RP-HPLC法测定枳实中辛弗林的含量

目的建立了枳实中辛弗林的含量测定方法。方法用hypersil C18色谱柱(125×4.6mm,5μm),以甲醇-水(1000ml中加入磷酸二氢钾0.6g,十二烷基磺酸钠1.0 g,冰醋酸1ml)(50:50)为流动相,流速为1.0ml.min-1,检测波长为275nm。结果辛弗林在0.0624～0.624μg范围内呈良好的线性关系(r=1),平均回收率和RSD分别为98.748%和1.1%。结论本方法简便、准确,可为枳实的质量评价提供有效手段。     

反相离子对高效液相色谱法测定枳实中辛弗林的含量

目的建立以反相离子对高效液相色谱(HPLC)法测定枳实药材中辛弗林含量的方法。方法色谱柱为HypersilODS2,流动相为乙腈-水-磷酸(32∶68∶0.2),检测波长为224nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。结果辛弗林进样量在0.112μg~2.24μg范围内线性关系良好(r=0.9997),加样回收率为99.85%(RSD=0.96%,n=6)。结论本方法简便、可靠、无杂质干扰,可用于枳实药材的的质量控制。     

枳实不同炮制品中辛弗林的含量考察

目的 :对枳实生品及不同炮制品中辛弗林的含量进行考察。方法 :采用高效液相色谱法对枳实生品及不同炮制品进行定量分析 ,色谱柱为C18,流动相为甲醇 -水 (43∶57),检测波长为275nm,柱温为40℃,流速为1 0ml/min。结果 :辛弗林的含量以醋炙品为最高 ,酒炙品为最低。结论 :枳实不同炮制品的内在质量有明显差异。     

高效液相色谱法测定枳实导滞丸中辛弗林含量

目的 建立测定枳实导滞丸中辛弗林含量的反相高效液相色谱法.方法 采用Agilent Eclipse XDB C18柱(250 mm×4.6mm,5 μm),以甲醇-水(0.18％磷酸和0.22％十二烷基磺酸钠,55∶45)为流动相,检测波长274 nm,流速为1.0 mL/min,进样量10μL,柱温30℃.结果 辛弗林质量浓度在3.1 ～93 μg/mL(r =0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好；平均回收率为99.42％,RSD为1.11％(n=6).结论 该法操作简便、结果准确,可用于枳实导滞丸中辛弗林的质量控制.     

《中国药典》2005年版枳实辛弗林含量及薄层鉴别的探讨

目的：对《中国药典》2005年版中枳实的辛弗林含量及薄层鉴别提出疑议。方法：按照《中国药典》2005年版枳实中的测定方法对辛弗林含量进行定量分析,同时进行薄层鉴别。结果：大多数正品枳实中辛弗林含量极微,而其混淆品青皮中辛弗林含量较高。结论：《中国药典》2005年版中枳实辛弗林含量测定的结果不能反映枳实的真伪优劣。     

大孔吸附树脂分离纯化蒲公英中总黄酮的工艺研究

目的优化大孔吸附树脂分离纯化蒲公英中总黄酮的工艺条件及参数。方法以总黄酮含量为考察指标,采用静态吸附-解吸试验筛选最适树脂型号,通过动态吸附-解吸条件全面优化分离纯化工艺参数。结果 AB-8型树脂对蒲公英中总黄酮的吸附与解吸性能较好,最佳吸附条件为上柱液浓度以总黄酮含量计为9.2 g/L,pH为6,吸附流速2 BV/h,在树脂柱的径高比为1∶6,上样液体积为9 BV的条件下,吸附效果最佳;最佳解吸条件为4.5 BV 75%乙醇洗脱,洗脱流速为2 BV/h。结论 AB-8型大孔吸附树脂可用于蒲公英中总黄酮的精制纯化。     

大孔树脂分离纯化苦参总黄酮提取工艺研究

目的：从7种极性不同的大孔树脂中筛选分离纯化苦参总黄酮的最佳树脂。方法：以苦参中总黄酮的静态吸附和动态吸附的各种参数为指标,确定最优的大孔吸附树脂。结果：经过各种指标研究,发现HPD-101型树脂对苦参总黄酮的分离纯化的效果最好。结论：HPD-101型大孔吸附树脂法能有效地分离纯化苦参中的总黄酮。     

大孔吸附树脂分离发酵液中乳链菌肽的工艺研究

以大孔吸附树脂D3520和D4020为吸附剂，可有效的吸附发酵液中的乳链菌肽（nisin）。在30℃、pH2．5时，吸附剂用量为60ml发酵液／g干树脂时，D3520和D4020对发酵液中nisin的吸附率可达90％。滤去吸附残液，对于D3520型树脂，解吸剂用量为30ml／g干树脂，用80％乙醇洗脱，最大静态解吸率为63％；对于D4020型树脂，解吸剂用量为40ml／g干树脂，使用60％乙醇洗脱，最大静态解吸率为65％。     

基于化学计量学的麸炒枳实与烫枳实比较研究

目的 利用指纹图谱与化学计量学进行麸炒枳实和烫枳实的质量评价及比较研究,为临床选择使用枳实2种饮片提供部分科学依据。方法 依据中国药典2020年版和《北京市中药饮片炮制规范》（2008年版）炮制麸炒枳实与烫枳实2种饮片,采用超高效液相色谱法分别建立2种饮片的指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行相似度分析,利用化学计量学进行2种饮片指纹图谱中14个共有成分及辛弗林的比较研究,并对2种饮片中已指认的9个成分进行定量分析与比较。结果 麸炒枳实和烫枳实与各自对照指纹图谱相似度>0.9,同一批次麸炒枳实与烫枳实相似度>0.9。与对照品比对指认出芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、橙皮素、川陈皮素8个共有峰。聚类分析结果显示2种饮片无明显聚类。PCA分析显示麸炒枳实与烫枳实不能完全区分为2类。VIP法筛选出对区分麸炒枳实和烫枳实影响较大的7个成分,分别是柚皮素、柚皮苷、野漆树苷、X8、橙皮素、川陈皮素、X1。定量分析结果显示,与麸炒枳实组比较,烫枳实组中柚皮苷含量较低,野漆树苷、柚皮素含量较高,且有显著性差异。结论 本研究建立了麸炒枳实与烫枳实的定量指纹图谱及黄酮类多成分含量测定的质量评价方法,研究结果可为临床选择使用枳实2种饮片提供部分科学依据。     

枳实、枳壳挥发油成分比较研究

目的:分析不同产地、不同生长周期及其炮制品中枳实、枳壳挥发油成分差异.方法:采用2010年版《中国药典》附录XD甲法提取挥发油并通过GC-MS法进行成分分析,然后用归一化法计算各成分相对含量.结果:柠檬烯和芳樟醇是枳实、枳壳挥发油中的主要成分,不同产地、不同生长周期及其炮制品中枳实、枳壳挥发油成分存在较大差异.结论:随着生长周期的延长,芳樟醇、alpha-松油醇、香芹酚和香叶醇的含量呈现一定的规律性变化,其中芳樟醇和香芹酚的含量随着生产期的延长而降低,而alpha-松油醇和香叶醇的含量随着生产期的延长而升高.     

枳实、枳壳挥发油化学成分及抑菌活性的比较研究

目的:对比分析不同生长期枳实、枳壳挥发油成分差异,比较不同生长期枳实、枳壳挥发油的抑菌活性。方法:采用药典甲法提取挥发油,通过GC-MS分析枳实、枳壳挥发油的组成;结合枳实、枳壳挥发油的成分差异,对二者挥发油的抑菌活性进行了初步比较研究。结果:枳壳挥发油的抑菌活性总体上较枳实挥发油强。结论:同一来源的枳实、枳壳因生长期不同,挥发油成分和抑菌活性均存在差异。     

不同产地枳实与枳壳中黄酮类成分的含量测定

目的:建立枳实、枳壳药材中橙皮苷、柚皮苷等四种黄酮类成分的含量测定方法,并比较此类成分在两种药材中的区别。方法:采用反相高效液相色谱法,用Inertsil ODS(250×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸(38:58:4)为流动相;流速为1.0mL·mim~(-1);柱温为35℃;检测波长为284nm。结果:枳实中主要含橙皮苷、芸香柚皮苷,而枳壳中以新橙皮苷和柚皮苷含量较高;且枳实中总黄酮含量高于枳壳。结论:黄酮类成分的种类和含量高低均有很大区别,揭示产地、品种以及采收期的不同影响其含量分布。     

正交试验优选枳实中柚皮苷的提取工艺

目的:优选枳实中柚皮苷的提取工艺。方法:采用单因素试验考察提取溶剂及溶剂浓度对枳实中柚皮苷转移率的影响。以溶剂用量、提取次数、提取时间为考察因素,以柚皮苷转移率为评价指标,采用L9(34)正交试验优选提取工艺。结果:最佳提取工艺为6倍量的70%乙醇提取3次,每次30 min。结论:该工艺稳定,提取率高,可供大规模工业化生产参考。     

气相色谱法测定枳实及其炮制品中柠檬烯的含量

目的建立气相色谱法测定枳实及其炮制品种中柠檬烯的含量。方法分析色谱柱为DB-1,FID检测器温度为350℃。进样口温度为190℃。载气为氮气,柱流速为1.0 mL·min^-1,分流比为30:1。柱温箱程序升温初始温度70℃,以2℃·min^-1的速率升温至150℃,然后以20℃·min^-1升温至280℃,保持直至分析完成。结果枳实及其炮制品种中柠檬烯在0.001~4.806 mg·mL^-1范围内线性关系良好(R^2=0.9999,n=6);平均加样回收率为105.8%(RSD=3.4%,n=6),符合98%~110%限度范围,方法准确性良好。结论该方法操作简便快速、灵敏可靠,重现性好,适用于枳实及其炮制品种中柠檬烯的含量测定。     

HPLC法测定枳实黄酮有效部位中3种二氢黄酮的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定枳实黄酮有效部位中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法:色谱柱为Hy-persil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(20:80),流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为283nm。结果:柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的进样量分别在0.44～2.20μg(r=0.9995)、0.0256～0.1280μg(r=0.9993)、0.54～2.70μg(r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者平均回收率分别为99.41%、100.33%、99.69%,RSD分别为1.14%、1.47%、1.16%。结论:本方法简便、准确、可靠,可用于枳实的质量控制。     

枳壳枳实中Fe、Zn、Mn、Cu微量元素含量的测定

目的测定枳壳、枳实中Fe、Zn、Cu、Mn4种微量元素的含量。方法火焰原子吸收光谱法。结果枳壳中Fe、Zn、Mn的含量大于枳实,Cu含量小于枳实。结论枳壳和枳实中含有丰富的Fe、Zn、Cu、Mn4种微量元素,在临床用药时可根据其元素含量加以选择。     

枳实生品及不同炮制品中橙皮苷含量比较

目的 :比较枳实生品及不同炮制品中橙皮苷的含量。方法 :采用高效液相色谱法对枳实生品及不同炮制品进行定量分析。结果 :橙皮苷的含量以醋炙品最高 ,麸炒品最低。结论 :枳实各炮制品的内在质量有明显差异。