麦角生物碱的层离研究——Ⅲ.麦角生药的纸层离定量

在以前的紙层离工作基础上,拟定出麦角新碱、麦角胺与麦角毒碱的紙层离定量方法。紙用緩冲液、甲酰胺、丙酮的混合液(2:1:1)处理,点上样品后以氯仿扩展。然后根据生物碱位置,或收集氯仿洗胱液,或用稀硫酸浸泡洗下,用对二甲氨基苯甲醛显色后定量。緩冲液之pH值对生物碱移动距离有影响,可改变之以达到不同測定目的。麦角胺与麦角毒碱的回收率分别为93.7%与94.4%。曾用此法分析麦角样品,結果与柱层离法相符合。     

呋喃西林及其制剂的钛量法测定

呋喃西林(5-硝基-2-呋喃甲醛縮氨基脲)已广泛应用于临床治疗中。其原料及制剂的含量測定方法,文献上已經記載的有重量法、分光光度法、比色法、溴量法、碘量法、氯胺T法、极譜法。重量法操作复杂,費时較长,特别是用于片剂测定不易获得較好的結果。比色法由于顏色稳定性較差,因而誤差也較大,且只能用于片剂測定。其他方法等在目前常規检驗上都不够理想。Kolthoff等报导,芳香族硝基化合物可以被三氯化钛还原而进行容量法測定,但未見报导硝基呋喃化合物与三氯化钛的还原反应。为此,本文对其測定条件进行了系統的研究,拟訂了应用于原料及片剂的含量測定方法。     

人参四逆汤质量控制方法的研究——乌头类生物碱的鉴别、含量测定及乌头碱的限量检查

本文以人参四逆汤中附片的有效成分为指标。用薄层色谱法作乌头类生物碱鉴别及乌头碱的限量检查。用离子对萃取—分光光度法测定乌头类生物碱含量,乌头碱的回收率为98.33%±4.72%～103.6±3.09%,加样回收率为95.09±2.09%。方法准确、重现性好。     

卡尔曼滤波分光光度法测定安痛定注射液中三组分的含量

本文用卡尔曼滤波分光光度法，以硼砂标准缓冲液为溶剂，不经分离，同时测定安痛定注射液中三组分的含量；其平均回收率分别为：氨基比林９７．０％±１．０％；安替比林９８．８±０．９％；巴比妥９９．４±０．９％。方法简便快速，结果满意。     

应用联苯胺测定有机化合物中的硫含量

测定一般有机化合物中的硫含量,可將有机物先用KOH—KNO₃破坏,使成硫酸联苯胺沉淀后,再滴定其中的硫酸根。应用本法可测定相当于30—75毫克硫酸根的含硫有机化合物,所得結果准确(表1,3)。平均誤差为±0.11%(表2),操作比重量法简单,所费时間亦少,因此可作为测定有机物中硫含量的快速方法。     

生物碱类浸膏制剂分析方法的研究 Ⅰ.吐根制剂的四苯硼钠滴定法

本文提出了吐根浸膏制剂中生物碱含量的直接测定法.吐根浸膏制剂不需经过分离,在酸性条件下直接用四苯硼钠溶液沉淀,过量的四苯硼钠以季銨盐溶液回滴定,方法简单、迅速且较为准确.平均回收率为99-100.1%,重现性较好.方法的平均偏差为±0.55%;标准偏差为±0.69%.制剂中存在的杂质对测定并不干扰.     

快速湿氧化法的研究 Ⅱ.用硫脲滴定法测定有机汞药物中的汞含量

快速湿氧化法破坏半微量的有机汞样品的操作頗为簡捷,能定量地回收汞。如果样品含溴,破坏后需再煑沸几分钟以消除干扰,回收率可达99.8%。本文同时提供一个用飽和硫氰酸汞液及飽和硫酸鉄銨液作指示剂,在强酸介貭中,用硫脲标准液准确滴定Hg⁺⁺的容量法,溫度低于40℃,方法的終点敏銳,用本文方法測定汞溴紅等五种有机汞药物的結果,与用不同方法測得的結果一致。     

乳清酸注射液的比色测定

乳清酸是近几年来应用于临床治疗肝脏疾病的药品,其原料及片剂含量測定方法曾采用碱量法,氮量法,微生物法。Banchi,等报导其制剂可經活性炭吸附后,洗下用分光光度法測定。由于乳清酸在水中溶解度甚小,在制备注射剂时,一般都加入碱性物貭助溶。根据天津市产品处方,系加入适量二乙醇胺,因而影响碱量法及定氮法测定。本文目的在于探求适合于乳清酸注射液含量測定的方法。試驗中发现乳清酸与三氯化鉄溶液能生成明显而稳定的黃紅色溶液,可以利用作为乳清酸比色测定。测定方法簡单,結果尚称     

麦角单菌核中麦角生物碱的薄层分离及荧光光密度法测定

本文介绍了麦角单菌核中麦角新碱、麦角酰胺、麦角胺及麦角克碱的薄层分离及荧光光密度法定量的分析方法。本法快速、灵敏,检出限度为1×10^-8g,四种生物碱的平均变异系数为6.10%,层离后的薄层斑点避光保存可稳定24小时。本法为探索麦角单个菌核问含麦角生物碱的质和量的变化以及为定向选育菌种提供了可能性。     

药理学及毒物学

Ⅶ1 防治血吸虫病药物的研究Ⅶ微量銻的比色測定法沈美玲,張惠民,丁光生生理学报,1957,21,127—132 作者曾用七种硷性染料及三种有机溶剂,試驗在生物組織中測定微量銻的方法,最后选擇了藍光硷性蕊香紅(Rhodamine B)作显色剂和醋酸戍酯作有机溶剂,結果非但灵敏度較Maren氏法为高(可測定0.25微克銻,标准差为±0.02微克),而且去除了铁的干涉,重复率也大。样品的消化法則和Maren氏法基本相     

恶丙嗪乳胶剂的制备、含量测定及抗炎作用研究

目的制备恶丙嗪乳胶剂,建立其含量测定的方法并对其抗炎作用进行考察.方法以卡波姆-940作为乳胶基质,制备恶丙嗪乳胶剂.用紫外分光光度法测定含量.测定波长(287±1nm),以小鼠耳壳致炎实验评价其疗效.结果平均回收率为99.59%,RSD为1.26%,小鼠耳壳肿胀度为1.92±0.5mg.结论本制剂制备容易,性质稳定,测定方法简单、快速.动物实验表明本品有较好的消炎作用.     

(口派)嗶嗪盐类及其制剂的电流滴定

(口派)嗶嗪盐类及其制剂可用間接电流滴定法測定含量;其法系将上述样品溶于枸橼酸溶液中,加过量KBiI₄,然后用EDTA标准液測定剩余量的KBiI₄。当取样范围相当于35—80毫克(口派)嗶嗪时,本法的标准偏差不超过±0.5%(相对值)。     

高效液相色谱法同时测定白花蛇舌草中两组分的含量

目的 :建立白花蛇舌草中齐墩果酸与熊果酸的含量测定方法。方法 :色谱柱为NucledureC18 柱 ,流动相为乙腈 -磷酸盐缓冲液 (45∶55) ,检测波长为220nm。结果 :齐墩果酸的平均回收率为 (96 79±2 42) % ,熊果酸的平均回收率为 (97 15±2 33) %。结论 :本方法可同时测定齐墩果酸和熊果酸的含量 ,可用于药材质量控制     

快速湿氧化法的研究 Ⅰ.合成药物中有机碘的含量测定

本文通过較系統的試驗,提出了測定有机碘的簡捷、准确的快速湿氧化法,样品溶液与大量过量的强氧化剂溶液迅速接触,在接近均相的状态下,有机破坏和碘被氧化成碘酸的过程,几乎可以瞬时完成而无需加热。用亚硝酸鈉和脲素除去外来的氧化剂后,以碘量法測定,全部操作可在几分钟內完成。測定五种不同类型的有机碘药物的結果与鋅还原法一致。     

石蒜碱的纸层分离和分光光度测定

用95%酒精回流提取石蒜总生物碱,经用正丁醇:乙醇:氢氧化铵:水(90:10:1:97v/v)混合液的上层溶液为推进剂,进行上行纸层分离后,石蒜碱可以很好地与石蒜中其他生物碱分开。纸上的石蒜碱在萤光灯下呈蓝绿色斑点,斑点经酒精洗脱后,可在紫外分光光度计波长288毫微米处测其含量。本法的回收率为93.7±1.1%,样品分析时的平均百分偏差约为±5%。     

感尔松含量測定——銀盐沉淀法

本文利用感尔松与硝酸銀生成沉淀的反应,应用于感尔松及其片剂的含量測定.即在中性条件下,将一定量硝酸銀与感尔松沉淀,过量的硝酸銀过滤洗下,用硫氰酸氨回滴定.本文并研究了感尔松銀盐沉淀的組成比例,証实了感尔松与硝酸銀結合比例为2:3.并对沉淀的操作条件进行了試驗.本法簡单迅速,平均偏差为±0.5%。     

HPLC测定钻山风总生物碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定钻山风总生物碱的含量。方法采用高效液相色谱法,以C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,以0.1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(用2.0 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至6.00±0.05)-乙腈为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温为室温,检测波长为277 nm,进样量为20 μL。结果钻山风总生物碱的主要成份为牛耳枫碱、木番荔枝碱分别在10.0～50.0和8.0～40.0 μg·mL-1内呈线性关系。牛耳枫碱平均回收率为98.7%,RSD为0.93%。木番荔枝碱平均回收率为99.0%,RSD为0.54%。结论方法结果准确,适用于钻山风总生物碱的含量测定。     

药品检验

Ⅵ-86 制剂中对氨基水楊酸及異菸肼的測定法 P. C. Bose, T. Sen, G. K. Rang Indian J. Pharm., 1958, 20, 324 对氨基水楊酸与異菸肼的含量測定,虽在文献中巳屡有登載,但都难免有其缺点,为此,作者提出了下列的方法,經三种不同样品的試驗,証明該法可靠,且結果正确。测定方法: Ⅰ.混合物中对氨基水楊酸鈉及異菸肼的测定: 1.对氨基水杨酸鈉的測定——取对氨基水楊酸鈉     

一阶导数分光光度法测定脑清片的含量

脑清片含有氨基比林和咖啡因两种有效成分。本文采用一阶导数光谱法,选取267nm和256nm处的谷、峰吸收度同时测定氨基比林和咖啡因的含量。在咖啡因高、中、低三个浓度下,测得氨基比林平均回收率为100.4±0.46%,99.2±0.65%和100.2±0.55%;在氨基比林高、中、低三个浓度下,测得咖啡因平均回收率为100.8±1.10%,100.6±0.54%和109.1±0.95%。本法简便、快速,结果令人满意。     

薄层层离法在研究天然化合物中的应用 Ⅰ.麦角新碱、麦角胺、麦角毒碱的鉴定

本文研究了影响麦角新碱、麦角胺和麦角毒碱的氧化铝薄层层离的各种因素.实验结果表明,酸性、中性和弱碱性氧化铝均能使三种麦角生物碱分离.氧化铝细度以小于200号筛的层离效果最好,莹光点圆而集中.苯-无水乙醇(10:0.5)是较为理想的推进剂,不仅分离效果好,而且其组成简单,容易处理和回收.层离板的斜度对层离效果影响不大,但以8—16°角较合适.层离槽放入溶剂后,必须先密闭放置10分钟,才能进行层离,否则容易产生边缘效应.根据以上研究桔果,制订了鉴定麦角中三种主要生物碱的方法.