方法线性范围为0·01~2μg·ml-1(r=0·9997),最低定量浓度为0·01μg·ml-1,提取回收率大于80%,方法回收率为98·6%~103·1%,日内、日间RSD均小于6%。本法简便、准确,适用于奥美拉唑药代动力学的研究。     

地衣芽孢杆lw-72合成纤溶酶的摇瓶发酵工艺优化

通过单因素试验和正交试验确定地农芽孢杆菌lw-72摇瓶发酵合成纤溶酶的最佳条件,最佳培养基组成为:玉米粉0.5%、黄豆饼粉2.0%、Na_2HPO_4 0.4%、NaH_2PO_4 0.2%、CaCl_2·2H_2O 0.01%、KCI 0.01%;培养摹初始pH为7.0;最佳培养条件:装液量30 ml/250 ml摇瓶,接种量10%,发酵时间为72 h.在该条件下发酵液中纤溶酶酶活力为622 u/ml,是初始发酵培养基的3.4倍.     

用于青霉素类及头孢菌素类生产的酶转化法(续完)

(三)由Xanthomonas citri得到的α-氨基酸酯水解酶 1.酶的生产 Takeda(1975)、Kato等(1980)报道了酶的发酵及提取方法。200升发酵罐,内装150升含酵母膏(0.2％)、蛋白胨(0.5％)、谷氨酸盐(0.2％)、蔗糖(2％)、K_2HPO_4(0.2％)、MgCl_2·6H_2O(0.1％)及FeSO_4·7H_2O(0.01％)     

血液保养液中枸橼酸及枸橼酸钠的含量测定

复方枸橼酸钠注射液(又名血液保养液),常用处方为每100ml中含枸椽酸钠(C_6H_5O_7 Na_32H_2O)1.33g、枸橼酸(C_6H_8O_7·H_2O)0.47g、葡萄糖3.0g.其中枸椽酸钠的含量测定,一般制剂手册中以橙黄Ⅳ为指示剂,采用中和法滴定,操作时,终点观察不明显结果偏低。     

琼胶酶高产海洋假单胞菌CY24的筛选及培养条件优化

利用琼胶唯一碳源筛选法从海水中分离得到一株产琼胶酶假别单胞菌(Pseudoalteromonas sp.)CY24,通过培养基组分的正交实验确定最适培养基配方为(w/v):NaCl 2.5％;干酪素0.25％;MgSO_4·7H_2O 0.5％;KCl 0.1％;FeSO_4·7H_2O 0.002％;CaCl_2 0.02％;NaH_2PO_4 0.06％;琼胶0.25％;pH7.0。最佳培养条件为25℃培养24h。经培养条件的优化后,粗酶液的酶活高达1.8U·mL~(-1),较优化前提高了20倍。为酶的大量生产和活性琼胶低聚糖的酶法制备创造了条件。     

高效液相-电化学法测定人血清中盐酸丁螺环酮含量

目的 :建立快速灵敏的高效液相 电化学检测法 ,测定丁螺环酮的血药浓度。方法 :血清样品用甲苯提取 ,甲苯层经空气流吹干后用流动相定容 ,以 30 μL进样。色谱柱为ZORBAXExtend C18(5 μm ,4 6mm× 15 0mm) ,流动相采用 0 0 2mol·L-1,pH =4 5的磷酸二氢钾缓冲液 甲醇 (6 2∶38,V/V) ,流速为 0 7mL·min-1,外标法峰面积定量。结果 :本法的最低检测浓度为0 6 2ng·mL-1,在 0 6 2～ 31ng·mL-1浓度范围内线性良好 ,回归方程为 :A =- 2 0 1 85 4 73 42c ,r =0 997。日内精密度为4 6 8%～ 12 0 3% ,日间精密度为 9 79%～ 14 73% ,回收率在 90 %以上。结论 :该法准确、灵敏、快速 ,适用于人血清中丁螺环酮的测定     

重组人内皮抑素工程菌发酵条件的优化

重组人内皮抑素(rhEndostatin)是人内皮抑素经过基因突变获得的新的蛋白质序列,是一种血管生成抑制剂类蛋白,具有抗肿瘤活性.实验对蛋白rhEndostatin产生菌E. coli BL21(DE3)的基本发酵条件进行了研究并用正交试验对培养基成分进行了优化,优化后的培养基组成为:蛋白胨1%,酵母粉0.5%,葡萄糖0.5%,NaC1 0.2%,Na2 HPO4·12H2O 1.5%,KH2PO4 0.2%,(NH4)2SO4 0.2%,MgSO4·7H2O 0.02%,VB15mg/L,VB2 1 mg/L,微量元素:CoCl2·6H2O 5 mg/L,MnCl2·4 H2O,H3BO3,Na2MoO4·2H2O,AICI3·6H2O,Ferric citrate均20 mg/L.优化后的培养基在发酵罐发酵,湿菌重达到45 g/L以上,目的蛋白产量达324 mg/L,为rhEndostatin的进一步研究开发打下了基础.     

利血平注射液的耐光性研究

本研究采用4种基本处方:(1)利血平100 mg,苯甲醇3.23ml,PEG 400 39g,加水至100ml;(2)利血平100mg,苯甲醇2ml,枸橼酸0.025mg,吐温8010ml,加水至100 ml;(3)利血平100mg,丙烯醇10 ml,H_3PO_4(70%)1.3 g,NaH_2PO_4·H_2O1.685 g,加水至100ml;(4)利血平100mg,水加至100ml。上述四种溶液均用H_3PO_4-NH_4OH 缓冲液调节pH。在此4     

度米芬防腐液配伍试验(续)

为了进一步确定度米芬作为液体药剂防腐剂的适用范围,笔者又对部分常用制剂原辅料与度米芬防腐液的配伍情况作了观察。实验方法同前报[医院药学杂志2(1):371982],实验结果简要讨论如下:一、眼用溶液处方中常用的磷酸盐缓冲液与度米芬防腐液有产生配伍变化的可能。实验发现,磷酸二氢钠(NaH_2PO_4·2H_2O)与0.1%～5%度米芬液呈弱阳性至强阳性反应,在磷酸二氢钠结晶溶解的同时产生明显白色沉淀,而磷酸氢二钠(Na_2HPO_4·12H_2O)为阴性反应,原因不明。由二者配制的磷酸盐缓冲液与度米芬防腐液配伍亦未见明显外观变化。硼酸盐缓冲液(含硼酸与硼砂)及吉裴氏缓冲