HPLC法测定冬凌草片中冬凌草甲素的含量

用HPLC法对不同厂家和自制冬凌草片中冬凌草甲素的含量进行了比较,采用HypersilODS2C18色谱柱,以甲醇－水（50：50）为流动相,检测波长为238nm,结果表明含量有较大差异。建议通过控制药材的含叶量来控制冬凌草片中冬凌草甲素的含量。     

HPLC法测定冬凌草萜含片中冬凌草甲素的含量

目的：对冬凌草萜含片中的冬凌草甲素进行含量测定。方法：采用ＨＰＬＣ法,以Ｃ１８－ＯＤＳ为色谱柱,甲醇－水（５５：４５）为流动相,检测波长为２４２ｍｍ。结果：回收率为９８．２３％,ＲＳＤ为２．１２％。结论：该方法简便、可靠,适合冬凌草及其制剂的质量控制。     

HPLC法测定冬凌草萜含片中冬凌草甲素的含量

目的:对冬凌草萜含片中的冬凌草甲素进行含量测定。方法:采用HPLC 法,以C₁₈-ODS 为色谱柱,甲醇-水(55∶45) 为流动相,检测波长为242nm 。结果:回收率为98 .23 % ,RSD为2 .12 % 。结论:该方法简便、可靠,适合冬凌草及其制剂的质量控制     

高效毛细管电泳法测定加替沙星含量

目的:采用高效毛细管电泳法测定加替沙星含量。方法:采用未涂层弹性石英毛细管柱,56 cm×50 μm(有效长度50 cm);压力进样,压力:138 kPa;进样时间:15 s;电压:15 kV;柱温25℃;检测波长293 nm;运行缓冲液:100mmol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液-甲醇(85:15,用1mol·L~(-1)氢氧化钠溶液调pH至9.0);运行时间:30min。结果:线性范围为0.05～2 mg·mL~(-1);平均回收率为99.3％,RSD=0.9％。结论:方法简便、准确,重现性良好。     

高效毛细管电泳法测定头孢唑啉钠的含量

目的：测定头孢唑啉钠的含量。方法：采用毛细管电泳法,选用硼砂缓冲液（pH7.89）;运行电压14kV,检测波长214nm。选择枸橼酸昔多芬为内标。结果：头孢唑啉钠在33．9－678μg.ml^-1范围内线性关系良好,r=0.9996(n=5),平均回收率99．57％,RSD为2．37％（n=5)。结论：该法分离效率高,快速,简便,低耗。     

高效毛细管电泳法测定头孢拉定胶囊的含量

高效毛细管电泳法测定头孢拉定胶囊的含量.采用AccusepTM石英毛细管柱;运行缓冲液25mmol·L-1硼砂(pH 9.2),高压进样5s,分离电压20kv,温度为25℃,检测波长为254nm,地塞米松磷酸钠为内标.头孢拉定在4～20μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.25%(n=5,RSD=2.23%).本法简单、快捷、灵敏.     

高效毛细管电泳法测定消炎抗菌片中没食子酸含量

目的:建立高效毛细管电泳法测定中成药消炎抗菌片中没食子酸的含量。方法:采用正交设计法优选了毛细管电泳的最佳参数,并根据选出的最佳条件的结果测定了消炎抗菌片中没食子酸的含量。定量采用内标法,选取苯甲酸钠为内标。所用毛细管规格为60cm(有效长度为45cm)×75μm,检测波长为215nm。结果:电压为21kV,电解缓冲液为10mmol·L-1硼砂且pH为9.0,没食子酸在27.2~408.0mg·L-1范围内线形关系良好(r=0.9999),加样回收率为99.03%,RSD为2.05%。结论:高效毛细管电泳法用于测定消炎抗菌片中没食子酸的含量是可行的,本方法简便、快速、准确、重复性好。     

高效液相色谱法测定冬凌草糖浆中冬凌草甲素含量

目的 建立测定冬凌草糖浆的冬凌草甲素含量的高效液相色谱法.方法采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(50:50)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为239 nm.结果冬凌草甲素进样量在0.093～0.746μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,回归方程为Y=413 933.35-63 428.66X,r=0.999 7(n=5);平均加样回收率为99.0%,RSD为1.06%(n=5).结论该法简便、准确、专属性和重复性好,为冬凌草糖浆中冬凌草甲素的定量分析提供了科学有效的方法.     

高效毛细管电泳法测定肌苷注射液含量

肌苷为辅酶类药物 ,它能参与体内能量代谢及蛋白质的合成 ,具有提高各种酶 (特别是辅酶Ａ)的活性及改善机体代谢作用。其注射液加苯甲酸钠作助溶剂 ,不能直接用紫外分光光度法测肌苷含量 ,部颁标准采用纸层析 -紫外分光光度法[1] 测定含量 ,操作复杂 ,费时 ,且重现性差。文献报道有ＨＰＬＣ法[2 ] 、差示分光光度法[3] 、旋光度法[4 ] 、比色法[5] 和转换曲线分光光度法[6 ] 测定肌苷注射液含量。本文选用合适内标 ,采用高效毛细管电泳法同时测定肌苷和苯甲酸钠的含量 ,该法操作简单、快速 ,结果准确。1　仪器与试药ＣＥ - 2 32型毛细管电泳…     

高效毛细管电泳法测定丙戊酸片中主药的含量

目的:建立以高效毛细管电泳法测定丙戊酸片中主药含量的方法。方法:缓冲液为20mmol/L磷酸二氢钾10ml中加入0.01%四丁基氢氧化铵100μl,分离电压为15kV,温度为25℃,测定波长为214nm,压力进样时间为6s。结果:丙戊酸检测浓度在50～800μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为99.7%(RSD=0.68%)。结论:本方法操作简便、快速,进样量少,成本低,结果准确,可用于丙戊酸片的质量控制。     

高效毛细管电泳法同时测定4种喹诺酮类药物

用高效毛细管电泳法分离测定４种喹诺酮类药物，盐酸洛美沙星，依诺沙星，盐酸环丙沙星，氧氟沙星，用５０ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂－磷酸盐缓冲液（ｐＨ８．５）运行电压１８ｋＶ２１４ｎｍ检测，压差法进样１０ｃｍ，１０ｓ，以咖啡因为内标定量，线性范围分别为：氧氟沙星和盐酸环丙沙星２０～１００ｍｇ／Ｌ，依诺沙星２４～１２０ｍｇ／Ｌ盐酸洛美沙星２０．８～１０４ｍｇ／Ｌ。峰面积之比与样品浓度线性回归，ｒ〉０．９９９５，最低     

HPLC测定冬凌草药材及片剂中的冬凌草甲素

目的 采用HPLC法测定冬凌草药材及片剂中的冬凌草甲素.方法 用Hypersil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(50:50)为流动相,流速0.8 mL·min~(-1);检测波长238 nm;柱温25 ℃;进样量20μL.结果 冬凌草甲素20～200 mg·mL~(-1)与峰面积有良好的线性关系(r=0.9999),最低检出限50 ng.按<中国药典>方法对样品预处理后进样测量,在药材中可检出冬凌草甲素,但片剂中无法检出.对供试品脱脂后,片剂中仍未检出冬凌草甲素.结论 所建方法简便、重复性好、准确度高,可用于冬凌草片剂的质量控制.文中所选的冬凌草片剂中未检测出冬凌草甲素,说明其质量有待提高.     

高效毛细管电泳法分析血样尿样中巴比妥类药物

建立了血、尿样品中巴比妥类药物的高效毛细管电泳分离测定方法，测定条件为：运行缓冲液配比：１００ｍｍｏｌ／Ｌ十二烷基硫酸钠－１００ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠－甲醇－水＝７０∶１５∶５∶１０（ｐＨ值调至７．５５±０．０５），操作电压１７ｋＶ，检测波长２００和２８５ｎｍ，２０ｍｉｎ内７种巴比妥类药物全部得到分离。考察并选择了体液样品的预处理方法，测定了血浆和尿液中６种巴比妥类药物浓度（苯巴比妥、甲基苯巴比妥、异戊巴比妥、硫喷妥、戊巴比妥和速可眠）。测定血药浓度的线性范围为５．０～３５μｇ／ｍｌ，尿样药物浓度线性范围为１．０～８．０μｇ／ｍｌ，最低检测浓度为１．０μｇ／ｍｌ，方法重现性为ＲＳＤ小于１３％。     

高效毛细管电泳法测定血浆中肝素含量及临床应用

采用硼砂电泳缓冲体系的胶束动电毛细管电泳法（ＭＥＣＣ），非涂渍毛细管（３０ｃｍ×５０μｍ），电压２０ｋＶ，外标法定量，检测波长２７０ｎｍ。血浆中肝素含量在８０～７０００Ｕ／Ｌ之间呈良好线性关系，最低检测限２５Ｕ／Ｌ。低、中、高３种样品液的平均回收率分别为９５．６％、９７．５％、９８．７％。批内与批间相对标准偏差分别小于３．５％和５％。同时用ＭＥＣＣ法和凝血酶法检测１批血样，结果相似。此法适合于肝素含量高的血样检测。     

利培酮及其口崩片的高效毛细管区带电泳法测定

建立了高效毛细管电泳法测定利培酮原药及口崩片的含量和有关物质.采用未涂层石英毛细管柱,以0.03 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 5.0)为电泳介质,分离电压20 kV,高度差进样10 s,检测波长280nm.利培酮在0.08～1.0 mg/ml浓度范围内线性关系良好.平均回收率为99.38%,RSD为1.51%.     

HPCE法测定盐酸洛美沙星片的含量

目的建立毛细管电泳法测定盐酸洛美沙星片含量的方法。方法以0.2mol/ml NaH2PO4-H3PO4缓冲液(pH4.0)为背景电解质,54cm×75μm未涂层空心毛细管柱为分离通道,于282nm波长处检测,分离电压25kv,压力进样(10kv×3s),采用外标法。结果在选定的电泳条件下,盐酸洛美沙星的浓度在0.05~0.5mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=923.97χ+388.10(r=0.9995,n=6);低、中、高三种浓度(n=9)的平均回收率分别为100.4%、101.4%、100.3%;方法的检测限(S/N=3)为0.005mg/ml;日内、日间低、中、高三种浓度峰面积的RSD分别为2.84%、2.64%、1.95%;3.79%、4.03%、4.38%。结论该法试剂用量少、简便、快速、准确,可用于洛美沙星的质量分析和控制。     

高效毛细管电泳测定血清中盐酸反式曲马多对映体

目的 :建立测定人血清中盐酸反式曲马多对映体的高效毛细管电泳方法。方法 :血清中盐酸曲马多以乙酸乙酯提取、浓缩。含 0 8mmol·L-1磺丁基 - β -环糊精的 40mmol·L-1Tris缓冲液 (磷酸调pH至 2 5 )为分离介质 ;进样电压 10kV ,2 0s,入口为阳极 ;分离电压 15kV ,柱温 2 5℃ ,检测波长 2 14nm。结果 :盐酸曲马多的 4种立体异构体达到基线分离 ,且血清组分无干扰峰 ;以盐酸顺式曲马多的一对映体为内标 ,( ) -盐酸反式曲马多、 (- ) -盐酸反式曲马多的血清浓度在 2 5～ 32 0ng·mL-1范围内 ,峰面积与内标峰面积的比值和浓度呈良好的线性关系 ;回收率在 90 %和 10 8%之间 ;日内、日间RSD分别小于 18%和 2 1% ;最低检测浓度为1 2 5ng·mL-1。结论 :本方法适用于临床药代动力学研究。     

高效毛细管电泳法快速测定注射用泮托拉唑钠的含量

目的：建立一种应用高效毛细管电泳测定注射用泮托拉唑钠中泮托拉唑钠含量的方法。,方法：采用未涂层弹性石英毛细管柱,以0．01mol·L-1的磷酸二氢钾溶液为运行缓冲液,运行电压25kV,柱温25℃,检测波长为289nm．结果：泮托拉唑钠在20．05～200．51μg·ml-1范围内呈良好的线性关系（r=0．9996）,方法平均回收率为99．03％（RSD=0．86％,n=9）。结论：此方法简便快速,灵敏度高,重复性好,可用于注射用泮托拉唑钠的含量测定。     

硫酸长春地辛的高效毛细管电泳分析

目的：用高效毛细管电泳法测定硫酸长春地辛的含量。考察不同试验条件下硫酸长春地辛的胶束动电毛细管电泳行为。方法：选择５ｍｍｏｌ·Ｌ－１十二烷基硫酸钠、５０ｍｍｏｌ·Ｌ－１硼砂溶液（ｐＨ７７）为运行缓冲液,毛细管有效长度是５０ｃｍ（ＩＤ７５μｍ）,以烟酰胺为内标,于２６０ｎｍ波长处测定。结果：在５８～５８０μｇ·ｍＬ－１浓度范围内呈良好线性,平均回收率达１００１％,ＲＳＤ为１８％（ｎ＝５）。     

高效毛细管电泳法测定盐酸表柔比星的含量

目的：用高效毛细管电泳法测定盐酸表柔比星的含量。考察不同实验条件下盐酸表柔比星及其异构体的胶束动电毛细管电泳行为。方法：选择１００ｍｍｏｌ．Ｌ＾－１胆酸钠、２５ｍｍｏｌ．Ｌ＾－１硼砂溶液（ｐＨ９．１）为运行缓冲液,以β－萘磺酸钠为内标,于２３１ｎｍ波长处测定。结果生关系良好,ｒ＝０．９９９０;重复性实验ＲＳＤ为１．０％（ｎ＝５）。结论：本法柱效高,结果准确。