一测多评法比较毛橘红与光橘红5种黄酮类成分含量

目的建立一测多评法同时测定毛橘红与光橘红中5种黄酮类成分的含量,并进行分析。方法采用HPLC法,以柚皮苷为内参物,建立其与新橙皮苷、野漆树苷、柚皮素和芹菜素的相对校正因子,并利用相对校正因子计算毛橘红与光橘红样品中各成分含量。同时通过外标法计算各成分含量,并比较2种方法的差异。采用t检验比较分析毛橘红与光橘红中5种黄酮类成分含量。结果柚皮苷与新橙皮苷、野漆树苷、柚皮素、芹菜素的校正因子分别为0.898、1.519、0.313、0.406,RSD3.0%。一测多评法与外标法计算得到的含量测定结果无显著差异。毛橘红与光橘红中的柚皮苷、野漆树苷、柚皮素含量存在显著差异。结论以柚皮苷为内参物建立的相对校正因子准确、可行,毛橘红与光橘红黄酮类成分存在很大差异,一测多评法可用于毛橘红与光橘红的质量控制。     

基于DNA条形码、UPLC及色度学方法鉴定与评价化橘红

为鉴定化橘红的来源,并对2个地区化橘红的质量进行综合性评价,该研究采用DNA条形码对26份化橘红进行分子鉴定;以柚皮苷、野漆树苷、柚皮素和芹菜素为指标性成分采用UPLC进行含量测定,采用色度仪对化橘红颜色差异进行数值化研究,并与其有效成分进行关联性分析。结果表明2个地区的化橘红样品来源均为柚Citrus grandis,ITS2序列长度均为400～500 bp,序列相似度达到99. 82%,2组样品仅有1个碱基的缺失,即在330 bp处广东的部分药材多一个碱基A,而重庆地区样品无此碱基;重庆地区的样品柚皮苷与野漆树苷的含量高于广东地区的样品,柚皮素与芹菜素的含量也有着统计学差异;色度值结果显示广东的药材L*偏大,a*偏小,重庆的药材L*偏小,a*偏大,而两者的b*则无明显的差异;相关性分析结果表明柚皮苷、野漆树苷、柚皮素与L*,b*呈正相关,与a*呈负相关,芹菜素与L*,a*,b*值无相关性。该研究对化橘红进行科学的鉴定与评价,为进一步研究化橘红的快速鉴别与质量评价提供新的思路。     

反相高效液相色谱法测定化橘红中野漆树苷的含量

目的 对化橘红中野漆树苷进行含量测定研究。方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为MACHEREY-NAGEL 100-5 C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇和水-乙酸(61:4),进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长345 nm。结果 在0.816～13.056μg范围内,野漆树苷与色谱峰面积呈良好的线性关系,r=0.9995,平均回收率为101.064％,RSD=3.10％(n=5)。结论 建立了测定化橘红中野漆树苷含量的HPLC法,该方法简便准确,重现性好;毛橘红和光橘红中野漆树苷含量有显著差异。     

蜜制橘红痰咳胶囊质量标准的研究

目的:制订秘制橘红痰咳胶囊的薄层色谱鉴别与含量测定方法.方法:采用薄层色谱法鉴别柚皮苷,贝母素甲、乙,白前,高效液相色谱法测定化橘红中柚皮苷的含量.结果:薄层色谱斑点清晰,重复性好.柚皮苷在0.161 2～0.806 0μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.8%,RSD为0.8%.结论:该方法简便易行,重复性好.     

不同产地化橘红中柚皮苷的含量分析

目的:测定不同产地化橘红中柚皮苷的含量,为其道地性提供依据.方法:采用高效液相色谱法对不同产地化橘红中柚皮苷进行含量测定,以甲醇-醋酸-水(35∶4∶61) (V/V)为流动相,以Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250mm,5μm)为固定相,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为283nm.结果:柚皮苷在203.60 ～ 1221.60 ng范围内呈良好线性关系(r=0.99996),平均回收率为98.41％,RSD为1.17％.结论:各产地化橘红中柚皮苷含量存在差异,以广东化州产地的化橘红柚皮苷含量最高.化橘红的质量与产地及品种等多方面有关.     

化橘红中柚皮苷和野漆树苷含量同时测定方法的建立

目的 建立同时测定化橘红中柚皮苷和野漆树苷的含量的方法.方法 采用RP-HPLC法,GraceSmart RP C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水-冰乙酸,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长330 nm;柱温室温.结果 柚皮苷和野漆树苷浓度分别在0.96～28.80μg(r=0.9999)和0.07～2.10 μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系.平均加样回收率(n=5)分别为98.81%和98.73%.结论 该方法 简便、快速、准确,重复性好,可用于化橘红中柚皮苷及野漆树苷含量的同时测定.     

砧木种类对化橘红黄酮类成分含量的影响

目的对采用不同种类的砧木培育出的化橘红药材进行黄酮类成分含量测定,初步探究砧木种类对其黄酮类成分含量的影响。方法以柚皮苷为对照品,利用紫外分光光度法测定各样品中总黄酮含量,以HPLC法同时测定各样品中柚皮苷及野漆树苷含量。结果所建立的可见分光光度法的加样回收率为95.81%,RSD为1.06%。HPLC法同时测定柚皮苷与野漆树苷含量在进样量为1.54~30.80μg和0.07~1.40μg范围内与色谱峰面积积分值呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.998,0.997。柚皮苷与野漆树苷的加样回收率分别为98.11%(RSD=3.42%)、98.63%(RSD=2.37%)。不同砧木培育的化橘红黄酮类成分含量差异显著。与凤尾化橘红相比,本地柚砧木凤尾野漆树苷含量与其相近,其他品种均明显低于凤尾化橘红。结论不同种类的砧木对化橘红中黄酮类成分的含量影响较大。非本地柚为砧木芽接后化橘红药材野漆树苷含量显著下降,以本地柚为砧木嫁接凤尾芽苗培育出的化橘红品质较优。     

化橘红药材质量评价、监测与应用研究

目的：评价化橘红质量,确定质量监测方法。方法：以形态分类法和显微鉴定法比较原植物及显微构造,以分光光度法比较总黄酮含量,以高效液相色谱法比较柚皮苷含量及指纹图谱,以薄层扫描法比较野漆树苷含量。结果：两类化橘红原植物存在外果皮绒毛、茎非腺毛等显著差异;化橘红总黄酮含量、柚皮苷含量均高于光橘红,野漆树苷含量为光橘红的10倍,指纹图谱也有显著差异。化州柚鲜果重量增加峰值出现在成果41d时,此时其药材质量也较优。结论：道地药材化橘红质量显著优于光橘红,化橘红采收期宜定在41d左右。     

化橘红化学成分的HPLC-DAD-MS/MS分析

目的:分析化橘红中的主要化学成分,并比较这些化学成分在毛橘红与光橘红中组成和含量的异同。方法:采用HPLC-DAD-MS/MS对化橘红中一些主要化学成分进行定性研究。色谱柱为Dikma Diamasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.5%甲酸水-甲醇,流速为350μL.min-1,进样量为10μL。质谱的离子源为电喷雾离子源,采用了正负离子模式两种扫描方式。结果:通过样品、对照品及文献中相应成分的质谱数据、紫外光谱信息归属了柚皮苷、野漆树苷等13个化合物,毛橘红中柚皮苷、野漆树苷、水合氧化前胡素和异欧前胡素的含量均明显高于光橘红。结论:HPLC-DAD-MS/MS分析可以获得黄酮类及香豆素类化学物丰富的结构信息,为化橘红化学成分的定性提供了一种快速有效的方法,也为化橘红药材的质量控制提供更多科学依据。     

化橘红中野漆树苷的含量测定

化橘红为芸香科植物化州柚 Citrus grandis‘tomentosa’ (L.)和柚 C.grandis(L.) Osbeck未成熟果实的干燥外层果皮[1 ] ,前者称毛橘红 ,后者称光橘红。有散寒、燥湿、消痰、利气等功效 ,用于风寒咳嗽、喉痒痰多、食积伤酒、呕恶痞闷等 [1 ] 。化橘红富含黄酮类成分 ,主要为柚皮苷 (naringin)、野漆树苷(rhoifolin)等 [2 ] 。化橘红中柚皮苷含量测定已有报道[1 ] ,但尚未见测定化橘红野漆树苷含量的报道。本实验建立了测定化橘红野漆树苷含量的薄层扫描法 ,并对毛橘红与光橘红中野漆树苷含量进行了比较分析。1　材料1 .1　样品 :毛橘红为…     

化州柚花不同花期黄酮类成分含量的动态变化研究

目的掌握化州柚不同花期黄酮类成分含量的动态变化规律。方法采用UV法测定花的总黄酮含量;HPLC法测定花中柚皮苷、野漆树苷含量。结果谢花期、幼果期、盛花期、现蕾期花中总黄酮含量分别为306.90mg.g-1、277.93mg.g-1、215.55mg.g-1、162.74mg.g-1,柚皮苷含量分别为246.31mg.g-1、213.93mg.g-1、175.94mg.g-1、130.90mg.g-1;野漆树苷含量在4个花期中基本一致。结论化州柚花期总黄酮和柚皮苷含量以谢花期为最高。     

从化州柚中提取的柚皮苷的杂质研究(英文)

目的:研究从化州柚中提取的柚皮苷中的杂质。方法:采用HPLC-PDA/ESI-MS/MS法,通过波谱分析鉴定化合物结构。采用加校正因子的主成分自身对照法对主要杂质进行含量测定。结果:柚皮苷样品中主要杂质为野漆树苷和新北美圣草苷,二者与柚皮苷的校正因子分别为1.82和1.02。对6批样品进行测定,野漆树苷的含量为0.742%～0.926%,新北美圣草苷的含量为0.335%～0.464%,总杂质含量小于1.5%。结论:该检测方法快速、准确,柚皮苷中杂质种类和含量稳定,为柚皮苷应用的安全性提供理论基础。     

UPLC法测定生、制白术配伍枳术丸中10种成分

目的建立UPLC法测定生、制白术配伍枳术丸中橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷、柚皮素、橙皮素、辛弗林、荷叶碱、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ中的含有量。方法枳术丸甲醇提取物的分析采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm);流动相0. 1%甲酸-0. 1%甲酸乙腈,梯度洗脱;体积流量0. 4 m L/min;柱温30℃;283 nm波长下测定橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷、柚皮素、橙皮素、辛弗林、荷叶碱、白术内酯Ⅱ;220 nm波长下测定白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r>0. 999 0),平均加样回收率97. 5%~100. 6%,RSD 1. 89%~3. 16%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于枳术丸的质量控制。     

化州柚成花过程总黄酮指纹图谱的动态变化研究

目的从多组分化学角度观察化州柚花的黄酮类成分在不同生长期的动态变化。方法采用HPLC法,建立不同生长期的色谱指纹图谱,并以野漆树苷的色谱峰为参照物峰,图表分析展现其动态变化规律。结果指纹图谱数据分析显示不同生长期花的内部化学成分动态变化存在一定的规律,已知的主要成分峰柚皮苷以谢花期为积累高峰时期,随着花的生长逐渐增加,当花凋谢到形成幼果时却逐渐减少,表现出先增后减的规律;而野漆树苷峰面积基本一致,无明显变化。结论揭示化州柚花期黄酮类成分动态变化的规律,为其资源充分利用提供了依据。     

不同批次枳壳中柚皮苷、新橙皮苷、总黄酮、挥发油的含量比较及质量评价

目的:比较不同批次枳壳中柚皮苷、新橙皮苷、总黄酮、挥发油的含量,并评价其质量.方法:高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(20∶ 80)(磷酸调pH至3.0);检测波长283 nm,流速1 mL?min -1,柱温30℃,测定柚皮苷和新橙皮苷;以柚皮苷为对照,采用紫外-可见分光光度法在283 nm处测定总黄酮;采用水蒸气蒸馏法提取测定挥发油含量;以柚皮苷含量、新橙皮苷含量、总黄酮含量、挥发油含量为综合评价指标,采用Topsis法评价其质量.结果:柚皮苷含量范围在0％～6.12％,新橙皮苷含量在0％～4.55％,总黄酮含量在6.96％ ～18.99％,挥发油量在0.2％ ～2.0％ (mL?g-1);17个批次样品质量差异较大.结论:17批次枳壳中柚皮昔、新橙皮苷、总黄酮、挥发油的含量有较大差异;柚皮苷、新橙皮苷含量达到2010年版《中国药典》标准的仅6批,质量评价方法可行.     

大孔吸附树脂法分离纯化化橘红中柚皮苷的研究

目的:优选分离纯化柚皮苷的大孔吸附树脂。方法:以柚皮苷的吸附量和解吸率为考察指标,从中筛选研究大孔吸附树脂分离纯化柚皮苷的吸附性能和洗脱参数。结果:HPD450树脂对柚皮苷有较好的吸附分离效果,适合于化橘红中柚皮苷的提纯,经该树脂吸附解吸,饱和吸附量可达71.7mg/g,解吸率达95.8。结论:通过大孔树脂分离纯化后,终产品中柚皮苷的纯度可达85,证明采用本法分离纯化化橘红中柚皮苷是可行。     

广东蛇药有效成分柚叶总黄酮提取及含量测定方法研究

目的：研究柚叶中总黄酮的提取工艺并测定总黄酮的含量。方法：采用正交试验进行提取工艺的优选，紫外分光光度法测定总黄酮含量。结果：最佳提取工艺测定了前年、去年采摘的4批样品中总黄酮的含量。去年采摘的柚叶总黄酮略高于前年。结论：该方法简单、稳定、可靠，重现性好。     

RRLC法同时测定橘红痰咳颗粒中苦杏仁苷和柚皮苷

目的 建立用快速高分离度液相色谱( RRLC)同时测定橘红痰咳颗粒(化橘红、苦杏仁、百部、水半夏、茯苓、白前、五味子、甘草)中苦杏仁苷和柚皮苷的方法.方法 采用BDS HYPERSIL C18(4.6 mm× 100 mm,2.4 μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量为2.0 mL/min;检测波长为207 nm;柱温为30℃;进样体积为2.5 μL.结果 样品中苦杏仁苷、柚皮苷在6min内完全分离并对其进行了定量测定,苦杏仁苷、柚皮苷进样量分别在0.041 68 ～0.4168μg、0.063 06～0.630 6 μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999).平均回收率(n=6)分别为99.8％,101.0％:RSD分别为0.5％,1.0％.结论 RRLC法可大幅提高苦杏仁苷和柚皮苷的分析速度,同时减少了溶剂消耗,在多组分复杂体系的快速分析中仍然可以保持出色的分离重现性,可作为传统HPLC方法的一种更新、替代方法.     

RP-HPLC法测定橘红丸中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和迷迭香酸

目的建立同时检测橘红丸(化橘红、陈皮、甘草、炒紫苏子等)中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和迷迭香酸的测定方法。方法采用RP-HPLC法。C18色谱柱;甲醇-0.3%磷酸水溶液为流动相;体积流量1.0 mL/min;检测波长284 nm。结果根据回归方程,4种成分线性范围分别为甘草苷2.16～64.8μg/mL,R2=0.999 6;柚皮苷7.59～227.7μg/mL,R2=0.999 2;橙皮苷7.54～226.62μg/mL,R2=0.999 5;迷迭香酸1.704～51.12μg/mL,R2=0.998 9。平均回收率分别为甘草苷102.1%,RSD 1.43%(n=6),柚皮苷100.8%,RSD 0.71%(n=6),橙皮苷98.7%,RSD 1.44%(n=6),迷迭香酸99.6%,RSD 0.82%(n=6)。结论该方法经济适用,操作简便、准确,重复性好,可用于橘红丸的质量控制。     

离体人肠道菌群对柚皮苷的代谢动力学分析

目的:研究人肠道菌群对柚皮苷的代谢程度与速度,为该成分的新药开发提供参考。方法:采集健康志愿者新鲜粪便制备肠道菌群混悬液,与柚皮苷在厌氧环境下孵育,运用HPLC监测柚皮苷浓度变化,HPLC-MS鉴定代谢产物结构。柚皮苷HPLC色谱条件为检测波长288 nm,流动相甲醇-0.1%磷酸溶液梯度洗脱。结果:柚皮苷与人肠道菌群共同孵育15 min后,柚皮苷色谱峰后面可见1个代谢产物;孵育至120 min时,柚皮苷代谢率100%。经HPLC-MS鉴定代谢产物为柚皮素。柚皮苷代谢过程符合非线性动力学过程。HPLC监测发现柚皮素可被进一步代谢,导致柚皮素峰面积降低。结论:柚皮苷可被人肠道菌群代谢,代谢速度快,代谢产物主要为柚皮素,可能存在柚皮苷的二级代谢产物。