头孢噻肟中高分子杂质和过敏反应关系的研究 Ⅰ.头孢噻肟中高分子过敏性杂质的分离和免疫学研究

本文采用葡聚糖凝胶过滤和GDX-104柱层析法,首次从头孢噻肟样品中分离到基本无抗菌活性的高分子杂质,此杂质在免抗(头孢噻肟)_(12)-BSA血清致敏豚鼠被动皮肤过敏反应(豚鼠PCA)和鼠抗(头孢噻肟)_(12)-BSA血清致敏纯种Balb/c小鼠被动皮肤过敏反应(小鼠PCA)中皆呈阳性反应,并且此杂质还能引发用(头孢噻肟)_(12)-BSA致敏的纯种Balb/c小鼠的全身过敏性休克死亡,因此该杂质是头孢噻肟过敏反应的一种重要的过敏原,系高分子过敏性杂质。     

头孢噻肟、头孢曲松、头孢他啶中高分子杂质的含量测定

以建立头孢噻肟、头孢曲松、头孢他啶中高分子杂质含量的快速测定方法为目的,对不同离子对试剂、洗脱剂ｐＨ、洗脱剂类型、离子对浓度、洗脱速度等因素进行了研究。所建立的测定头孢噻肟、头孢曲松中高分子杂质含量的测定方法为Ｓｅｐｈａｄｅｘ Ｇ－１０（粒度４０～１２０μｍ）凝胶柱,内径１．５ｃｍ,柱长４５０ｃｍ,Ｖ,５０ｍｌ;洗脱剂采用ｐＨ７．０的０．１ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液;洗脱速度为１．８ｍｌ／ｍｉｎ。上样     

抗菌药中高分子杂质的特性及抗菌药过敏反应(下)

3β-内酰胺类抗生素间的交叉过敏反应过敏反应由相应的抗原-抗体反应所致。不同药物之间是否发生交叉过敏反应呢,决定于不同药物形成的抗原决定簇结构。3．1青霉素抗原决定簇及青霉素间的交叉过敏反应     

抗菌药中高分子杂质的特性及抗菌药过敏反应(上)

抗菌药物是临床中最常用的基本药物,同时也是较易发生不良反应的药物之一。临床中抗菌药物较常见的一类不良反应是药物所致的过敏反应,β-酰胺类抗生素、氨基糖苷类及新开发的喹诺酮类抗菌药均可引发不同类型的过敏反应,但以β-内     

链霉素过敏反应的研究：Ⅲ.HPLC分析链霉素中致敏性杂质

致敏性杂质“高杂1”和“高杂2”在HPLC中的色谱行为不同。在溶剂系统(1)中,“高杂1”可分为H·I·1(1)、H·I·(2)、H·I·(3)和H·I·1(4)四个组分;“高杂2”在溶剂系统(2)中亦可分为 H·I·2(1)和 H·I·2(2)两部分。除H·I·1(4)具有非特异释放组织胺的功能外,其它各组分均可引发链霉素速发型过敏反应。 “高杂1”是商品链霉素中主要致敏性杂质。“高杂1”的含量和商品链霉素引发过敏反应的能力呈正相关。     

注射用头孢唑林钠中高分子杂质的检查法

目的 对注射用头孢唑林钠中高分子杂质进行分离分析。方法 采用以Sephadex G-10为填料的凝胶色谱系统，以自身对照外标法对头孢唑林钠中高分子杂质进行定量测定。结果缔合物在Sephadex G-10凝胶色谱系统中的色谱行为和高分子杂质一样，都在Kay=0处表现为单一的色谱峰，可精确对高分子杂质峰进行定量。结论 方法简便，结果可靠。     

头孢菌素类抗生素中高分子杂质的研究进展

头孢菌素类抗生素中的高分子杂质是引发速发型过敏反应的过敏原,是药物分析研究的重点.高分子杂质分为外源性杂质和内源性杂质,目前内源性聚合物是药物质量控制的重点.本文对近年来头孢菌素中高分子杂质的聚合特性、结构特点和分离分析方法研究进行了综述.     

注射用头孢唑林钠中高分子杂质的检查法

目的对注射用头孢唑林钠中高分子杂质进行分离分析。方法采用以SephadexG10为填料的凝胶色谱系统,以自身对照外标法对头孢唑林钠中高分子杂质进行定量测定。结果缔合物在SephadexG10凝胶色谱系统中的色谱行为和高分子杂质一样,都在Kav=0处表现为单一的色谱峰,可精确对高分子杂质峰进行定量。结论方法简便,结果可靠。     

β-内酰胺类抗生素中高分子杂质的研究和检测方法进展

本文对β-内酰胺类抗生素中高分子杂质的结构特性和国内外检测方法进行了综述.     

商品链霉素中主要致敏性杂质化学本质的探讨

由氨基酸分析和核磁共振谱的测定,证明商品链霉素中主要致敏性杂质“高杂1”不是链霉素和大分子载体的结合物;通过和人工合成的链霉素聚合物进行对比分析,发现“高杂1”和链霉素聚合物有相似的光谱特征、色谱行为和化学反应,提示“高杂1”是链霉素聚合物。     

阿莫西林颗粒中高分子杂质含量和生产工艺的相关性评价

目的 评价海南先声药业阿莫西林颗粒的生产工艺和其中高分子杂质的相关性。方法采用反相色谱和Superdex Peptide凝胶色谱分别测定阿莫西林颗粒和原料中的高分子杂质。结果6批阿莫西林颗粒中均无高聚物，其高分子杂质种类与原料一致，均为阿莫西林闭环二聚体和阿莫西林噻唑酸，且二者的含量均一、稳定。结论该阿莫西林颗粒制剂工艺较好，且水平稳定可控。     

头孢拉定胶囊中高分子杂质的凝胶色谱法测定

目的:应用凝胶色谱法测定头孢拉定胶囊中的高分子杂质.方法:以高分子杂质为指标,对头孢拉定胶囊中的高分子佑杂质含量进行测定,采用凝胶色谱法,使用Sephadex G-10(40～120μm)柱,流动相为磷酸盐缓冲液(pH 7.0),检测波长:254nm.结果:测定了市售11个批号头孢拉定胶囊中高分子杂质的含量.结论:方法简便,结果稳定,可用于头孢拉定的质量控制.     

头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子杂质的含量测定

目的：建立头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子杂质含量测定方法。方法：以交联葡聚糖凝胶SephadexG-10(粒度40-120μm)为凝胶柱;洗脱剂为PH=7．0的0．01mol／L磷酸盐缓冲液;洗脱速度1．0ml／min;用BP9300-B型高分子杂质分析仪检测。结果：头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子杂质的分离令人满意。结论：头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子杂质的含量测定方法可行。     

加替沙星中高分子杂质的分离分析与测定

目的：探讨加替沙星中高分子杂质的分离分析与测定。方法：用高效液相色谱法（HPLC），以葡聚糖凝胶G-10填充柱为色谱柱，以磷酸盐缓冲液为流动相，流速1.0mL/min，检测波长298nm。结果：利用高效液相色谱系统能分离高分子杂质，采用自身对照法能测定出加替沙星中高分子杂质的含量。结论：方法简便，可用于喹诺酮类高分子杂质的测定。     

β-内酰胺类抗生素高分子杂质的研究

β-内酰胺类抗生素(β-lactam antibiotics)系指化学结构中具有β-内酰胺环的一大类抗生素,包括临床最常用的青霉素(penicillins)与头孢菌素(cephalosporin),以及近年开发的头霉素类、硫霉素类、单环β-内酰胺类等其他非典型β-内酰胺类抗生素。一般来说,该类抗生素较为安全,不良反应少,但对特异体质的患者也可发生致命性的不良反应,如过敏性休克,致使此类药物在临床的应用中受到限制。现主要针对β-内酰胺类抗生素过敏性反应的发生机理、过敏反应与药物质量控制的关系、β-内酰胺类抗生素高分子杂质的定义、来源、分类和分析方法,以及β-内…     

阿莫西林胶囊中高分子杂质含量的凝胶色谱法测定

目的 应用凝胶色谱法测定阿莫西林胶囊中的高分子杂质。方法 以高分子杂质为指标,对阿莫西林胶囊中的高分子杂质含量进行测定,采用凝胶色谱法,使用Sephadex G-10（40-120μm）柱,流动相为磷酸盐缓冲液（pH7．0）,检测波长：254nm。结果 测定了市售15个批号阿莫西林胶囊中高分子杂质的含量。结论 方法简便,结果稳定,可用于阿莫西林胶囊的质量控制。     

安美汀中高分子杂质的分离分析与质量控制

目的 :建立对安美汀 (阿莫西林 /克拉维酸钾 )中高分子杂质进行分离分析与质量控制的方法和指标。方法 :采用以SephadexG - 10 ,SephadexG - 15 ,TSK2 0 0 0SW ,TSK2 5 0 0PWXL等为填料的一系列凝胶色谱系统。结果 :确定了TSK2 5 0 0PWXL凝胶分离系统 ,采用对高分子杂质总量 (Kav <0 3)和分子量最大的杂质量 (Kav <0 1)进行联合控制的质控方法 ,其检测指标依据临床免皮试研究用样品的高分子杂质的检验结果而制订。结论 :方法简便 ,结果可靠 ,现已用于我国药品质量标准中对安美汀高分子杂质含量的控制。     

注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子杂质的含量测定

目的：建立注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子杂质含量的测定方法。方法：以葡聚糖凝胶Sephadex G-10(粒度40～120μm）为凝胶柱；洗脱剂为pH=7.0的0.01mol／L磷酸盐缓冲液；洗脱速度1.0mL／min；上样量为200μL；用BP9300-B型高分子杂质分析仪检测。结果：注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子杂质的分离令人满意。结论：方法可行。