六一散薄层鉴别供试液制备方法探讨

1　实验部分1.1　仪器与试药ＳＣＱ250型超声波清洗器(上海申波超声公司);薄层层析硅胶Ｇ60型(青岛海洋华工集团公司);甘草次酸(中国药品生物制品检定所,批号0723-9807);六一散(湖南省湘鲸制药厂,湖南省安乡焦塘制药厂)。所用试剂均为分析纯。1.2　方法1.2.1　供试品溶液的制备　取供试品2ｇ,加盐酸1ｍｌ,氯仿15ｍｌ,加热回流1ｈ,冷却,滤过。滤液蒸干,残渣加乙醇1ｍｌ溶解,得供试液Ｉ;取供试品2ｇ,加盐酸1ｍｌ,氯仿15ｍｌ,超声波强档处理30ｍｉｎ,冷却,滤过。滤液蒸干,残渣加乙醇1ｍｌ使溶解,离心,取上清液得供试液Ⅱ。1.2.2　对照品溶液的…     

甘露醇含量测定的不确定度评定

1 测定方法 取本品约0．2g,精密称定,置250ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,置碘瓶中,精密加入高碘酸钠溶液[取硫酸溶液（1-20）90ml与高碘酸钠溶液（2．3-1000）110ml混合制成]50ml,置水浴上加热15分钟,放冷,加碘化钾试液10ral,密塞,放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液（0．05mol／L）滴定,至近终点时,加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0．05mol／L）相当于0．9109mag的C6H14O6。     

息热静口服液的研制及临床应用

我院研制息热静口服液治疗呼吸道感染疗效佳,无副作用,报道如下。1　材料和方法1.1　处　方　羚羊角40g,鲜鱼腥草3000g,制成1000ml口服液。1.2　制备工艺　取鱼腥草(新鲜)切段,加水,用水蒸气蒸馏法收集蒸馏液,再重蒸馏,收集蒸馏液备用。取羚羊角粉碎成细粉,热压水解1.5小时,滤过,滤液浓缩,加入鱼腥草蒸馏液,加水至1000ml,滤过,灌装,灭菌,即得。1.3　质量标准　性状:本品为淡黄色澄明液体,气微香,味淡。鉴别:1取本品适量,点于滤纸上,喷茚三酮试液,105℃加热数分钟,显淡紫色。2取本品10ml,用乙醚10ml振摇提取,取乙醚提取液挥干,残渣加新制香草…     

复方金连片中金银花与连翘的薄层鉴别

复方金连片是由金银花、连翘等制成的中药复方制剂 ,主要用于各种流感及风热乳蛾的治疗 ,临床效果良好。为此 ,笔者对处方中的两种主药金银花和连翘进行了薄层色谱鉴别试验 ,现将试验结果报告如下。1　金银花的鉴别试验　　取本品 2片 ,除去包衣 ,研细 ,加甲醇 10 ml,置水浴上加热 ,充分振摇 ,放置 10分钟 ,滤过 ,滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品 ,加甲醇制成每 1m l含 0 .1mg的溶液 ,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (中国药典 2 0 0 0年版一部附录VIB)试验 ,吸取上述溶液各 1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上 ,以醋酸为展开剂 ,展开 ,…     

一种快速鉴别白色念珠菌培养基的配制及应用

作者配制应用一种快速鉴别白色念珠菌的培养基 ,报告如下。1　材料和方法甲液 :葡萄糖 5 .0ｇ ,蛋白胨 1.2 ｇ,氯化钠 1.0 ｇ ,吐温 - 800 .4ｍｌ,氯霉素 5 0ｍｇ ,加蒸馏水至 2 0 0ｍｌ,加热溶解 ,ｐＨ用0 .1ｍｍｏｌ/Ｌ盐酸 ,调至 (6 .0± 0 .5 )。乙液 :氯化三苯四氮唑 0 .1ｇ ,琥珀酸钠 0 .2 ｇ ,氯化钠90ｍｇ ,加蒸馏水至 10ｍｌ,加热溶解分装成 1ｍｌ/支备用 ,将甲液 2 0 0ｍｌ,乙液 1.2ｍｌ,115℃高压灭菌 15ｍｉｎ后 ,加入无菌健康人混合血清 12ｍｌ,混匀分装于无菌试管内 ,4℃冰箱保存备用。2　结果标本接种于鉴别培养基中 ,35℃ 8…     

曲马兰、九里香治疗老年慢性气管炎100例

一年来,我们用中草药曲马兰和九里香对老年慢性气管炎进行100例临床观察,取得了一定效果。兹分析如下。药物及制法 1.曲马兰注射液取曲马兰全草600克,拣除杂质,加水浸过药面,煮二次(2小时、1小时),过滤,合并滤液,浓缩至近300毫升,放冷,过滤,滤液加三倍量95％乙醇,静置过夜,过滤;滤液回收乙醇,并蒸发浓缩至粘稠溶液,加饱和碱式醋酸铅溶液至沉淀完全,静置过夜,过滤;滤液加10％硫酸调节pH=3～4,过滤;滤液再通过阳离子交换树脂脱铅,加10％氢氧化钠调节pH=6.5～7.0,置水浴上浓缩至300毫升,放冷,加三倍量95％乙醇,静置过滤,滤     

跌打损伤散的制备与质量控制

我院根据临床用药需要 ,配制了跌打损伤散。该制剂具有明显的舒筋通络、活血化瘀、消肿止痛作用。现将该制备方法及质量控制报道如下。1　制备方法1 .1　处方　红花、大黄、伸筋草、透骨草、五加皮、海桐皮各 1 0 0 ｇ ,荆芥、防风、桂枝、千年健、威灵仙、刘寄奴、苏木、牛膝、川芎各 5 0 ｇ。1 .2　制备　将以上各药碎粉 ,过 1 2 0目筛 ,混匀 ,分装为 5 0ｇ一袋 ,即得。2　质量控制2 .1　性状　本品为黄棕色的粉末 ,味微苦 ,有清香味。2 .2　鉴别2 .2 .1　取本品 5 ｇ ,加无水乙醇 1 0ｍｌ,加热回流半小时 ,滤过 ,滤液蒸干 ,残渣加冰醋酸…     

酒中杂醇油测定方法的改进

对二甲胺基苯甲醛比色法是测定杂醇油的经典方法 ,由于温差悬殊 ,容易爆管、鼓塞 ,我们改用 80℃水浴加热 2 0～30ｍｉｎ的处理方法 (称新法 ) ,实验部分参照《食品卫生理化检验标准手册》。1　实验部分1 1　仪器与试剂72 2型分光光度计 ;5ｇ/ｌ对二甲胺基苯甲醛硫酸溶液 ;无杂醇油乙醇 ;杂醇油标准溶液 1.0 0ｍｌ=1.0 0ｍｇ杂醇油 ,杂醇油标准使用液 1.0 0ｍｌ=0 .1ｍｇ杂醇油。1 2　操作取 0 .1ｍｇ/ｍｌ杂醇油标准应用液制备标准系列 ,分别置于10ｍｌ具塞比色管中 ;吸取 1.0ｍｌ样品于 10ｍｌ容量瓶中 ,加水至刻度 ,混匀后吸取 0 .3ｍｌ…     

喘咳宁胶囊的定性鉴别

喘咳宁胶囊是我市卫校医院临床验方 ,功能为化痰定喘 ,用于各型哮喘病的预防和治疗。我所对其质量标准中的定性鉴别进行了研究 ,结果可控制其内在质量 ,现介绍如下。1　性状本品为胶囊剂 ,内容物为深棕色粉末 ,气香 ,味淡 ,后味微苦、辛。2　鉴别　　取本品置显微镜下观察 ,种皮表皮石细胞淡黄棕色 ,表面观类多角形 ,壁较厚 ,孔沟细密 ,胞腔含暗棕色物。纤维成束或散离 ,表面有纵纹 ,两端断裂成帚状或较平截。无定形团块表面凹凸不平 ,有时可见同心性环纹。　　取本品 5粒 ,加稀盐酸 10ｍｌ,微热提取 ,滤过 ,取滤液 ,加氨水调成碱性 ,加氯仿…     

炉甘石洗剂中甘油鉴别实验改进

炉甘石洗剂可保护皮肤、收敛、消炎，临床用于皮肤炎症。收载于《中国医院制剂规范》西药制剂第二版，其鉴别项（甘油）为：取本品1ml，加硫酸氢钾0．5g，加热，即发出丙烯醛的刺激性臭气，并使湿润的奈氏试纸显黑色。在近些年的检验中，我们发现此操作方法不妥，鉴别结果不明显。其原因是由于炉甘石洗剂处方中的甘油量过少和水量过多对鉴别结果有干扰。因此我们首先加大取样量，然后水浴蒸发浓缩，结果呈正反应。     

对良园枇杷叶膏质量标准修改的建议

1　材料来源良园枇杷叶膏由武汉康乐药业有限公司提供(批号 :2 0 0 2 0 2 0 6,2 0 0 2 0 2 0 7,2 0 0 2 0 2 0 8)。2　质量标准取 2 0 g该枇杷叶膏 ,置索氏提取器中 ,加石油醚5 0 ml,加热回流 1小时 ,弃去石油醚 ,再用石油醚1 0 ml洗涤 1次 ,然后加甲醇 40 ml,加热回流 30 min,甲醇提取液置水浴上蒸干 ,残渣加甲醇 1 0 ml溶解 ,取滤液 5 ml,浓缩至约 1 ml,作为供试品。另取橙皮甙对照品加甲醇制成饱和溶液 ,作为对照品溶液。作薄层色谱法 ,各吸取 2 ml,分别点于 0 .5 % Na OHGMC板上 ,以醋酸乙酯—甲醇—水 ( 1 0 0∶ 1 7∶ 1 3)为展开剂…     

剂改经验介绍

一、生脉注射液 1.处方 人参100克 麦冬312克 五味子256克 注射用水适量 制成l,000毫升,每毫升相当生药0.57克。 2.翻法 ①人参之提取: 首先将红参打碎置于适宜容器中,加五倍量75%乙醇水浴回流2小时,放冷后用双层滤纸过滤,保留滤液。药渣再以75%醇同样处理二次,合并三次醇提取液,回收乙醇后,水浴浓缩成搪浆状保留配注射液用。 醇提取后之药渣再以5~6倍量去离子水或蒸溜水煮沸30分钟,共三次,合并滤液,浓缩成搪浆状加3倍量95%乙醇,放置过夜,用滤纸过滤,回收乙醇,浓缩成糖浆状,再以95%醇调节至含醇量为80%~85%,搅拌后放置24小时,过滤,滤液回收…     

醋酸氟轻松软膏含量测定方法的改进

在检验过程中,发现《中国药典》2000年版中,醋酸氟轻松软膏含量测定时[1]样品溶解方法是,取本品适量(约相当于醋酸氟1.25mg),精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇约30ml,置80℃水浴中加热2分钟,振摇使醋酸氟轻松溶解。然而,由于样品为乳剂型基质的软膏,称量时样品粘在容量瓶瓶口壁上,     

应用冷沉淀治疗褥疮的临床观察

近年来国内外十分重视冷沉淀的应用研究 ,但有关其促进褥疮愈合的实验研究却未见报道。我们应用冷沉淀治疗褥疮创面 ,取得了较好的效果 ,现报告如下。1　对象与方法1 .1　冷沉淀的制备　　采用改良融解法生产冷沉淀。于采血后 2ｈ内经离心分浆(每 2 0 0ｍｌ血浆为 1个制备单位 ) ,然后置 - 30℃以下速冻冰箱中冰冻保存 ,制备时取出放入 2 0～ 2 5℃水浴中融化 ,待尚存小冰块时 ,置 4℃以下 30 0 0ｒ ｍｉｎ离心 15ｍｉｎ后 ,移去上清血浆 ,最后剩余 2 0～ 30ｍｌ血浆与冷沉淀一起留于袋中。再分装成 5～ 10ｍｌ 支的玻璃安瓿 ,立即冷冻保存 …     

头痛灵胶囊的薄层定性鉴别

头痛灵胶囊由天麻、葛根、全虫、丹参等十余味中药组成 ,为纯中药制剂 ,临床用于治疗各种偏头痛。为控制药品质量 ,保证疗效 ,我们采用薄层色谱法对制剂中的葛根、元胡进行了定性鉴别[1] ,结果如下。1　试剂与试药　　葛根素、延胡索乙素 (中国药品生物制品检定所 ) ;硅胶Ｇ(青岛海洋化工厂 ) ;所用药材均购自河南省药材公司 ;头痛灵胶囊 (自制 ) ;所用试剂均为分析纯。2　试验方法及结果2 .1　葛根的薄层鉴别2 .1.1　供试品溶液、阴性对照液的制备　取胶囊内容物5ｇ ,用甲醇超声提取 6 0ｍｉｎ ,滤过 ,滤液水浴蒸干 ,残渣加水10ｍｌ溶解 ,…     

脐血粉治疗癫痫

天津市南开区水阁医院,于1958年以来,试用脐血粉与绒毛膜干粉混合制成“102”胶囊,治疗癫痫,获得了一定的疗效。“102”胶囊制法:①将健康之新生儿脐带血,放于消毒后有盖的容器中,加少许抗凝剂,于冰箱冷藏(0～4℃)两天后,置水浴加热至凝,把凝固之血块取出,放干燥箱中于70～80℃,干燥后压粉。②将绒毛膜摘出、洗净,于冰箱冷藏(0～4℃)两     

22例胃癌组织与胃正常组织氨基酸差异分析

1　材料和方法1 1　取材　 2 2例胃癌患者均经手术及病理证实。男 16例 ,女 6例。年龄 2 7～ 81岁 ,平均年龄 5 5 2岁。术前检查无内分泌及代谢疾病。均未用胃肠外营养。手术切除标本后立即取组织三块 (约 1ｃｍ3 ) :癌中心组织 ;癌边缘组织 ;正常组织。1 2　标本处理　 6 0℃恒温烘干 ,粉碎 ,脱脂 ,再烘干至恒重。称取 35 0ｍｇ样品于水解管中 ,加入 10ｍｌ 6ｍｏｌ/ＬＨＣｌ,充氮 ,封管。于 (110± 0 5 )℃恒温干燥箱中水解 2 4ｈ ,过滤定容至 10 0ｍｌ,吸取 2 0ｍｌ滤液于平底烧杯中 ,真空干燥 ,加0 0 2ｍｏｌ/ＬＨＣｌ2ｍｌ上机分…     

尿溶菌酶测定对流行性出血热临床意义的探讨

1　材料一般分光光度计 ( 72 1型即可 ) ;普通水浴箱 ;普通离心机 ;1%的染色小球菌 (一般细菌室均可制备 ) ;溶菌酶标准品 (上海禽蛋二厂生产 ) ;酸乳化剂 ,称取 10ｇ非离子表面活性剂溶于 50 0ｍｌ蒸馏水中 ,取此液 10ｍｌ加 0 .6ＮＨＣｌ至 2 0 0ｍｌ即可。2　方法研究对象 ,临床确诊的 2 0 0例ＥＨＦ患者 ,50例重感、上呼吸道感染等发热病人 ,ＥＨＦ之诊断标准按西安会议制订有关内容。原理 ,溶菌酶是一种低分子蛋白 ,分子量约 1450 0 ,由 12 9个氨基酸组成 ,其等电点为ｐＨ11,这种碱性等电点能与细菌牢固结合 ,并通过水解细菌细胞壁中的…     

稀酸浸煮原子吸收光谱法测定传统中药中的铅、铜和汞

稀酸浸煮原子吸收光谱法测定传统中药中的铅、铜和汞具体方法：将样品磨切成很均匀混合物，称取３ｇ样品置于酸洗过的比色管（１００ｍｌ）中，用双份试样，加入２０ｍｌ１０％（Ｖ／Ｖ）ＨＮＯ３并用薄膜盖密。置于１００℃水浴中加热３ｈ，偶而旋转比色管。冷却并把浸煮...     

新鲜血对癌细胞快速自然免疫反应的观察

我们用５μｌ枸橼酸抗凝新鲜血（当日采集）加５μｌ癌细胞（Ｓ１８０或ｒａｊｉ细胞或其他癌细胞传代株１×１０８个／ｍｌ）３７℃水浴３０ｍｉｎ,取出后加５０μｌ生理盐水轻轻混匀,再加０．２５％戊二醛２５μｌ,轻轻混匀,再加５００μｌ生理盐水轻轻混匀,取少许...