HPLC法测定化瘀无糖颗粒中人参皂苷Rg_1、Re含量

目的:建立化瘀无糖颗粒中人参皂苷Rg1、Re含量的HPLC测定方法。方法 :色谱柱:Phenomenex Luna C18(4.6×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:203 nm;柱温:25℃。结果:人参皂苷Rg1线性范围为0.326～5.23μg(r=0.999 9),平均回收率99.38%(RSD 0.98%,n=6);人参皂苷Re线性范围为0.118～1.904μg(r=0.999 8),平均回收率99.08%(RSD 1.66%,n=6)。结论:样品处理方法合理,方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于化瘀无糖颗粒中人参皂苷Rg1、Re的含量测定。     

参柴滴丸的质量标准研究

目的对参柴滴丸的定性、定量方法进行研究。方法采用TLC法,以人参皂苷Rg1、人参皂苷Re为对照,建立参柴滴丸的薄层鉴别方法;采用HPLC法测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量,测定波长为203 nm。结果薄层定性鉴别方面,参柴滴丸色谱中在与人参皂苷Rg1、人参皂苷Re对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量测定中,人参皂苷Rg1、人参皂苷Re线性范围分别为0.80~4.02μg(r=0.999 5)、2.71~13.54μg(r=0.999 8),加样回收率分别为98.99%,RSD=2.71%(n=6)97.65%,RSD=1.23%(n=6)。结论所建立方法简便、快速、准确,可作为参柴滴丸的质量控制方法。      

参血胶囊中人参皂苷Rb1、Re、Rg1含量的测定

[目的]建立高效液相色谱法测定参血胶囊中人参皂苷Rb1、Re、Rg1含量测定方法。[方法]采用HP1100高效液相色谱仪(包括G1314A可变波长紫外检测器,HP化学工作站,G1322A真空脱气机,HP1100四元泵),ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)。人参皂苷Rb1流动相:乙腈-水(30∶70);人参皂苷Re、Rg1流动相:乙腈-水(20∶80)。紫外检测波长:203nm,流速:1.0ml/min,进样量10μl。[结果]人参皂苷Rb1在0.752μg～9.4μg范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为101.2%(n=6)。人参皂苷Rg1在0.408μg～3.4μg范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为99.2%(n=6)人参皂苷Re在0.576μg～3.6μg范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为99.7%(n=6)。人参皂苷Rb1、Rg1和Re日内精密度(n=6)RSD分别为0.92%、0.60%及0.78%;人参皂苷Rb1、Rg1和Re日间精密度(n=5)RSD分别为1.20%、0.96%及1.27%。[结论]该法简便、准确、具有专属性,可用于测定参血胶囊中人参皂苷Rb1、Re、Rg1的含量。     

HPLC法测定三七止血胶囊中三七总皂苷含量研究

目的:完善三七止血胶囊的质量标准,控制药品质量。方法:采用高效液相色谱法测定三七止血胶囊中三七皂苷R1﹑人参皂苷Rg1﹑人参皂苷Rb1的含量。色谱柱:色谱柱:C18Alltima 250×4.6 mm,5μL;流动相:以流动相A:乙腈,流动相B:水,采用梯度洗脱方式测定,检测波长:203nm;流速:1.0mL/min。结果:测定10批样品,三七皂苷的平均含量为3.04 mg/粒,三七皂苷R1线性范围为0.1008～0.9072μg,相关线性系数:R=0.9999,人参皂苷Rg1线性范围为0.4160～3.7440μg,相关线性系数:R=0.9999,人参皂苷Rb1线性范围为0.4136～3.7224μg。相关线性系数:R=0.9999,平均回收率:94.41%,RSD:0.74%(n=5)。结论:建立的方法简便易行,重现性好,可有效的控制该制剂的质量。     

HPLC法测定益气复脉口服液中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量

目的对益气复脉口服液中的君药红参进行含量测定。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:YMC ODSA柱(150 mm×4.5 mm,5μm),检测波长:203 nm,流动相:乙腈-水(梯度洗脱),对复方中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量进行测定。结果人参皂苷Rg1、Re、Rb1三者含量之和平均值为0.802 mg/mL,线性回归方程分别为人参皂苷Rg1:A=365 654m 1 568.2,r=0.999 7;人参皂苷Re为:A=309187m 1 919,r=0.999 7;人参皂苷Rb1:A=332 009m 8 472.3,r=0.999 8。结论HPLC法测定Rg1、Re、Rb1可以作为益气复脉口服液的含量测定标准。     

强肾片质量标准研究

目的:建立强肾片的质量标准。方法:采用显微鉴别法鉴别处方中的鹿茸、山药、牡丹皮;采用薄层色谱法对处方枸杞子、丹参酮ⅡA、补骨脂素、异补骨脂素、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定马钱苷的含量。结果:显微特征明显;薄层色谱中可检出枸杞子、丹参酮ⅡA、补骨脂素、异补骨脂素、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re,阴性均无干扰;马钱苷在2.002μg/ml~26.026μg/ml范围内,线性关系良好(r=0.9999);本方法平均回收率为99.6%,RSD1.9%。结论:该方法准确、重复性好,可用于强肾片的质量控制。     

高效液相色谱法测定伤科接骨片中的四种皂苷

目的建立测定伤科接骨片中4种皂苷的液相色谱方法。方法采用Diamonsil C18(250×4.6 mm 5μm)色谱柱,乙腈-水梯度洗脱,柱温30,流速1.0 mL·min-1。结果三七皂苷R1在0.50～5.04μg(R2=0.999 9),人参皂苷Rg1在1.94～19.38μg(R2=0.999 9),人参皂苷Re在0.45～4.51μg(R2=1),人参皂苷Rb1在1.88～18.84μg(R2=0.999 9)范围线性关系良好,加样回收率(n=9)分别为100.9%(RSD=1.5%),98.7%(RSD=1.7%),97.3%(RSD=1.8%),98.5%(RSD=1.5%)。结论该方法准确可靠,适用于测定伤科接骨片中四种皂苷的含量。     

参麦注射液含量测定方法的改进

目的:建立高效液相色谱法测定参麦注射液中人参皂苷Re含量的方法。方法:色谱柱:KromasilC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05%磷酸(15:85),检测波长:203 nm,流速为1 mL/min。结果:人参皂苷Re的回归方程为:Y=91273.9x+313 618г=0.999 8,(n=6)。线性范围为:52.46-314.76 mg/L,平均回收率为99.54%,RSD为0.38%(n=5)。结论:该方法具有简便、快速、准确,重现性好,与标准法比较无显著性差别,适合于参麦注射液含量的测定。     

益气复脉口服液质量标准研究

目的:测定益气复脉口服液主要成分红参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量,以便更好进行药品质量控制。方法:采用高效液相色谱法测定红参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量。结果:人参皂苷Rg1在0.1972~2.958μg范围内,人参皂苷Re在0.1021~1.5315μg范围内,人参皂苷Rb1在0.2534~3.801μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.99%、98.92%、99.46%,RSD分别为0.92%、1.15%、0.75%。结论:方法简便易行,重现性好,可以用于益气复脉口服液的质量控制。     

HPLC法测定降脂颗粒中人参皂苷Re的含量

目的:建立降脂颗粒中人参皂苷Re的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定NH2柱以乙腈-水(84:16)为流动相,检测波长为203nm.结果:人参皂苷Re进样量在0.512～2.56μg之间线性良好,r=0.9998,样品平均加样回收率96.87%,RSD为0.94%.结论:此方法简便、准确、重现性良好,可作为降脂颗粒中人参皂苷Re的含量测定方法.     

反相高效液相色谱法测定蒙药复方森登-4有效部位中槲皮素的含量

目的：建立蒙药复方森登-4有效部位中槲皮素的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS 25μm（4.6mm×250μm）。流动相为甲醇-0.7%磷酸溶液（40∶60）,检测波长为371nm,流速为1.0mL/min。结果：槲皮素在0.0000976～0.000976mg范围内具有良好的线性关系r,=0.9999,平均加样回收率为100.94%,RSD=1.74%。结论：本方法快速、准确、重复性好,可用于蒙药复方森登-4有效部位中槲皮素的含量测定。     

HPLC同时测定小柴胡颗粒中四种成分的含量

目的:为了建立同时测定小柴胡颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素四种有效成分含量的HPLC分析。方法:色谱柱:Dikma Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;波长:278nm。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为0.418～4.18μg(r=0.9999),0.2～2μg(r=0.9999),0.233～2.33μg(r=0.9999),0.215～2.15μg(r=0.9998)。小柴胡颗粒中4种成分的平均回收率分别为98.10%(RSD=0.59%),98.85%(RSD=1.33%),98.95%(RSD=1.36%),99.09%(RSD=1.23%)。结论:该方法快速、简便、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为小柴胡颗粒中这4种成分的含量测定方法。     

高效液相色谱法同时测定杜仲叶中4种有效成分的含量

目的：测定杜仲叶中4种有效成分的含量。方法采用HPLC测定绿原酸、槲皮素、山奈酚、芦丁的含量,色谱柱为WondaSil C18 Superb色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）,流动相：0.4%磷酸溶液（A）-甲醇（B）进行梯度洗脱,流速1 ml/min,进样量10μl,检测波长262 nm。结果绿原酸的质量在0.825~4.123μg（R2=0.9999）范围内呈良好线性关系,平均回收率为101.89%,RSD为0.49%;槲皮素的质量在0.165~0.824μg（R2=0.9998）范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.88%,RSD为2.64%;山奈酚的质量在0.021~0.104μg（R2=0.9999）范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.0%,RSD为0.89%;芦丁的质量在0.002~0.012μg（R2=0.9991）范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.0%,RSD为0%。结论本方法简便、快速、准确、重复性好,适用于杜仲叶中各成分的含量测定。     

复方三七片质量标准研究

目的研究成方制剂复方三七片的质量标准。方法采用TLC对白芷、三七进行定性鉴别;采用HPLC进行主成分含量测定,色谱柱为Aglient ZORBAX C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm。结果 TLC可鉴别三七和白芷,HPLC测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1,三者分别在0.048～0.384 mg、0.052 5～0.420 mg、0.011 8～0.094 4 mg范围内线性、精密度、稳定性均良好,阴性无干扰,平均加样回收率分别为100.91%(RSD=1.04%)、100.36%(RSD=1.04%)、100.29%(RSD=0.99%)。结论所建立的质量标准简便可行、重复性好,可以用来评价复方三七片的质量。     

HPLC法同时测定龙甘胃舒分散片中5种成分的含量

目的:建立同时测定龙甘胃舒分散片中5种成分含量的高效液相色谱法。方法:以Dikma Platisil ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相;采用甲醇(A)-0.1%磷酸(B)为流动相系统,按梯度(0~15 min,40%A;15~50min,40%A→90%A;50~60 min,90%A;60~70min,40%A),以1mL/min为流速洗脱;柱温30℃;检测波长283 nm。结果:甘草苷、甘草酸铵、橙皮苷、大黄素以及大黄酚浓度分别在8.328~208.2μg/mL、4.384~109.6μg/mL、17.136~428.4μg/mL、4.064~101.6μg/mL、3.398~84.96μg/mL范围内与峰面积均呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率分别为98.93%、98.95%、102.57%、99.67%、103.43%,RSD分别为1.85%、1.27%、0.52%、0.89%、0.43%。结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于龙甘胃舒分散片的质量控制。     

HPLC法测定川产道地药材雅连中盐酸小檗碱的含量

目的:建立川产道地药材雅连中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为依利特SinoChrom ODS-BP(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(含0.1%乙酸和10mmol/L乙酸铵)梯度洗脱,检测波长345 nm,柱温30℃;流速1.0ml/min;进样量:10μl。结果:盐酸小檗碱在0.25～2.5μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率99.29%,RSD为1.38%(n=9)。结论:本方法灵敏、准确、简便快速,可用于川产道地药材雅连的质量控制。     

HPLC法测定菊苣中黄酮类成分的含量

目的：建立HPLC法测定菊苣中黄酮类成分含量的方法。方法：色谱柱：Scienhome C18（4.6mm×200mm,5μm）,检测波长350nm;柱温30℃;流速1mL/min。结果：木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷在0.0024～0.0192μg内线性良好,y=2000000x-443.39r,=0.9999,回收率为102.7%,RSD为0.82%;木犀草素在0.01464-0.11712μg内线性良好,y=2000000x-2058.1r,=0.9999,回收率为103.4%,RSD为0.52%。结论：采用该方法进行含量测定准确可靠,重现性好。     

RP-HPLC法测定正源方指标成分的梯度洗脱条件优选

目的优选RP-HPLC法测定正源方指标成分的梯度洗脱条件。方法以直观峰形、拖尾情况、保留时间、分离度大小为指标,综合分析比较、优化HPLC法测定人参皂苷Rg1,人参皂苷Re,人参皂苷Rb1含量的梯度洗脱条件。结果以乙腈:0.1%磷酸水梯度洗脱0→25 min 19:81;25→60 min 20:80;60→80 min 28:72;80→90 min40:60;90→100 min 19:81,产生的峰形对称、无拖尾、保留时间适中,三个指标分离度均大于1.5;人参皂苷Rg1,人参皂苷Re,人参皂苷Rb1进样量分别在0.215μg～2.69μg(r=0.9986),0.418μg～5.23μg(r=0.9992),0.677μg～8.46μg(r=0.9993)呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.38%,97.98%,98.37%,RSD分别为1.04%,1.02%,1.16%。结论本文优选的梯度洗脱条件重现性好、准确度高,合理可行,适合于正源方的检测分析。     

高效液相色谱法测定妇科洗剂中盐酸小檗碱的含量

目的建立妇科洗剂中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法应用高效液相色谱(HPLC)法,采用Wondasil C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.1磷酸(50:50)(每100mL加十二烷基磺酸钠0.2g)为流动相,检测波长为265nm;柱温30℃。结果盐酸小檗碱进样量在132.40-662.00ng范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为100.97%,RSD值为2.76%(n=9)。结论该方法快速、准确,操作简单,专属性强,可作为妇科洗剂中盐酸小檗碱的含量测定方法。