荧光分光光度法测定大黄中游离蒽醌的含量

目的采用荧光分光光度法,建立了大黄中游离蒽醌类成分含量测定的方法。方法以丙酮为溶剂,在λex=460nm和λem=540 nm处测定荧光强度。结果测得游离蒽醌含量在0.25~3.0μg/ml范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为F=122.81C 46.224(r=0.9996),最低检测限为0.25μg/ml,表明该法灵敏度高、重现性较好,且操作简便。结论该研究为测量大黄中活性成分游离蒽醌提供了一种有效可靠的分析方法。     

大黄加工炮制前后蒽醌含量的变化

目的：考察大黄酒制前后的蒽醌含量变化,为制定大黄合理的炮制工艺提供科学依据。方法：采用紫外分光光度法对酒制前后的游离蒽醌、总蒽醌的含量进行测定。结果：显示酒制后大黄中游离蒽醌的含量增大,总蒽醌的含量基本保持不变。酒制后大黄中结合型蒽醌转化成了游离型蒽醌。     

大黄加工炮制前后蒽醌含量的变化

目的:考察大黄酒制前后的蒽醌含量变化,为制定大黄合理的炮制工艺提供科学依据。方法:采用紫外分光光度法对酒制前后的游离蒽醌、总蒽醌的含量进行测定。结果:显示酒制后大黄中游离蒽醌的含量增大,总蒽醌的含量基本保持不变。酒制后大黄中结合型蒽醌转化成了游离型蒽醌。     

柱吸附—分光光度法测定大黄及其制剂中总蒽醌类成分的含量

采用中性氧公铝柱吸附－分光光度法测定大黄药材及其制剂中的总蒽醌类衍生物的含量，方法适应性广，操作简单，结果准确。加样回收率为９７．３％，标准品上柱测回收率为９９．７％，该法可作为含大黄制剂质量控制方法。     

不同产地续断中总皂苷的含量测定

目的 测定全国不同产地续断药材中总皂苷的含量,为全面评价续断药材质量提供依据.方法 以齐墩果酸为对照品,用紫外-可见分光光度法测定.结果 9个省、市37个药材样品中总皂苷含量在2.20%～19.91%,平均加样回收率为100.32%,RSD为1.78%.不同产地续断药材中总皂苷的含量存在差异,其中湖北鹤峰县野生续断总皂苷含量最高.结论 此方法 准确、可行,可作为续断药材的质量评价方法 .     

全国不同产地续断中总生物碱的含量测定

目的：测定全国23个不同产地续断中总生物碱的含量。方法：采用溴甲酚绿显色,紫外-可见分光光度法在416nm处测定续断中总生物碱的含量。结果：不同产地续断样品中总生物碱的含量在0.0106%～0.1212%之间,有显著差异。结论：该方法准确、可靠,为续断的质量评价及质量控制提供研究基础。     

决明子中蒽醌类成分的含量测定

目的建立决明子中蒽醌类成分的含量测定方法。方法采用聚酰胺吸附纯化样品,醋酸镁显色,紫外分光光度法测定。结果在4.6~18.4μg/m l浓度范围内对照品1,8-二羟基蒽醌的吸收度与浓度线性关系良好,相关系数r=0.999 8。平均回收率为101.0%,RSD=2.48%(n=9)。结论该法快速,灵敏,重现性好,能准确测定决明子中蒽醌类成分的含量。     

大黄控释片中四种游离蒽醌和蒽醌甙的含量测定

目的:建立大黄控释片中的质量控制方法。方法:以高效液相色谱法测定大黄控释片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量;并以紫外分光光度法测定其中的蒽醌甙总含量。结果:线性范围:芦荟大黄素0.6μg～3.0μg,r=0.9990;大黄酸0.28μg～1.4μg,r=0.9993;大黄素0.52μg～2.6μg,r=0.9999、大黄酚0.64μg～3.2μg,r=0.9996。平均回收率(%)分别为99.2±2.4、101.1±2.1、98.2±0.8、98.3±2.2。蒽醌甙含量以1,8二羟基蒽醌计为31.2～33.5mg·g1。结论:本方法可较好地控制大黄控释片的质量。     

多元回归分析大黄不同炮制品中蒽醌与抑菌活性相关性

目的:采用多元回归分析不同大黄炮制品蒽醌含量和大黄抑菌能力之间的相互关系.方法:采用HPLC法建立大黄中蒽醌的指纹图谱,流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液梯度洗脱,检測波长为254 nm.通过大黄不同炮制样品对大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌的抑制效果来评价其抑菌活性,采用主成分、多元线性回归分析大黄不同蒽醌与抑菌...     

不同产地北沙参中重金属含量的测定

目的 测定北沙参中重金属及有害元素含量,比较不同产地北沙参中的铜、铅、砷、镉、汞5种元素的含量。方法 采用火焰原子吸收法测定铜,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉,采用原子荧光光谱法测定砷、汞,并根据标准曲线计算其含量。结果 北沙参药材中铜、砷、汞含量均低于国家限量标准,安国地区北沙参药材中铅、镉含量高于国家限量标准。结论 建立的方法为科学制定中药材北沙参中重金属限量标准,提高北沙参药材的质量,保证临床安全用药提供科学依据。     

5种大黄蒽醌类衍生物的同时测定及应用

目的 建立同时测定大黄药材中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法,优化大黄蒽醌的超声提取工艺.方法 采用反相高效液相法,色谱柱:Waters C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相:甲醇-乙腈-0.01%磷酸溶液 (3∶5∶2);柱温:25 ℃;流速:1.0 ml/min;检测波长:225 nm.结果 5种游离蒽醌均具有较宽的线性范围且呈良好的线性关系(R2=0.998 7～0.999 7),平均回收率为92.79%～99.28%,日内精密度为0.65%～1.71%,日间精密度为2.52%～3.46%.结论 该方法成功应用于大黄活性物质的提取工艺优化,根据所建立的方法测得的5种游离蒽醌含量,确定了大黄蒽醌的最佳超声提取工艺为:以70%乙醇为溶剂、料液比为1∶30 (g∶ml)、超声提取2次、每次提取20 min.     

不同产地肿节风的薄层鉴别及总黄酮含量测定

目的探讨肿节风药材所含内酯类及黄酮类成分的整体质量控制方法。方法采用薄层色谱对乙酸乙酯提取部位进行鉴别,并结合测定总黄酮含量对药材质量进行考查。结果不同产地肿节风药材所含成分及总黄酮含量差异较大。结论薄层鉴别结合总黄酮含量测定为肿节风药材质量控制提供了依据。     

大黄的炮制对生大黄、熟大黄5种游离蒽醌含量的影响测定

目的:采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定生、熟大黄中的5种游离蒽醌的含量及差异,探讨中药炮制前后物质基础的变化规律.方法:使用色谱柱为Thermo BDS HYPERSⅡC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸(8...     

高效液相色谱法同时测定不同产地槐角中槐角苷和染料木素的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定槐角中槐角苷和染料木素的含量。方法采用Venusil ASBC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%乙酸溶液(梯度洗脱:0-10 min,25%-37%乙腈;10-20 min,37%-80%乙腈);检测波长260 nm;进样量10μL;流速:1.0 mL.min-1。结果槐角苷和染料木素在浓度范围内与峰面积分别呈良好的线性关系,其线性回归方程分别为:槐角苷为Y=108 818 X+225 502(R=0.999 9,n=5),染料木素为Y=199 177 X+239 05(R=0.999 6,n=5);平均加样回收率依次为99.9%、100.5%,RSD为1.0%、1.1%。结论该方法快速简便,重复性好,适用于同时测定槐角中槐角苷和染料木素的含量。     

HPLC同时测定不同产地猴耳环叶中没食子酸和槲皮素的含量

目的:建立HPLC同时测定不同产地猴耳环叶中没食子酸和槲皮素含量的方法。方法:采用Odyssil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温,30℃,检测波长254 nm;进样量5μL。结果:没食子酸在0.060 2~1.806μg线性良好(r=0.999 5),平均回收率为97.27%,RSD 1.4%;槲皮素在0.016 9~0.507 6μg线性良好(r=0.999 6),平均回收率为96.29%,RSD 1.3%。结论:该方法简便可行、重复性好,适用于猴耳环药材2种有效成分的同时测定,可为猴耳环药材的质量控制提供参考依据。     

不同产地姜黄重金属含量测定

目的:测定姜黄药材中重金属的含量,为建立姜黄药材重金属限量标准提供参考依据。方法:采用电感耦合等离子体质谱法测定27批姜黄样品中Cu、As、Cd、Pb的含量。结果:不同产地姜黄药材中重金属的含量存在较大差异,姜黄样品中Cu、As、Cd、Pb元素的含量分别为:2. 62～9. 34μg/g,0. 03～0. 60μg/g,0. 01～5. 39μg/g,0. 106～2. 04μg/g。4种重金属中仅镉元素超标,超标率为40. 7%。结论:姜黄中重金属镉超标情况严重,部分姜黄药材镉元素污染达到中度污染或重度污染。建议建立姜黄重金属限量标准,为姜黄的规范种植与安全评价提供依据。     

超声强化超临界流体萃取对大黄总蒽醌提取效果的探究

目的:探究超声对超临界流体提取的强化作用。方法:参照大黄的超临界流体提取的稳定工艺参数,以总蒽醌含量和提取率为参考指标,比较超声、超临界和超声强化超临界流体提取效果。结果:超声强化超临界明显优于超声、超临界的提取效果。结论:超声可强化超临界流体萃取对大黄总蒽醌类的提取效果。     

不同产地了哥王药材中总黄酮的含量测定

目的：对不同产地了哥王药材中总黄酮的含量测定并进行比较。方法：样品制备后加5%亚硝酸钠溶液1mL,放置6min后,加10%硝酸铝溶液1mL,放置6min后,加4%氢氧化钠溶液10mL,15min后,甲醇定容至刻度线,摇匀,在波长λ=510nm下测定吸光度,以芦丁做对照。结果：江西、广西、湖南3个产地的了哥王药材中的总黄酮平均含量分别为2.19%、2.52%、1.72%,广西产4批药材中含量相差较小。结论：可见不同产地,因不同的生长环境、温度、湿度等因素对了哥王中总黄酮的含量影响较大。