高效液相色谱法测定那格列奈胶囊的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定那格列奈胶囊有关物质的方法。方法采用AlltimaTM C18柱（250 mm ×4．6 mm,5μm）色谱柱,以磷酸盐缓冲液（ pH＝3．0）—乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1．0 mL· min－1,柱温为30℃,检测波长为210 nm,进样量为20μL。结果高效液相色谱法测定有关物质的线性范围均为0．5～10．0 mg· L－1,相关系数均大于0．999（n＝6）。结论该方法简单、精确,有关物质的分离度较好,可以作为那格列奈胶囊有关物质的测定方法。     

反相高效液相色谱法测定那格列奈含量

目的:建立了那格列奈原料药高效液相色谱法的含量测定方法,为其质量控制提供快速、有效的分析手段。方法:色谱柱为 Kromasil C_(18)柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水相(磷酸氢二钠8.5 g,溶解于1000 mL水中,用磷酸调节至pH 6.5)(67:33),流速1.0 mL·min~(-1),柱温30 ℃,检测波长210 nm,进样量10 μL。结果:以峰面积计算那格列奈在0.2～2μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),RSD=0.98％,平均回收率为99.61％,最低检测限为1ng。相关杂质、中间体与那格列奈分离良好。结论:该法专属性强,灵敏度高,重现性好,可作为那格列奈含量测定和杂质控制方法。     

高效液相色谱法测定土霉素及其盐酸盐的含量和有关物质

目的 :采用高效液相色谱法测定土霉素的含量及有关物质。方法 :SGEW5C18-AR柱为分析柱 ,流动相为 0 0 5mol·L-1草酸铵 -二甲基甲酰胺 - 0 2mol·L-1磷酸氢二铵 (75∶2 0∶5 ) ,用氨试液调节pH至 8 0± 0 2 ,柱温 35℃ ,流速 0 8mL·min-1,检测波长 2 80nm ,峰面积外标法。结果 :土霉素在 5～ 90 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系 ,r=0 9994,平均回收率为 10 0 1% (n =7) ,RSD =0 87% (n =7)。结论 :本方法简便 ,快速 ,结果准确 ,可靠 ,重现性好。     

高效液相色谱法测定氯霉素注射液含量及其有关物质

目的:建立一种用HPLC测定氯霉素注射液含量及其有关物质的方法.方法:在ZORBAX SB C18柱上,以0.105%庚烷磺酸钠-乙腈-冰醋酸(75∶25∶0.1)为流动相,于278 nm波长处检测,流速为1 mL·min-1.结果:氯霉素浓度在0.018 97～0.379 4 g·L-1范围内,线性关系良好.峰面积A与浓度C的回归方程为:A=13 468 3 869 039C,r=0.999 9.精密度试验RSD为0.117%(n=6).结论:本方法简便、快速,结果准确可靠,可作为测定氯霉素注射液的含量及其有关物质的有效方法.     

反相高效液相色谱法测定GCLE含量及有关物质

目的 建立反相高效液相色谱法测定GCLE的含量及检查有关物质.方法 ODS-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);以乙腈:四氢呋喃:水(用1mol/L磷酸调pH3.5)(45:15:40,v/v/v)为流动相;检测波长为254nm;流速1.0ml/min;柱温25℃.结果 GCLE进样浓度在0.2537～1.0150mg/ml范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),日间精密度RSD=0.17%(n=6).结论 该方法简便、快速、准确且重现性好,可作为GCLE含量测定及有关物质控制方法.     

反相高效液相色谱法测定塞克硝唑的含量及其有关物质

目的采用反相高效液相色谱法测定塞克硝唑的含量及其有关物质.方法采用Inertsil ODS C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm),以乙腈-水(10∶90)为流动相,流速1.5 mL*min-1,检测波长320nm.结果反相高效液相色谱法测定的线性范围为0.5～700.0μg*mL-1,相关系数r=0.9999;日内精密度为0.38%(n=6),日间精密度为0.44%(n=6).结论采用反相高效液相色谱法测定塞克硝唑的含量及有关物质,方法简便、快速、准确、专属性好.     

高效液相色谱法测定盐酸非索非那定片的含量及其有关物质

目的:建立了高效液相色谱法测定盐酸非索非那定片的含量及其有关物质。方法:色谱柱:DiamonsilC18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:水(含0.4%磷酸,0.7%三乙胺)-乙腈-甲醇(50∶40∶10),磷酸调pH为3.0;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:210 nm;以替米沙坦为内标,计算盐酸非索非那定片的含量。结果:盐酸非索非那定线性范围为1.0~20.0 mg.L-1,r=0.999 8,最低检测限为5μg.L-1,平均回收率为100.5%,3批样品测定平均标示百分含量为93.0%,92.9%,93.8%。结论:本方法简便、准确、专属性强,辅料不干扰主药测定,可用于盐酸非索非那定片的质量控制。     

高效液相色谱法测定泛硫乙胺片剂中泛硫乙胺含量及其有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定泛硫乙胺片剂中泛硫乙胺含量及其有关物质的方法.方法:C18色谱柱,流动相为甲醇-水(45:55),流速1.0mL·min-1,UV 210 nm检测,含量和有关物质同时测定.结果:泛硫乙胺在4～500 mg·L-1(n=7)范围内线性关系良好(r=0.999 9);检测限为3.8 ng,方法精密度RSD为1.1%(n=6).3批样品泛硫乙胺的含量为标示量的98.0%～99.5%,有关物质含量为1.0%～1.1%.结论:方法简便、可靠,可用于该品的质量控制.     

高效液相色谱法测定利培酮片含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定利培酮片的含量及有关物质.方法色谱柱为C18柱,流动相为醋酸铵缓冲液(0.1mo1·L-1,pH 5.0)-甲醇-乙腈(50:30:20),检测波长为279nm.结果该法专属性好:辅料和降解产物对制剂的含量测定没有干扰;在2～100μh·mL-1浓度范围内,线性关系良好r=0.9999;检测限为0.4ng;平均回收率为98.47%;日内、日间RSD分别为0.22%和0.96%.结论该方法专属性强、灵敏度高、简便易行、结果准确,适用于利培酮制剂的含量和有关物质测定.     

高效液相色谱法测定盐酸氯米帕明片中氯米帕明的含量及有关物质

目的采用HPLC法测定盐酸氯米帕明片中氯米帕明的含量及有关物质。方法采用色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱（Venusil XBP C18,4.6 mm×150 mm,5μm） 流动相：1.25%庚烷磺酸钠溶液-1.0%三氯醋酸溶液-2.5%磷酸二氢钾溶液-甲醇（80∶50∶40∶330） 检测波长：251 nm 流速：1.0 mL.min-1 进样量：10μL 柱温：40℃。结果在该色谱条件下,盐酸氯米帕明片在65.52~152.88μg.mL-1具有良好的线性关系（r=0.9998） 平均回收率为99.85%,RSD为0.19%。结论本法简便、快速、准确,专属性好。为中国药典2010年版盐酸氯米帕明片含量、含量均匀度和有关物质的修订提供了依据。     

HPLC法测定拉呋替丁胶囊含量及有关物质

目的建立HPLC法测定拉呋替丁胶囊含量及有关物质。方法用Agilent ZORAX Eclipse XDB C18(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-1%醋酸铵溶液(冰醋酸调节pH为5.7)(40∶60)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为279 nm。结果拉呋替丁线性范围为10.12～506 mg·L-1(r=0.999 9);平均回收率为100.75%,RSD为0.67%。结论该方法灵敏,快速,结果准确,可用于拉呋替丁胶囊的质量控制。     

HPLC法测定阿德福韦酯片的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法测定阿德福韦酯片的含量和有关物质。方法采用Hypersil C18色谱柱,以乙腈-水(45∶55)(用磷酸调pH=4.0)为流动相,检测波长为261nm,流速为1.0mL·min-1。结果阿德福韦酯质量浓度在1.036⁶2.161μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),最低检测限为0.24ng,回收率为100.6%。结论该方法准确,灵敏,精密度高,专属性强,可用于阿德福韦酯片的含量测定和有关物质检查。     

HPLC法测定乙酰谷酰胺葡萄糖注射液中乙酰谷酰胺的含量和有关物质

目的建立HPLC法测定乙酰谷酰胺葡萄糖注射液中乙酰谷酰胺的含量和有关物质。方法采用氨基柱,以0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用1mol.L-1氢氧化钾溶液调pH至5.0)-乙腈(30∶70)为流动相,检测波长215nm,流速1.0mL.min-1。结果乙酰谷酰胺在0.04～0.36mg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9992),RSD=0.58%(n=6)。结论该法简便准确,可作为该药品乙酰谷酰胺含量和有关物质的测定方法。     

HPLC法测定卡络磺钠注射液的含量及有关物质

目的建立HPLC法测定卡络磺钠注射液中卡络磺钠的含量及有关物质。方法采用Dia-monsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol.L-1磷酸二氢铵(pH 3.0)乙醇(体积比为10∶1)为流动相,流速为1.2 mL.min-1,检测波长360 nm。结果卡络磺钠在50~250 mg.L-1内质量浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 8。平均回收率为100.2%(n=9)。结论该方法可用于卡络磺钠注射液中卡络磺钠的含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定氨甲苯酸注射液的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定氨甲苯酸注射液中氨甲苯酸含量及有关物质的方法。方法采用Agela C18(4.6 mm×200 mm)色谱柱,含0.003 mol.L-1庚烷磺酸钠的0.05 mol.L-1的醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至3.0)-甲醇(95∶5)为流动相,240 nm为检测波长。结果氨甲苯酸在0.025～0.40 g.L-1的浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率为100.3%,RSD为0.6%(n=9)。结论该方法简便、准确、可靠,专属性强,可以用于氨甲苯酸注射液的质量控制。     

HPLC法测定盐酸米诺环素缓释微丸胶囊中的米诺环素和有关物质

目的建立反相HPLC法测定盐酸米诺环素缓释微丸胶囊中米诺环素的量和有关物质。方法 Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为醋酸铵缓冲溶液(pH6.0)-乙腈-甲醇(80:15:5),检测波长为280nm,体积流量为1.0mL/min,柱温为25℃,进样量为20μL。结果米诺环素在0.05～1mg/mL线性关系良好(r=0.9997),方法精密度RSD为0.6%,平均回收率为99.46%,RSD为0.8%,各杂质峰与主峰分离良好。结论该方法简便,专属性强,准确可靠,可用于测定盐酸米诺环素缓释微丸胶囊中的米诺环素及有关物质。     

高效液相色谱法分离测定阿奇霉素及其相关物质

目的：建立用HPLC分离测定阿奇霉素的含量及其相关物质的方法。方法：采用Luna C18(2)柱,以甲醇-水(92：8)为流动相,检测波长215nm,外标法测定含量,面积归一化法测定相关物质。结果：线性范围9．3～41．9mg／mL(r=0．99992),重复性试验的相对标准偏差小于1．0％。结论：方法简便、快速、准确,适用于阿奇霉素的质量检查。     

HPLC法测定盐酸溴己新注射液含量及有关物质

目的建立HPLC法测定盐酸溴己新注射液含量及有关物质。方法用Phenomenex C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以1％醋酸水溶液-甲醇（40：60）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为250nm。结果盐酸溴己新线性范围为20.13-201.30mg·L^-1（r=0.9998）;平均回收率为100.4％,RSD为0.48％。结论该方法灵敏,快速,结果准确,可用于盐酸溴己新注射液的质量控制。     

HPLC法测定盐酸胺碘酮及其有关物质的含量

目的建立HPLC法测定盐酸胺碘酮及其有关物质的含量。方法采用Dikma Diamonsil C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈－甲醇－水（33：30：37）等度洗脱,紫外检测波长240nm,流速1．0mL·min^-1。结果盐酸胺碘酮在3．0～180．0mg·L^-1内具有良好的线性关系（r=1）,最低检测限为0．02mg·L^-1,样品溶液在12h内稳定,精密度良好（RSD〈2．2％）,回收率为98．0％,103．2％,2批样品的标示百分含量分别为98．07％和98．60％,5批样品的有关物质的含量分别为0．3772％、0．3196％、0．4494％、0．1767％和0．4247％。结论本方法快速、简便、灵敏,结果可靠准确,可用于盐酸胺碘酮及其有关物质的含量测定。