层次分析-熵权法联合星点设计-响应面法优选胆汁制陈皮炮制工艺及饮片色度与成分相关性分析

目的 研究胆汁制陈皮炮制的最佳工艺参数,明确饮片色度与主要成分之间的关系。方法 采用星点设计-响应面法,以辅料用量、蒸制时间、干燥时间、干燥温度为考察因素,以橙皮苷、川陈皮素、橘皮素、牛磺胆酸钠含量及外观性状、醇浸出物含量为评价指标,采用层次分析-熵权法对各评价指标赋予相应权重,计算总评归一值,优选最佳炮制工艺;采用相关性分析和回归分析研究饮片色度与主要有效成分含量的相关性,构建色度-成分的回归方程。结果 胆汁制陈皮最佳炮制工艺为每100 g陈皮用20 g蛇胆汁浸渍完全后,蒸制15 min,45℃干燥162 min。饮片色度值L*、b*值与橙皮苷、川陈皮素、橘皮素、牛磺胆酸钠4种成分含量均具有显著相关性,a*值仅与牛磺胆酸钠含量具有相关性;构建了L*、b*值与4种成分含量及a*值与牛磺胆酸钠含量的线性回归方程。结论 采用星点设计-响应面法优化的胆汁制陈皮炮制工艺具有合理性、可行性,饮片色度与成分含量具有显著相关性。     

基于颜色变化的麸炒白术最佳炮制火候的客观量化判别

目的:拟建立麸炒白术最佳炮制火候的客观量化判别方法,为白术炮制工艺的规范化研究及改进该饮片的质量标准提供科学依据,并为其他中药饮片炮制火候判别方法的建立提供参考。方法:基于色度分析原理,引入色度空间参数L*,a*,b*(L*为亮度,a*为红绿色度值,b*为黄蓝色度值)值,采用色彩色差计对麸炒白术饮片颜色进行客观量化。经SPSS21.0统计软件分析,建立麸炒白术不同炮制火候的数学判别模型和双侧90%参考值范围。结果:建立了基于色度空间参数L*,b*的麸炒白术不同炮制火候的数学判别模型(判别符合率100%)及双侧90%参考值范围。麸炒12 min时白术达最佳炮制火候,非标准化典则判别函数式(1)为炮制时间=0.675×L*+0.972×b*-49.365,函数值范围为10.103 6~16.051 4。判别函数式(2)为炮制时间=0.884×L*-0.998×b*-11.277,函数值范围为-6.366 0~0.496 7。双侧90%参考值范围为L*44.127 8~47.661 2和b*30.674 5~34.112 3。结论:基于颜色变化能够实现麸炒白术最佳炮制火候的客观量化判别,后续将探索不同炮制火候的麸炒白术饮片颜色与药效作用之间的相关性。     

基于颜色-成分关联分析比较焦栀子炮制过程不同炒制形态质量变化规律

利用色彩分析仪测定焦栀子碎炒和个炒炒制过程样品的色度值,并利用超高效液相色谱法(UPLC)测定10个主要成分含量,对颜色与成分含量进行多元统计分析、皮尔逊相关分析与判别分析.实验结果显示,炮制过程中,L*,a*,b*和E*ab均不断下降,颜色逐渐加深,碎炒和个炒在炮制过程中色度值参数变化趋势和范围基本一致;羟异栀子苷、...     

UPLC-Q-TOF-MS分析茜草炒炭前后的化学成分变化

为了探究茜草炒炭对化学成分的影响,利用超高效液相串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析茜草和茜草炭的成分,比较炒炭前后化学成分的变化,并运用主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘判别法(OPLS-DA)进行数据统计,寻找茜草炒炭前后的主要差异成分,同时依据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息进行结构解析。结果表明:茜草炒炭前后有6种差异较大的成分,根据其在生品和炭品中的峰面积值,选择其中的3种成分作为主要差异成分,并鉴定为光泽汀、异茜草素、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌,且炒炭后异茜草素、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌含量显著增加,光泽汀含量明显减少,可作为化学标记物区分生品和炭品。该实验的研究成果对于揭示茜草炒炭的炮制机制具有重要意义,也为茜草炭药效物质基础的阐明提供了重要依据。     

基于“表里关联”和化学计量学的西洋参微波炮制过程中皂苷含量与色度变化的分析

目的 通过测定西洋参在微波炮制过程中人参皂苷含量与色度值的变化并研究其关联性,为西洋参微波炮制品种的探索和质量标准的制定提供数据支持。方法 采用高效液相色谱法测定不同炮制程度的西洋参样品中11种人参皂苷的含量,采用精密色差仪测定不同炮制程度饮片粉末的色度值;运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012年版）建立不同炮制程度饮片的HPLC指纹图谱;SPSS 21.0软件对样品的色度值与皂苷含量进行关联性分析并进行聚类分析,采用化学计量学方法对结果进行分析。结果 HPLC结果显示随炮制程度加深皂苷种类及含量均有变化;指纹图谱共标定28个共有峰,指认了其中7个色谱峰,发现2个峰为炮制后新产生,2个峰在炮制后消失;相关性结果显示,大部分共有峰及皂苷类成分与L*值、a*值及E*值呈显著相关性;化学计量学结果显示,17批样品可分为4类,其中人参皂苷Rb1和Re为炮制过程中变化的差异性成分。结论 西洋参在微波炮制过程中色度值与皂苷含量均发生显著变化,且两者有一定的表里关联性,西洋参微波炮制具有一定可行性,值得进一步研究与探索。     

基于表里关联的栀子饮片炮制过程中表观颜色变化与其内在成分含量的相关性分析

目的:研究焦栀子、栀子炭炮制过程中表观颜色与其主要成分环烯醚萜苷类和二萜色素类含量变化的相关性,为规范栀子饮片的炮制工艺提供实验依据。方法:采用电子眼获取栀子炮制过程饮片的色度值,分析栀子不同炒制时间点饮片颜色的变化规律,利用紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷和总二萜色素的含量变化情况,采用Pearson法对多源数据进行相关性分析。结果:栀子炮制过程中L*(明度值),a*(红绿分量值),b*(黄蓝分量值)变化趋势与总环烯醚萜苷含量呈负相关,与总二萜色素含量呈正相关。焦栀子过程饮片L*和总二萜色素含量相关性最大;栀子炭过程饮片b*和总二萜色素含量相关性最大。结论:颜色和色素类成分可考虑作为栀子炮制过程中的控制和监测指标。     

炮制火候对饮片颜色的影响

目的 研究饮片炮制火侯与颜色值的相关性.方法 以分光测色技术为基础,考察炮制时不同加热温度及时间对栀子、山楂颜色值的影响.结果 栀子中火与武火炒制的颜色值曲线表现出更好的规律,明度指数(L-)值及色差(ΔE-)的平稳期出现在7min后,而色品指数(a*、b*)平稳期出现在4min后.山楂文火炒制时的L-、a-、b*值及ΔE*平稳期均出现在5min后;中火炒制时L*值及ΔE*平稳期出现在6 min后,a*、b*值的平稳期分别出现在5、8min;武火炒制时L*值及ΔE*平稳期出现8 min后,a*、b*值的平稳期出现在5 min后.结论 仪器测定及肉眼观察的炮制程度变化存在一定的相关性,测色结果可为中药炮制最佳工艺参数的确定提供参考.     

基于形性、化学、生物活性相关联优选黄芩炭炮制终点

目的：基于抗炎药效挖掘黄芩炭炮制过程的形性、化学、生物指标变化规律及其内在关联,寻找黄芩炭炮制终点判断的客观量化指标。方法：改变加热温度或时间以制备不同炮制程度的黄芩炭,使用色差仪测定饮片粉末色度值(L^*、a^*、b^*)作为形性指标;HPLC测定浸膏中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量作为化学指标;以黄芩炭浸膏对LPS诱导的Raw264.7细胞释放NO、IL-6的抑制率作为生物指标。通过多元统计方法分析三类指标之间的关联性。结果：随着加热程度的增加,黄芩炭饮片颜色逐渐加深,L^*、b^*持续降低,a^*先增后减;黄芩炭饮片及其浸膏中的黄芩苷、汉黄芩苷持续减少,黄芩素、汉黄芩素先增后减;黄芩炭浸膏对IL-6的抑制率先增后减,过度加热时对NO的抑制率明显降低。相关性分析与主成分分析显示,黄芩炭饮片的L^*、b^*、黄芩苷、汉黄芩苷之间具有正相关关系,a^*、黄芩素、汉黄芩素之间具有正相关关系,NO抑制率...     

炒桑白皮炮制过程中色谱及色度值的变化规律研究

为分析桑白皮炒制过程中HPLC指纹图谱、色度值和主要化学成分的差异及动态变化规律,该研究建立了桑白皮生品及炮制品的指纹图谱,测定样品中桑皮苷A、氧化白藜芦醇、桑黄酮G、桑皮酮H的含量及样品色度值,并进行指纹图谱相似度评价及指纹图谱和色度值的相关性分析。结果表明桑白皮生品和炮制品的指纹图谱相似度较高,炒制过程中主要化学成分总体变化趋势基本一致。根据经验判别,炒制适中时,总色度值差值|ΔE~*_ab|>1.5,且随炒制时间延长,L~*、E~*_ab持续减小,a~*持续增大。指纹图谱与色度值相关性分析结果显示,峰1(5-羟基麦芽酚)、峰2(桑皮苷A)、峰3、峰4、峰6、峰7、峰11(氧化白藜芦醇)、峰14、峰17(桑黄酮G)、峰18(桑皮酮H)与色度值有显著相关性,对含量较高的4个成分进行定量分析,炒制过度时4个成分均出现不同程度的下降。该研究发现桑白皮炒制后产生了5-羟基麦芽酚,且炒制过程中的色谱及色度值均呈一定规律变化,可将色度值纳入桑白皮炒制工艺的评价指标,为更好地规范炒桑白皮饮片质量提供参考。     

基于仿生技术对薏苡仁麸炒过程中色泽气味变化研究

目的 对薏苡仁麸炒过程中的色泽与气味进行客观量化并对色泽与气味的变化特征进行研究。方法 采用CM-5型分光测色计（电子眼）及Heracles NEO超快速气相电子鼻技术，并通过判别分析、主成分分析（principal component analysis,PCA）、判别因子分析（discriminant factor analysis,DFA）、风味热图等方法对获取数据进行处理分析。结果 随着炮制程度的加深，薏苡仁外观色泽整体上呈现变暗（L*值不断降低）、变红（a*值不断增加）、变黄（b*值不断增加）的变化趋势，基于粉末色度值L*、a*、b*所构建的判别函数实现了生薏苡仁及不同炮制程度麸炒薏苡仁饮片的区分。薏苡仁固有及在麸炒过程中共检测出34种挥发性气味物质，随着炮制程度的加深，挥发性气味物质的丰富度不断提高。热图分析结果表明1-丁烯、2-丁烯、丙烯醛、乙硫醇、2-丁醇、乙偶姻、1,4-二氧六环、丙二醇、1-甲基-1H-吡咯、甲基环己烯、丁酸乙酯、丁基二甲硫醚、糠醇、辛内酯14种成分在薏苡仁麸炒过程中变化最为明显。PCA与DFA均可实现生薏苡仁及不同炮制程度麸炒薏苡仁饮片的区分。结论 ...     

UPLC测定茜草炭中4种醌类成分的含量

目的:建立同时测定茜草炭中异茜草素、羟基茜草素、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌、大叶茜草素含量的超高效液相色谱法.方法:采用Acquity BEHC18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.3％甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.2mL·min-1,进样量2μL,柱温30 ℃,检测波长276 nm.结果:异茜草素、羟基茜草素、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌、大叶茜草素的质量浓度与峰面积分别在0.69～34.44 mg·L-1(r=0.999 9),0.66～ 33.2 mg·L-1(r=0.999 7),0.68～34.08 mg·L-1(r=0.999 9),1.07～ 53.52 mg·L-1(r=0.9999)呈良好线性;平均回收率分别为96.95％,95.75％,102.5％,96.15％,RSD均小于3％.结论:该方法简便、快速、准确,可作为茜草炭质量控制的一个有效方法.     

不同方法软化切制后的黄芩饮片颜色与5种黄酮类成分含量的相关性研究

黄芩是临床常用的清热燥湿药之一,建立黄芩特色质量评价体系对确保临床用药的安全、有效具有重要意义。该试验制备了水煮、常压蒸、加压蒸3种软化方法下不同工艺条件的黄芩饮片,利用HPLC测定5种黄酮类成分的含量,用色差仪测量代表黄芩饮片粉末颜色色度的L*,a*,b,并计算出总色值E*,利用简单相关及典型相关分析探索黄芩饮片粉末颜色与5种黄酮类成分含量的相关性。结果表明黄芩苷与汉黄芩苷含量与L*,b*,E*呈现显著正相关,与a*呈现显著负相关。而黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A含量与a*呈现显著正相关,与L*,b*,E*呈现显著负相关(P0. 01)。黄酮苷类成分与黄酮苷元类成分含量呈现显著负相关(P0. 01),黄芩饮片粉末颜色与5种黄酮类成分含量具有显著相关性。经实验验证,黄芩饮片与药材的色差值保持在ΔL*6,Δb*3,ΔE*6时,饮片中2种苷类成分总量较药材的变化率在±1. 5%,此时2种苷类成分总量较高且相对稳定,表明黄芩饮片的色泽是其内在质量的具体体现,色差仪检测的色度值在一定程度上可作为快速评价黄芩饮片质量的手段。该结果为黄芩饮片特色质量评价体系提供了一种新的检测指标。     

基于色度-化学成分关联的蜜糠炒白芍质量控制研究

目的 建立30批白芍和蜜糠炒白芍的指纹图谱,研究白芍经蜜糠炒制后颜色的变化与内在成分的关联性,并构建相关的人工神经网络（artificialneuralnetwork,ANN）模型。方法 利用色差仪对白芍及蜜糠炒白芍色度进行测定,通过HPLC建立白芍及蜜糠炒白芍的HPLC指纹图谱,结合多元统计学方法对白芍及蜜糠炒白芍样品色度值与共有成分进行关联分析。以色度和相关成分建立ANN模型。结果 白芍经蜜糠炒制后,饮片粉末的L*、a*、b*值呈上升趋势;相关分析结果表明没食子酸（峰1）、芍药苷（峰6）、没食子酰芍药苷（峰7）、五没食子酰葡萄糖（峰8）、苯甲酸（峰9）、苯甲酰芍药苷（峰10）与色度值存在显著相关;当隐含层神经元个数为8时,ANN模型的均方根误差最低（RMSE=0.124 0）,R2最高（R2=0.9835）,模型整体拟合程度最好。因此选择4个输入层、8个隐含层和6个输出层组成ANN模型为最佳拓扑结构。结论 色度与成分结合能更加全面科学地评价蜜糠炒白芍整体质量,可将色度指标纳入蜜糠炒白芍饮片质量评价体系中,为蜜糠炒白芍饮片在线质量控制提供参考。     

炒炭前后茜草中1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌含量的UPLC测定

目的:建立茜草及茜草炭中1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌的UPLC测定方法。方法:采用Acquity BEHC18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.3%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.2mL.min-1,进样量为2μL,柱温30℃,检测波长276nm。结果:1,3,6-三羟基2-甲基蒽醌在1.66～82.98μg.mL-1线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为101.47%,RSD=1.92%。结论:该方法简便、快速、准确,为优选茜草炭炮制工艺和建立茜草炭质量标准提供了科学依据。     

基于UPLC指纹图谱和网络药理学的当归炮制前后差异质量标志物研究

目的 筛选当归Angelicae Sinensis Radix炮制前后差异特征成分，建立当归炮制前后差异质量标志物（quality markers,Q-Marker）的定量分析方法，为当归和当归炭Angelicae Sinensis Radix Carbonisata的质量评价提供依据。方法 采用UPLC法分别构建当归和当归炭的指纹图谱，运用化学模式识别技术筛选当归炭炮制前后的主要差异成分，结合中药Q-Marker“五原则”和网络药理学分析筛选潜在的差异Q-Marker，并进行定量分析。结果 15批当归UPLC指纹图谱共标定19个共有峰，当归炭UPLC指纹图谱共标定10个共有峰，指认7个成分。采用主成分分析（principal component analysis,PCA）可明显区分当归和当归炭；偏最小二乘法-判别分析（partial least squares method-discriminant analysis,PLS-DA）辨识出影响当归与当归炭差异的10个主要色谱峰，按VIP值大小排序依次为峰23、22、10、16、7、3、2、1、4、11。结合中药Q-Marker“五原则...     

狗脊微波炮制过程中指标成分与粉末颜色关联性分析

目的研究狗脊Cibotium baronetz(L.)J.sm.微波炮制过程中指标成分含有量与粉末颜色的相关性。方法采用Adobe Photoshop软件获取各炮制品色度值(L、a、b),采用HPLC法测定狗脊微波炮制过程中原儿茶酸、5-羟甲基糠醛的含有量变化,并考察指标成分含有量与色度值的相关性。结果随着炮制时间的延长,温度逐渐升高,原儿茶酸、5-羟甲基糠醛含有量逐渐升高,当温度高于215℃时,其含有量逐渐降低。原儿茶酸、5-羟甲基糠醛含有量与色度值L值呈负相关,与色度值a值呈正相关。结论狗脊微波炮制品粉末颜色与指标成分含有量之间具有一定相关性,可作为微波炮制过程中监测炮制品质量评价的依据。     

五味子果核的色泽与化学成分的相关性研究

目的测定五味子果核表面颜色的数值即L*、a*、b*值与五味子果核有效成分的量,研究五味子果核色泽与化学成分的相关性。方法用数理统计方法即运用数理统计软件SPSS 20.0建立五味子果核表面色度值即L*、a*、b*值与五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子酯甲之间的多元线性回归方程,再进行F检验,确定各色度值分别对五味子有效成分的影响程度。结果色度值L*与五味子甲素呈显著性负相关(r≥0.5),其它色度值与木脂素呈极低度(r≤0.2)或低度(0.2r0.5)相关。结论利用五味子的色度值可推测其有效成分量高低,可用于五味子商品等级的划分,为更好地评价五味子质量提供科学依据。     

基于UPLC特征图谱结合多模式识别和色度值的槐角炮制前后差异研究

目的 测定槐角炮制前后的超高效液相色谱（UPLC）特征图谱和色度值,结合不同模式识别方法比较槐角炮制前后的差异性,为槐角和蜜槐角的质量控制及评价提供参考。方法 采用UPLC法对槐角炮制前后样品进行测定,按《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》对色谱图进行匹配生成槐角炮制前后的UPLC特征图谱,并对炮制前后的色度值（L、a、b）进行测定,通过相似度分析、对照品比对、方差分析、聚类分析、主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）对槐角炮制前后进行多模式识别研究。结果 建立了槐角炮制前后的UPLC特征图谱,槐角和蜜槐角分别确定了23、24个共有峰,指认2、15、16、20、21号峰为没食子酸、芦丁、染料木苷、槲皮苷、槐角苷,炮制后新增成分24号峰为5-羟甲基糠醛;相似度分析结果显示槐角炮制前后相似度均大于0.98,聚类分析结果显示槐角炮制前后区分不明显,PCA可以将槐角和蜜槐角大致分为2类,OPLS-DA分析可将槐角和蜜槐角明显区分为2类,且结果显示1、2、10、22、23、24号峰是引起槐角和蜜槐角间成分差异的主要标志性成分,与方差分析结果一致;色度值ΔE范围为5~13,炮制前后色差可被肉眼识别。结论 建立的多指标特征图谱和色度值鉴别方法对槐角药材及其炮制品的质量控制及整体性评价具有重要意义。     

基于HPLC指纹图谱及色度值的当归与油当归比较研究

目的 通过建立指纹图谱结合色度值分析当归与油当归的差异。方法 采用HPLC建立当归油炒前后样品指纹图谱,评价相似度并指认共有峰;以当归油炒前后共有峰峰面积、色度值为指标,运用配对样本t检验、聚类热图分析、主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析（OPLS-DA）对当归油炒前后样品进行区分,以变量重要性投影（VIP）>1为标准筛选差异性标志物。结果 当归、油当归指纹图谱分别标定16、18个共有峰,其中色谱峰8、10号为炮制后产生,共指认6个成分,分别为阿魏酸、绿原酸、藁本内酯、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯。聚类热图、主成分分析结果与OPLS-DA结果一致,均可将样品明显聚为当归和油当归2类;通过VIP值筛选出峰5、峰7（绿原酸）、峰17、峰4、峰18（藁本内酯）、峰9（阿魏酸）、峰1、峰13、峰11（洋川芎内酯I）、峰2、峰3为导致样品差异的主要标志色谱峰。油当归与当归的色度值差ΔE*值为6.10～12.37,表明二者可被肉眼识别,且L*、a*、b*均可作为鉴别当归与油当归的关键指标。结论 建立的当归和油当归HPLC指纹图谱方法稳定可靠,结合色度值差异可用于区分当归与油当归...     

HPLC测定不同产地巴戟天中5种茜草素型蒽醌的含量

目的:建立用HPLC同时测定不同产地巴戟天中5种茜草素型蒽醌含量的方法。方法:采用HPLC测定巴戟天中1-甲氧基-2-羟基蒽醌、1,2-二甲氧基-3-羟基蒽醌、甲基异茜草素-1-甲醚、1,3-二羟基-2-甲氧基蒽醌、甲基异茜草素的含量。色谱条件:Ecosil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.2%磷酸梯度洗脱,流速:0.8 m L/min,检测波长:277 nm,柱温:30℃。结果:1-甲氧基-2-羟基蒽醌、1,2-二甲氧基-3-羟基蒽醌、甲基异茜草素-1-甲醚、1,3-二羟基-2-甲氧基蒽醌、甲基异茜草素5种蒽醌质量浓度分别在0.2856~34.27μg/m L、0.3268~39.22μg/m L、0.3450~41.40μg/m L、0.1248~14.98μg/m L、0.0508~6.096μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.4%、100.2%、101.4%、97.2%、103.2%(RSD均小于3%)。对10个不同产地的巴戟天样品进行测定,1-甲氧基-2-羟基蒽醌、1,2-二甲氧基-3-羟基蒽醌、甲基异茜草素-1-甲醚、1,3-二羟基-2-甲氧基蒽醌、甲基异茜草素的含量变化范围为0.0025~0.0722 mg/g、0.0016~0.0658 mg/g、0.0022~0.0684 mg/g、0.0182~0.3965 mg/g、0.0014~0.0179 mg/g。结论:该方法准确、可靠,可同时测定巴戟天中5种茜草素型蒽醌成分的含量,为评价不同产地巴戟天质量提供了科学依据。