色谱-质谱联用在药物代谢动力学研究中的应用

色谱-质谱联用是目前药代动力学中较为先进的分析方法,主要包括高效液相色谱法质谱联用法(LC-MS)和气相色谱质谱联用法(GC-MS)。本文主要介绍液质联用、气质联用法的发展现况及其优缺点,阐述其在药代动力学体内研究中的应用。     

氨基酸类神经递质对神经系统的影响及其含量测定方法的研究

氨基酸类神经递质是脑内重要的一类神经递质,调控人脑的功能,神经系统疾病,如阿尔茨海默病与脑内氨基酸关系密切。目前应用较为广泛的氨基酸含量测定方法有高效液相色谱法、氨基酸分析仪测定法、色谱-质谱联用法,气相色谱法等,但这些测定方法都有一定的局限性,因此快速选择并确立一种合适的氨基酸和多肽类神经递质的高效测定方法显得尤为重要。该文综述了近年来血液与组织样品中氨基酸类神经递质的含量测定方法,以期为更多的研究者提供参考。     

血清同型半胱氨酸的测定方法及临床应用

人体内同型半胱氨酸是人体内含硫氨基酸的一个重要的代谢中间产物,可能是动脉粥样硬化等心血管疾病发病的一个独立危险因子。血浆中同型半胱氨酸含量与遗传因素、营养因素、雌激素水平、年龄因素等有关,与同型半胱氨酸代谢有关的N5N10-亚甲基四氢叶酸还原酶和胱硫醚-合成酶的基因突变,酶活性下降,也可引起高同型半胱氨酸血症。同型半胱酸的测定方法有:气相色谱-质谱联用法、高校液相色谱法(HPLC)、全自动的荧光偏振免疫测定(Fluorescence polarization immunoassay,FPLA)、高校毛细管电泳法。HPLC最常用,而高效毛细管电泳最有发展前途。     

基于整体观的中药药效物质基础的生物活性筛选/化学在线分析研究新进展

中药及其复方发挥疗效具有整体性、多靶点和多成分协同作用的特点。中药药效物质基础的阐明是中药质量控制的基础,是诠释中药作用奥秘的关键。生物活性筛选/化学在线分析技术是由生命科学与色谱、质谱分离鉴定技术交叉形成的一种综合技术,在国内外取得了瞩目的进展,当前已逐渐发展成为中药活性成分筛选和药效物质基础研究的重要手段之一。本文对近年来生物活性筛选/化学在线分析技术的发展做了简要综述,主要介绍了生物色谱法、脂质体平衡透析/液相色谱-质谱联用方法、细胞固相萃取/液相色谱-质谱联用法和微透析生物取样/液相色谱-质谱联用法的原理及其在中药活性成分筛选和药效物质基础研究中的应用。     

HPLC和LC-MS/MS鉴定锁阳固精丸中非法添加的西地那非衍生物

目的 鉴定中成药中非法掺入的西地那非衍生物。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)和液相色谱-电喷雾电离-质谱联用法(LC-ESI-MS/MS),定性分析锁阳固精丸中非法掺入的西地那非衍生物。结果 通过比较被测样品成分和西地那非对照品的紫外吸收光谱图,并对两者的质谱碎片数据进行解析和研究,确认西地那非的一种衍生物羟甲基西地那非(hydroxyhomosildenafil)。结论 利用液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS),结合质谱分子结构解析技术,具有专属性强的特点,可以准确分析中成药中非法添加的西地那非衍生物。     

闪蒸—毛细管气相色谱—质谱法鉴定中药木香类的成分

采用闪蒸-毛细管气相色谱-质谱联用法,对木香及川木香属7种(包括变种)及2种土木香的13个样品进行了定性比较,测定了木香及各川木香中去氢木香内酯的含量。     

LC-MS/MS法测定氢氯噻嗪血药浓度的不确定度评价

目的：评价液相色谱-串联质谱联用法测定氢氯噻嗪血药浓度的不确定度,以便找到影响氢氯噻嗪浓度测定的不确定度的因素,为评价氢氯噻嗪浓度分析方法提供科学依据。方法：根据《测量不确定度评定与表示》和《化学分析中不确定度的评估指南》,评价液相色谱-串联质谱测定氢氯噻嗪血药浓度的不确定度。结果：30μg/L氢氯噻嗪的标准不确定度为0.99μg/L,扩展不确定度为1.98μg/L,质量浓度测定结果可表示为（31.32＆#177;1.98）μg/L。结论：建立的不确定评估方法可用于液相色谱-串联质谱联用法测定血浆中氢氯噻嗪浓度的不确定度评估。样品前处理和校正曲线拟合是主要的不确定度来源。测量不确定度的评定方法的确立对于血浆中氢氯噻嗪浓度测定方法标准的研究具有重要意义。     

GC法测定当归油中Z-藁本内酯

Z-藁本内酯是当归Angelica sinensis(Oliv.)Diels挥发油中的主要有效成分[1],具有解痉[2]、止咳平喘[3]、调经止痛[4]等多种生理活性。目前国家药品标准的成方制剂中以当归挥发油入药的品种多达40余种。目前有关当归油质量标准的研究还比较薄弱,曾有报道采用气相色谱归一化法[5]、高效液相色谱法[6]及气相色谱-质谱联用法[7]进行评估,但难以满足新药研究开发的需要。本研究采用气相色谱法对Z-藁本内酯测定方法进行了探讨。1仪器与试剂日本岛津GC—14B气相色谱仪。邻苯二甲酸二乙酯;当归油(自制,经超临界CO2流体萃取而得,批号:030708、03…     

血中去痛片有效成分的分析

目的 建立血中去痛片有效成分的薄层色谱法（TLC）和气相色谱/质谱联用（GC/MS）的分析方法。方法 样品分别在pH=2和pH=10两种条件下用乙醚萃取，比移值结合光密度扫描图TLC法定性分析，体内药物用GC/MS全扫描定性分析，选择离子扫描定量分析。结果 在pH=2条件下非那西汀、咖啡因、苯巴比妥的提取回收率高于63%;在pH=10条件下非那西汀、咖啡因、氨基比林提取回收率高于66%。四种成分在薄层色谱法和气相色谱/质谱联用法中彼此分离良好。结论 薄层色谱法和气相色谱/质谱联用法测定血液中去痛片的四种有效成分具有快速、简便、准确的特点，可用于去痛片中毒的法医学检验。     

国际上常见受控麻醉药品和精神药品分析检测

本项目采用放射免疫法、高效液相色谱法、高效毛细管电泳法及气相——质谱联用法建立了国际上常见受控麻醉药品和精神药品的分析检测方法,对国内常见的滥用物质海洛因、甲基苯丙胺等进行了重点研究。现可对阿片类、可卡因类、大麻类、苯丙胺类、巴比妥类、安定类等国际上常见受控麻     

不同提取方法对白术油气相-质谱指纹图谱的影响

本文比较了不同的提取方法对白术挥发油的提取效果 ,对提取后的样品用气相色谱 质谱联用技术进行分析 ,从整体上比较了其色谱指纹图谱的差异。发现超临界流体萃取法得到的提取液有效成分较为完全 ;同时也说明了色谱指纹图谱可用于白术药材的鉴别和质量控制     

河水中半挥发性有机物测定方法的研究

目的：对河水中半挥发性有机物进行测定方法的研究,方法：用液－液萃取法／K－D浓缩技术与GC／MS联用,对苏州河水中的半挥发性有机物进行系统分析,在定性分析的基础上,用GD／FID对所检出的部分组分进行定量测定,结果：利用液－液萃取技术对河水中微量半挥发性有机物进行富集十分有效,可检测环境水样中半挥发性有机物,结论：GC／MS用于环境水样中有机物的分析十分方便,当严格控制实验过程中的每个环节时,本方法可以得到良好的准确性和重现性。     

丙泊酚及其代谢物血药浓度分析方法研究进展

丙泊酚是一种短效、速效静脉麻醉剂。由于丙泊酚起效极快且麻醉后舒适感较好,因此广泛用于临床。本文对丙泊酚及其代谢物血药浓度分析方法的研究现状做一综述,讲述了几种定量分析方法,主要有液相色谱法（LC）、气相色谱/质谱联用技术（GC/MS）或液相-串联质谱技术（LC-MS/MS）。分别阐述了各方法的特点及应用前景,并提出了今后丙泊酚及其代谢物分析方法的发展方向。     

川续断中挥发油的分析

从川续断Dipsacus aspervides C.Y.Cheng et T.M.Ai根中提得挥发油,经用气相色谱/质谱(GC/MS)和气相色谱/红外光谱(GC/IR)联用技术进行分析研究,共鉴定出41种化合物。川续断挥发油对金黄色葡萄球菌有较强的抑菌能力,动物试验表明具有明显的生理活性。     

辛夷挥发油类成分气相色谱一质谱仪指纹图谱研究

目的建立辛夷挥发油成分气相色谱-质谱（GC—MS）指纹图谱。方法采用水蒸气蒸馏法提取辛夷挥发油，用GC—MS进行成分分析。色谱柱：HP-5MS（50m×0．20mm×0．33μm）石英毛细管柱；载气：99．9％氦气；载气流速：1．0ml／min；质谱扫描范围：30～550amu。结果建立了辛夷挥发油类化学成分GC—MS指纹图谱，标定了19个共有指纹特征峰，方法学考察符合指纹图谱技术要求。结论本法可为辛夷药材质量控制提供科学依据。     

四聚乙醛在亚急性中毒大鼠部分组织中的分布

目的 建立生物检材中四聚乙醛气相色谱/质谱以及气相色谱-FID的分析方法, 考察四聚乙醛在亚急性中毒大鼠部分组织中的分布情况.方法 SD大鼠口服给药四聚乙醛 (40 mg/kg, 140 mg/kg, 280 mg/kg) 1周后麻醉处死, 心血、肝脏、胃组织、肾脏提取后检测, 对照组大鼠以生理盐水口服给药, 各对应组织器官样品为空白对照样.采用二氯甲烷液-液萃取, 气相色谱/质谱进行定性分析、气相色谱-FID定量分析生物检材中的四聚乙醛的浓度.结果 建立了生物检材中四聚乙醛的GC/MS及GC-FID分析方法.GC/MS分析方法最低检出限为0.1 ng, GC-FID分析方法在0.010.1 mg/mL范围线性良好 (R=0.9992) , 平均回收率大于75%.高、中、低剂量染毒后四聚乙醛在胃组织中的浓度最高, 而常见药物代谢的肝脏组织中浓度最低.结论 四聚乙醛在亚急性中毒大鼠体的含量分布情况为:胃组织>心血>肾脏>肝脏, 该方法操作简便快速, 检测灵敏度高, 干扰小, 适用于体内四聚乙醛含量的测定.     

新生儿有机酸血症临床分析

目的探讨新生儿有机酸血症的临床特点和治疗方法。方法回顾性分析24例新生儿有机酸血症的临床资料,采用气相色谱-质谱法（gas chromatography-mass spectrometry,GC/MS）进行尿或血有机酸分析。结果本组患儿症状主要表现为喂养困难（20例）,反应减弱（18例）,呕吐（7例）,呼吸急促（4例）,惊厥（7例）,肌张力减低（17例）等。血小板减少13例,血气分析提示失代偿性酸中毒7例。10例确诊甲基丙二酸血症患儿接受维生素B12治疗,同时予低蛋白饮食及左旋肉碱治疗。2例死亡。随访8例,时间2个月～3年5个月,4例临床症状完全消失,4例明显好转。结论新生儿有机酸血症的临床表现是非特异性的,可依据GC/MS尿有机酸分析确诊,早期发现和治疗是改善预后的关键。     

Research progress in targeted therapy and immunotherapy for gastric cancer

Gastric cancer (GC) is one of the most common malignant tumors worldwide. Its incidence ranks the 5th among all malignant tumors globally, and it is the 3rd leading cause of death among patients with cancer. Surgical treatment is the first choice in clinical practice. However, targeted therapy, immunotherapy, and other treatment methods have also become research hotspots at home and abroad with the development of individualized precision therapy in recent years, besides traditional radiotherapy and chemotherapy. At present, targeted therapy and immunotherapy are methods used for treating GC, and they have important clinical application value and prospects. This study aimed to review the research progress of targeted therapy and immunotherapy for GC, focusing on its mechanism of action and related important clinical trials, hoping to provide references for the clinical treatment of GC.     

痛证的辨治思路与经验

认为痛证的病因病机包括不通则痛、毒损致痛与失荣而痛;论治原则是重者治标为主、轻者治本为主;治疗方法包括辨证治痛与辨经治痛;详细审察病机是提高痛证疗效的根本,不通可不痛,虽通也可痛,不通之痛与失荣之痛常相兼夹;精心配伍用药是提高痛证疗效的关键,对间接止痛药与直接止痛药、广效止痛药与专效止痛药、归经止痛药与引经止痛药、散寒止痛药与清热止痛药进行适当配伍,可以充分发挥两者的协同止痛作用。