大孔吸附树脂富集纯化丹参总酚酸的探讨

传统的丹参提取分离工艺除杂效果差,乙醇消耗多,能耗大,且能引起丹酚酸类成分的损失。2009年笔者根据丹参总酚酸类物质弱酸性及强极性的性质进行了吸附树脂筛选,并对其吸附和解吸性能进行综合考察,结果显示,AB-8为富集纯化丹参总酚酸的最佳树脂,且优选了AB-8大孔吸附树脂富集纯化丹参总酚酸的最佳条件,开发了适合丹参总酚酸的高效制备方法。介绍如下。     

大孔吸附树脂提取纯化银杏酚酸的研究

银杏酚酸 ( ginkgolic acids)存在于银杏外种皮、果肉和叶中 ,属漆树酸类化合物 ,具有抗肿瘤、抗炎、抗过敏、抑菌、防治病虫害和日化用品添加剂等功效 [1,2 ]。从 2 0世纪 60年代就已经有银杏酚酸的分离提取方法的报道。Gellerman[3]利用氯仿和甲醇浸提 ,用硅胶柱层析分离银杏酚酸 ;Itokawa[4 ] 将银杏外种皮用甲醇浸提 ,再经硅胶柱和 ODS柱得 3种酸性成分 ;Irie[5] 使用正己烷浸提银杏叶 ,然后经硅胶柱和 Sephades LH- 2 0分离 ,用高效液相制备柱制备银杏酚酸。这些方法普遍存在所需溶剂、设备昂贵 ,方法烦琐的缺点 ,且无法对银杏酚酸…     

大孔吸附树脂吸附纯化丹参提取液的影响因素

目的 考察大孔吸附树脂吸附纯化效果的影响因素,为在中药纯化研究中应用吸附纯化法、优化吸附纯化条件提供参考。方法 以丹参水提液为样本,原儿茶醛为代表成分,研究树脂种类、提取液浓度、环境温度及吸附时间对吸附纯化效果的影响。结果 树脂的种类、提取液的浓度、外环境的温度及吸附时间都会不同程度地影响吸附纯化的过程和结果。结论 丹参水提液在中等极性的D613型大孔吸附树脂柱上,室温条件下,吸附5h,可达到比较好的纯化效果。     

丹参中总酚酸的大孔吸附树脂分离纯化与富集

丹参为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bunge的干燥根及根茎,具有活血祛瘀,消肿止痛,养血安神的功效.已上市治疗心血管疾病的中药复方中,很多以丹参入药.     

大孔吸附树脂纯化麦冬总皂苷的工艺研究

麦冬为百合科沿阶草属植物麦冬 Ophiopogonjaponicus( Thunb.) Ker- Gawl.的干燥块根 ,是一味常用滋阴中药 ,始载于《神农本草经》,历代重要本草都有记载。麦冬具有养阴生津、润肺清心的功能 ,可用于热病伤津、心烦口渴等症。现代研究发现 :麦冬含有甾体皂苷、高异黄酮、多糖、氨基酸等成分。其中麦冬皂苷类成分具有一定的抗心肌缺血、抗心律失常等作用 ,在中医临床上用于治疗冠心病、心绞痛并取得了一定疗效 [1]。本实验采用大孔吸附树脂法对麦冬中麦冬总皂苷进行纯化 ,并对其纯化条件进行了考察 ,以期为麦冬的进一步开发和利用提供参考…     

大孔吸附树脂富集纯化黄芪总皂苷工艺研究

目的研究大孔树脂富集、纯化黄芪总皂苷的工艺条件及参数。方法以黄芪总皂苷的洗脱率和含量为考察指标,考察大孔吸附树脂富集、纯化黄芪总皂苷的吸附性能和洗脱参数。结果黄芪提取液12ml(0.5g/ml)上大孔吸附树脂柱,用蒸馏水20ml、80%乙醇20ml依次洗脱,黄芪总皂苷富集于80%乙醇洗脱液部分,且除杂能力强。结论通过大孔吸附树脂富集与纯化后黄芪总皂苷洗脱率88.85%以上,80%乙醇洗脱液干燥后总固形物中黄芪总皂苷的纯度可达到75%。采用此方法可较好的纯化黄芪总皂苷。     

大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离和纯化延胡索总生物碱的工艺条件。方法以总生物碱和延胡索乙素的吸附量和解吸率等为考察指标,对12种不同类型的树脂进行评价,并对优选出的大孔树脂纯化延胡索总生物碱时的工艺条件及参数进行研究。结果D141大孔吸附树脂的动态吸附分离效果最好,样液浓度为0．35g生药／mL,径高比为1：6,吸附流速为4BV／h,除杂溶剂和体积为0.3％NaCl溶液7BV＋纯净水1BV,洗脱溶剂为4BV60％乙醇＋4BV90％乙醇,洗脱流速为5．5BV／h。通过大孔吸附树脂分离纯化后,终产品中总生物碱的纯度为82．0％。结论该工艺合理、可行,适合工业生产。     

大孔吸附树脂富集纯化川贝母总生物碱的工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂富集纯化川贝母总生物碱的工艺参数及条件。方法:7种不同类型的大孔吸附树脂被研究,以总生物碱的吸附率及解吸率为考察指标,探索吸附和解吸的条件,筛选出纯化总生物碱的最佳工艺。结果:HPD-100大孔树脂对川贝母总生物碱有较好的富集纯化性能。最佳工艺条件为:上样药液质量浓度为0.293g生药/mL,pH值为11.6,6BV的80%乙醇洗脱总生物碱,洗脱体积流量为2BV/h。按照此工艺条件纯化的总生物碱纯度达到51.92%,收率76.65%。结论:建立HPD-100大孔吸附树脂富集纯化川贝母总生物碱的方法简单,可靠,重现性好,适合富集纯化川贝母总生物碱,为其它种贝母总生物碱的富集纯化提供参考。     

大孔吸附树脂富集丹参中水溶性成分的研究

丹参为唇形科植物丹参 Salvia miltiorrhizaBunge的干燥根及根茎。味苦 ,性微寒 ,具有活血祛瘀、通经止痛、清热安神的功效 ,广泛应用于治疗冠心病、中风、微循环障碍等疾病 ,取得良好的临床疗效。丹参水提取液中 ,成分复杂 ,丹参素、原儿茶醛为其水溶性有效成分 [1] 。丹参水提取液除杂工艺多为水提醇沉法 ,亦有采用树脂的相关报道 [2 ,3 ] 。本实验以丹参提取液中丹参素和原儿茶醛作为指标 ,采用HPLC检测 ,考察大孔吸附树脂富集丹参中水溶性成分。结果表明 D30 1树脂的吸附分离效果较好。1　仪器与材料HPLC检测系统 ,包括 Waters TM…     

大孔吸附树脂纯化番石榴叶总皂苷的工艺研究

目的:研究SA 1型大孔吸附树脂吸附提取番石榴叶总皂苷的工艺条件及参数.方法:以番石榴叶总皂苷为考察指标,研究树脂吸附容量、洗脱溶媒及其用量等工艺条件.结果:通过SA 1型大孔树脂吸附后,先经3倍BV(床体积)水洗,再以800 ml/L乙醇为洗脱溶媒.4倍BV洗脱效果最佳,总皂苷纯度可达55.3%.结论:此法能较好地分离纯化番石榴叶总皂苷,是简便、可行的提取方法.     

大孔吸附树脂分离纯化白芍总皂苷的研究

目的 研究大孔吸附树脂分离纯化白芍总皂苷的工艺条件及参数.方法 以白芍总皂苷的吸附量和洗脱率为指标,筛选大孔吸附树脂,并研究所选树脂分离纯化白芍总皂苷的吸附和洗脱条件.结果 AB-8树脂对白芍总皂苷有较好的吸附分离性能.最佳工艺条件为:上样浓度为0.2g(生药)/ml,以10BV 70%乙醇溶液洗脱,吸附及洗脱流速均为2BV/h,洗脱液蒸干,即得纯化的白芍总皂苷提取物.纯化后白芍总皂苷含量大于60%.结论 AB-8大孔吸附树脂分离纯化白芍总皂苷是可行的.     

大孔吸附树脂富集纯化白花刺参总皂苷的工艺研究

目的 研究大孔树脂吸附法富集和纯化白花刺参总皂苷的工艺参数及条件。方法 以总皂苷为考察指标,对HPD-100、HPD-300、HPD-722、D-101、SA-2、AB-8、ADS-7、X-5 8种大孔吸附树脂富集和纯化总皂苷的吸附和解吸性能进行评价。结果 HPD-100树脂纯化总皂苷的最佳条件分别为：吸附条件为药液的质量浓度为0.25 g/mL;pH值为5.32;洗脱液体积流量为1.5 BV/h;最佳吸附容量为3.4 mL/g;解吸条件为用2 BV的蒸馏水洗脱除去杂质后,换用60%乙醇4 BV洗脱。通过HPD-100树脂纯化后,白花刺参总皂苷的纯度由21.30%上升为58.19%,平均回收率为91.58%。结论 建立HPD-100大孔吸附树脂富集和纯化白花刺参总皂苷的方法简便可行、专属性强,并且可以为中草药有效成分的大规模生产提供参考。     

大孔吸附树脂纯化黄连总生物碱工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离和纯化黄连总生物碱的工艺条件。方法以总生物碱和小檗碱的吸附量和解吸率为考察指标,对9种不同类型的树脂进行评价。并对优选出的大孔树脂纯化黄连总黄生物碱时的工艺条件及参数进行研究。结果 D141大孔吸附树脂的动态吸附分离效果最好,上样药液浓度为30 mg药材/mL,径高比为1∶8,吸附流速为2 BV/h,除杂溶剂为水,除杂体积为2 BV,除杂流速为1 BV/h,洗脱溶剂为50%乙醇,洗脱体积为4 BV,洗脱流速为3 BV/h。通过大孔吸附树脂分离纯化后,终产品中总生物碱的纯度为67.71%。结论该工艺合理、可行,适合工业生产。     

积雪草总苷大孔树脂纯化工艺研究

目的：研究大孔树脂分离纯化积雪草总苷过程,优化相关工艺条件和参数。方法：考察HPD100、HPD200、HPD500、AB-8、D101五种大孔树脂对积雪草总苷的动态、静态吸附量和解吸率选定型号,以积雪草总苷为指标考察纯化工艺参数。结果：优选确定AB-8型大孔树脂,上样生药质量浓度为0.0625 g/ml,上样量中生药与树脂比为1：2（g：ml）,洗脱剂为70%乙醇,洗脱体积为2BV,验证试验平均洗脱率为81.27%,洗脱后积雪草总苷纯度为55.27%。结论：AB-8型大孔树脂适合积雪草总苷的分离纯化     

大孔吸附树脂提取麦考酚酸的研究

目的 研究大孔吸附树脂提取麦考酚酸(myeophenolic acid)的工艺条件.方法 比较了D290,D303,D312,HZ802 4种大孔吸附树脂对发酵液中的麦考酚酸吸附性能,并研究了动力学过程,同时对发酵液中的麦考酚酸在D312吸附柱上的动态吸附解吸过程进行了研究.结果 同其他树脂相比,大孔吸附树脂D312能更好地从发酵液中提取麦考酚酸,其吸附量在28 400 mg·L-1左右,用体积分数85%乙醇和稀盐酸可以将吸附在树脂柱上的麦考酚酸有效解吸,解吸收率达95%.结论 大孔吸附树脂D312是从发酵液中分离和提纯麦考酚酸的一种适宜吸附剂,该工艺简捷,并可向工业化发展.     

大孔树脂纯化芦笋总皂苷的工艺研究

目的 研究芦笋总皂苷的大孔树脂纯化工艺。方法 采用静态及动态吸附解吸试验优选适宜的大孔树脂,并优化纯化条件。结果 S-8型树脂对芦笋总皂苷有较好的吸附和洗脱效果,并具有良好的脱色效果,其最佳纯化条件为上样质量浓度1 mg/mL,上样量60 mL/g树脂,用pH 7的75%乙醇洗脱,洗脱剂用量为10 mL/g树脂。纯化后得提取物中芦笋总皂苷的质量分数可达50.15%,脱色率为92.23%。结论 S-8型大孔树脂用于富集芦笋总皂苷效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

大孔吸附树脂纯化黄芩总黄酮工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离和纯化黄芩总黄酮的工艺条件。方法以总黄酮的吸附量和解吸率为考察指标,对8种不同类型的树脂进行评价。并对优选出的大孔树脂纯化黄芩总黄酮时的工艺条件及参数进行研究。结果AB-8大孔吸附树脂的动态吸附分离效果最好,上样药液浓度为80 mg药材/mL,径高比为1∶8,吸附流速为1 BV/h,除杂溶剂为水,除杂体积为4 BV,除杂流速为1 BV/h,洗脱溶剂为50%乙醇,洗脱体积为8 BV,洗脱流速为1 BV/h。通过大孔吸附树脂分离纯化后,终产品中总黄酮的纯度为88.48%。结论该工艺合理、可行,适合工业生产。     

大孔吸附树脂纯化葛根总皂苷的研究

目的筛选大孔吸附树脂纯化葛根总皂苷的最佳工艺,为葛根工业化生产提供参考。方法以葛根总皂苷质量分数为指标,从树脂类型、上样吸附速度、洗脱剂用量、乙醇体积分数等参数优选葛根总皂苷的最佳纯化工艺条件。结果 D101型大孔吸附树脂纯化效果较好,其最佳工艺条件为:取适当质量浓度的供试品溶液上样,吸附速度为2 BV.h-1,吸附饱和后,先以4 BV水洗脱,再分别以体积分数30%、50%及70%乙醇各4 BV洗脱。纯化后产物中总皂苷质量分数为26.32%。结论本方法简便可行、纯化效果好,可为葛根复方新药研发及工业化生产提供参考。     

AB-8大孔吸附树脂纯化柴胡总皂苷工艺条件研究

目的 考察AB-8大孔吸附树脂对柴胡总皂苷的分离纯化方法.方法 根据柴胡总皂苷的结构特点,考察AB-8树脂的吸附性能,对AB-8吸附树脂纯化柴胡总皂苷的工艺条件进行了筛选,并采用紫外-可见分光光度法对柴胡总皂苷含量进行定量分析.结果 AB-8大孔吸附树脂对柴胡总皂苷具有较好的吸附选择性.吸附纯化的最佳工艺条件为吸附流速1BV/h,以70%乙醇作为洗脱剂,洗脱流速为2BV/h.采用上述工艺条件,产品纯度大于60%.结论 AB-8树脂用于柴胡总皂苷的分离纯化简单有效,易于工业化推广.     

红景天苷大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的 筛选红景天苷的大孔树脂纯化工艺。方法 以红景天苷质量浓度为指标,考察多种型号大孔吸附树脂纯化红景天苷的吸附及洗脱条件。结果 SP-825型大孔吸附树脂为分离纯化红景天苷的最佳大孔吸附树脂,最佳工艺：上样红景天苷质量浓度为1.713～2.570 g/mL,洗脱剂为10%乙醇,洗脱剂用量为30 BV,体积流量为2 BV/h。结论 SP-825型大孔吸附树脂能显著提高样品液红景天苷的纯度,具有吸附量大、洗脱率高、经济环保等优点,适合于规模化生产。