大米粉中总砷含量测定的前处理方法探讨

目的 探讨微波消解过程添加过氧化氢对大米粉中总砷含量测定结果的影响.方法 参照国家标准GB 5009.11-2014总砷的测定方法,通过添加过氧化氢进行微波消解前处理样品,检测样品来自大米粉总砷含量的内质控样,分别采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和原子荧光光谱法(AFS),测定样品中总砷含量.结果 通过微波消解法消解样品,ICP-MS法测定样品中总砷含量,非过氧化氢组测定结果为(0.386±0.030)mg/kg,过氧化氢组测定结果为(0.355±0.022)mg/kg,两组测定结果的差异有统计学意义(t = 6.293,P＜0.05);AFS法测定样品,非过氧化氢组测定结果为(0.284±0.002)mg/kg,过氧化氢组测定结果为(0.307±0.014)mg/kg,两组测定结果之间的差异有统计学意义(t= 8.979,P＜0.05).结论 微波消解法前处理大米粉样品,添加过氧化氢的微波消解样品,测定结果更接近指定值,结果相对准确可靠.     

对海鱼粉中总砷含量的不同消解、检测方法对比探讨

目的对国家食品安全风险评估中心下发的HMRL1601海鱼粉质控样品中总砷含量进行测定,探讨最优检测方法。方法对国家标准方法推荐的电感耦合等离子体质谱法、原子荧光法的前处理条件进行优化,使用优化后的最佳条件检测并进行比对。结果采用原子荧光法检测总砷时,湿法消解比微波消解前处理效果好,而在使用湿法消解-AFS法时,采用硝酸-高氯酸-硫酸体系消解效果好;对于电感耦合等离子体质谱法测定样品中的总砷,微波消解比压力罐消解前处理效果好;2种方法进行比较时,微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定的海鱼粉中总砷含量较为准确,而湿法消解-原子荧光法检测的结果相对偏低。结论相较于湿法消解-原子荧光法,微波消解-电感耦合等离子体质谱法更适合测定海鱼粉类有机砷含量较高的样品。     

不同前处理方法对原子荧光法测定食品中总砷结果的影响

目的了解不同前处理方法对原子荧光法测定食品中总砷结果的影响。方法对氢化物-原子荧光法测定食品中总砷的前处理方法进行研究,探讨干法灰化法、湿法消解法、微波消解法、硝酸预处理-干灰化法4种前处理方法对原子荧光法测定食品中总砷测定结果的影响。结果在最佳条件下,分析方法的RSD为1.2%~3.8%(n=11),线性范围为0~150μg/L,相关系数r=0.999 9;在取样量为2.0g时,方法的检出限为0.004 7mg/kg。结论硝酸预处理-干灰化法适用于食品特别是富含有机砷的食品中总砷的测定,传统干灰化法、微波消解和湿消解法适用于样品中砷存在形式比较简单的食品样品。     

不同消解方法测定食品样品中总锑含量的比较研究

目的:掌握不同消解方法对测定食品样品中总锑含量的影响因素。方法:利用4种常用的消解方法湿法消解、密闭高压罐法、微波消解法、干灰化法,结合原子荧光光谱法对不同类型的食品中总锑含量的测定进行研究,通过比较不同消解方法的检测结果、试剂消耗量、所用时间和检测样品数量,得出4种消解方法的相对优劣及适用性。结果:湿法消解法耗费时间长,酸用量大,环境污染严重,但操作简单且可处理大批量样品。微波消解法时间短,用酸量小,空白值低,重复性好,结果准确,但操作烦琐,仅适宜样本量少的消解;密闭高压罐法虽可批量消解样品,但消解时间长且有危险性:干灰化法无需加酸但时间长,空白值高,可适用于挥发温度高或油脂含量高的样品。结论:对实验室在检测食品中总锑含量的前处理方法选择上有一定借鉴意义。     

微波消解-原子荧光法测定食品中总砷

目的建立应用微波消解-原子荧光法快速、准确地测定食品中总砷的方法。方法采用微波消解法对食品样品进行前处理,氢化物发生原子荧光法测定食品样品中总砷。结果砷的质量浓度在0~10μg/L范围内与原子荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4,方法检出限为0.006 mg/kg,回收率为96.1%~104.9%。结论本方法能简便、准确地测定食品中总砷。     

原子荧光法中微波消解、干灰化前处理法测定食品中总砷的结果对比

目的建立准确、可靠、稳定的方法测定食品中总砷的分析方法。方法利用干灰化法和微波消解法分别处理食品样品,对样品分析的最佳消解条件进行探讨,同时优化检测条件,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中总砷的含量。结果最佳检测条件:还原剂硼氢化钾的浓度为2.0%,灯电流为60 m A,载气流量为400 ml/min,载流为5%的盐酸,砷的浓度在0.00μg/L~50.00μg/L线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为0.048μg/L。采用国家标准物质鸡肉粉(GBW 10018)和大米粉(GBW 10010)进行方法验证,所测结果均在标准参考值范围内,6次平行测定的相对标准偏差≤2.70%。结论微波消解法耗费时间短,但酸的用量大,适合砷存在形态相对简单的样品;干灰化法耗费时间较长,适用于挥发温度高、油脂含量高、砷存在形态比较复杂的样品。氢化物发生原子荧光光谱法准确、灵敏、简便高效,适用于食品中总砷含量的测定。     

原子荧光光谱法测定食品中砷的前处理探讨

[目的]确定原子荧光光度计测砷最佳前处理方法。[方法]用国家标物中心的质控样,采用四种消解法,进行原子荧光光度测砷比较。[结果]湿法消解测定结果3.83mg/kg,干法消解测定结果4.39mg/kg,均落在扇贝质控样（3.7±0.9）mg/kg的范围内,RSD分别为2.0%、3.5%。[结论]要根据样品性质而定,选择湿法消解或干法消解。     

快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定紫菜中铅、砷、汞、镉含量

目的建立测定紫菜中的铅、砷、汞、镉含量的快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱测定方法。方法紫菜样品用硝酸在石墨消解仪上120℃消解30 min,冷却后用去离子水定容。采用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜样品中的铅、砷、汞、镉的含量。结果将紫菜标准物质(GBW 10023)和实际样品用快速湿法消解和微波消解法进行消解,检测结果基本一致,均与证书参考值吻合。本实验铅、砷、镉在0μg/L～30μg/L,汞在0μg/L～5μg/L时,线性关系良好(相关系数为0. 999 6～1. 000 0),检出限为0. 002 6 mg/kg～0. 047 mg/kg,相对标准偏差为2. 5%～7. 3%。结论快速湿法消解简化了前处理操作流程,最大程度上提高了前处理的工作效率,更适合于大批量样品的前处理。快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时具有操作简便、快速、结果可靠等优点,适合于紫菜中铅、砷、汞、镉的快速检测。     

高压罐消解和湿法消解测定食品中铅的比较

目的通过高压罐消解和湿法消解2种方法测定食品中的铅,探讨2种方法的可靠性。方法以铅的标准样品为例,运用高压罐消解和湿法消解处理样品,石墨炉原子吸收光谱法测定标准样品中铅的含量,从精密度、准确度和加标回收率以及2种前处理方法消耗试剂量和时间等方面进行比对。结果高压罐消解法的RSD为5.0%,测定值与真值的绝对差值为0.001 mg/kg,加标回收率为95.0%~102.5%,消耗试剂4 ml~6 ml,消解完全用时4 h~5 h(不包括浸泡过夜的时间);而湿法消解的RSD为7.7%,测定值与真值的绝对差值为-0.006 mg/kg,加标回收率为80.0%~97.5%,消耗试剂10 ml~20 ml,消解完全用时7 h~10 h(不包括浸泡过夜的时间),前者的结果稍优于后者。结论 2种消解方法都能满足日常样品的检测分析,而要做精、准、快的考核样品时,高压罐消解法更准确可靠,是样品前处理的首选方法。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定茶叶中的总砷含量

目的建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法,用于茶叶中总砷含量的测定。方法样品中加入硝酸进行微波消解,用氢化物发生原子荧光光谱法测定茶叶中的总砷含量。结果在最佳消解条件和检测条件下,该方法具有很好的灵敏度,总砷浓度在0~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,检出限为0.04 mg/kg,方法回收率为97.5%~102.5%,RSD为1.3%。结论实验表明,该方法操作简单,精密度好,回收率高,是测定茶叶中总砷含量的可靠方法。     

食品中铅和砷的微波消解-原子荧光同时测定法

目的建立同时测定食品中的铅和砷的微波消解-原子荧光光谱法。方法用微波消解法对食品进行前处理,用原子荧光光谱法同时测定铅和砷的含量。结果铅和砷在0-50 ng/m l的线性范围内,相关系数r分别为0.9992和0.999 8,方法的检出限分别为0.10和0.04 ng/m l,样品的加标回收率均在95%-98%之间,RSD为1.67%-4.41%。结论该方法样品前处理简单,快速、试剂用量少,检测结果准确度高,精密度好,能满足食品中微量铅和砷含量的测定要求。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定保健食品袋泡茶中的总砷

目的:本文建立了保健食品袋泡茶中总砷的测定方法并测定了20种保健食品袋泡茶中总砷含量。方法:以微波消解和湿消解法处理样品,原子荧光光度法进行测定。结果:本文测定总砷的线性范围为0μg/L～80μg/L,相关系数为0.9994,方法回收率为92.4%～109.6%,RSD为2.5%。测定的20种保健食品袋泡茶中总砷含量为0.10 mg/kg～0.80 mg/kg。结论:实验表明,本法简单、快速、准确,可以用于保健食品袋泡茶中总砷含量的测定。     

不同消解方式对电感耦合等离子体质谱法测定灵芝中锗的影响

目的 为电感耦合等离子体质谱法测定灵芝中锗建立合适的前处理方法。方法 采用微波消解、高压罐消解、传统湿法消解和干法消解对选取的灵芝样品进行前处理。使用电感耦合等离子体质谱仪测定锗的含量,同时测定回收率和精密度,并对检测结果进行统计分析。结果 4种方式消解后检测结果经单因素方差分析多重比较(LSD法)可知微波消解与高压消解罐消解的结果差异无统计学意义(P> 0.05),而传统湿法消解、干法消解与高压罐消解、微波消解的结果差异有统计学意义(P <0.05)。微波消解和高压罐消解的测定结果回收率为79.78%～100.90%,精密度分别为12.99%、1.85%,检出限分别为0.002 5 mg/kg、0.001 6 mg/kg。结论 灵芝消解时需加入少量氢氟酸。消解完成得到的溶液澄清但有少量不可溶残渣时应在进样前经0.22μm聚四氟乙烯微孔滤膜过滤。微波消解和高压罐消解方法更适用于灵芝的消解。     

皮蛋中总砷含量的微波消解-原子荧光测定法

目的建立一种快速准确的微波消解-原子荧光光谱法用于皮蛋中总砷含量的测定。方法采用微波消解对样品进行前处理,以硫脲-抗坏血酸作为还原剂,应用氢化物发生—原子荧光分析技术测定皮蛋中总砷。结果通过正交设计,在优化的最佳消解和反应检测条件下,砷浓度范围在0～50μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限为0.048μg/L,样品的相对标准偏差(RSD)为3.0%,加标回收率为90.1%～94.5%。结论该方法简便快速,准确灵敏,适用于皮蛋中总砷含量的测定     

微波消解法测定食品中砷、汞元素的研究

目的 研究用微波消解法对食品进行前处理并测定了食品中坤、汞元素含量的方法。方法 对不同类型样品消解条件进行探讨，以及微波消解法与传统的干、湿法消化进行比较，两种方法无显著性差异（P＞0．05）。结论 该方法的回收率在90．03－100．20％之间，变异系数均小于7％。结论 该方法能满足食品测定的要求。     

微波消解-原子荧光法同时检测土壤中砷和汞的方法应用

目的建立微波消解-原子荧光法对土壤中砷和汞同时检测的方法。方法样品经微波消解后,取上清液加入盐酸、硫脲和抗坏血酸混合溶液,静置30 min后,通过氢化物发生-双通道原子荧光光谱仪测定。结果砷和汞分别在0.53 ng/ml～30 ng/ml、0.066 ng/ml～3.0 ng/ml范围内呈现良好的线性关系,相关系数均为0.999 9。砷、汞的检出限分别为0.080 mg/kg、0.010 mg/kg,相对标准偏差(RSD)分别为2.53%和1.89%。结论该方法灵敏度高、操作简单、准确度高,可用于土壤样品中砷汞的同时快速定量测定。     

食品中铝含量测定不同消解方式的研究与质量控制

目的找出适合于食品中铝的消解方法。方法分别采用干法消解、湿法消解、微波消解、高压消解4种方式对样品进行前处理,然后通过分光光度法测定食品中铝的含量。结果干法消解的回收率不稳定且偏低,精密度差;湿法消解、微波消解和高压消解的回收率为95.5%~103.0%,精密度RSD5.0%,3种方法处理面制食品所得结果差异无统计学意义(P0.05)。结论干法消解不适合用于食品中铝的测定,湿法消解、微波消解和高压消解适合于面制食品中铝的测定,且这3种消解方法的精密度和准确度均能达到满意的效果,但湿法消解、微波消解不宜用于植物性含铝样品的测定,植物性含铝样品的测定应采用高压消解方法。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测食品中总砷

目的利用微波消解—氢化物发生原子荧光光度法测定食品中总砷。方法试样采用硝酸微波消解,用氢化物发生原子荧光光度法测定食品中总砷。结果方法检出限0.002 mg/kg,测定精密度为1.0%和1.2%,回收率在95.9%～103.2%之间。结论方法快速,准确,可靠,满足食品中总砷的测定。     

ICP-MS测定调味粉中镉的两种前处理方法比较

目的比较酸消解法和干灰化法两种前处理法对ICP-MS技术检测调味粉中镉含量的影响,为合理选择ICP-MS技术测定食品样品中镉的前处理方法提供参考。方法分别采用湿法酸消解法和干灰化法处理调味粉质控样品,并用ICP-MS法测定其中的镉含量,通过对两种前处理方法的空白值、碰撞模式、加标回收率、内标因子的比较,对结果进行统计学判定。结果采用干灰化法比湿法消化处理样品测镉的回收率高,基质干扰小,检出限低,结果准确可靠。结论对于ICP-MS法检测此类食品样品中镉的前处理应择优选择干灰化法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中的7种重金属元素

目的建立同时测定婴幼儿米粉中的铬、锰、镍、铜、砷、镉、铅的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法采用微波消解法处理样品,用2%的硝酸定容,通过ICP-MS法同时测定婴幼儿米粉中7种元素含量。结果各元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数在0.9932~0.9964,检出限为0.35μg/L^3.72μg/L,相对标准偏差为2.16%~5.93%(n=6),加标回收率为91.62%~109.32%。8种婴幼儿米粉样品中的7种元素除铅外均检出,但均在允许范围内。结论该方法简单、快速、准确,可用于婴幼儿米粉中重金属的检测。