高良姜中二苯基庚烷A的含量测定及指纹图谱研究

目的建立高良姜药材中二苯基庚烷A的含量测定方法及药材的指纹图谱。方法采用RP-HPLC法进行测定,色谱柱:C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(体积比71:29);流速:1mL/min;检测波长:220nm。结果15批高良姜药材经中药色谱指纹图谱评价软件分析,确定6个共有峰作为指纹特征峰。结论二苯基庚烷A含量测定及指纹图谱的建立,为高良姜药材的质量评价提供依据。     

蓝萼香茶菜高效液相指纹图谱研究

目的:采用RP-HPLC法建立蓝萼香茶菜药材的指纹图谱。方法:采用Diamonsil钻石C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(体积比70∶30),流速为1.0 m L/min,柱温为20℃,检测波长为231 nm。结果:建立了蓝萼香茶菜药材的RP-HPLC指纹图谱,5批蓝萼香茶菜药材指纹图谱R≥0.962 7。结论:采用RP-HPLC指纹图谱检测技术可以有效控制蓝萼香茶菜药材的内在质量。     

HPLC-APCI-TOF/MS鉴别人参中的化学成分

目的:采用 HPLC-TOF/MS 对人参中化学成分进行分析鉴别。方法:色谱柱Agilent Zorbax XDB-C18 柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈与水梯度洗脱,梯度如下：1~35 min,19% A;35~55 min,19%~29% A;55~70 min,29% A;70~110 min,29%~40% A;110~150 min,95% A。柱温为20℃,进样量20 μl,流速1 ml/min,飞行时间质谱配有APCI离子源,质量数扫描范围m/z 100～1 350。结果:共鉴别出人参药材中39个化学成分。结论:采用HPLC-TOF/MS方法一次性在一张图谱上表征出人参中的39个化学成分,为人参的药效物质基础及体内化学成分代谢与作用机制的深入研究奠定基础。     

复方苦参汤有效部位指纹图谱研究

目的建立复方苦参汤有效部位的指纹图谱,为控制相关制剂质量提供科学依据。方法采用HPLC,色谱柱为Agilent5 TC-C18(2)柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为乙腈,B为超纯水,梯度洗脱:0~2 min,10%~20%A;2~10 min,20%~40%A;10~15 min,40%~60%A;15~35 min,60%~65%A;35~40 min,65%~10%A;柱温为25℃;体积流量1 m L/min;检测波长220 nm;进样量为10μL。结果 10批不同样品有效部位的图谱,相似度较好(均在0.88以上);得到了26个共有峰,指认了苦参碱、氧化苦参碱、甘草苷三种成分。结论本研究建立了复方苦参汤有效部位的指纹图谱,此法简便可靠,重现性好,为相关新药的开发利用提供实验依据。     

甘草药材HPLC指纹图谱研究

目的建立甘草药材的HPLC指纹图谱。方法采用反相高效液相色谱法,选用Zorbax SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-1.2%醋酸溶液(梯度洗脱);分析时间70min;检测波长为254nm。结果建立了甘草药材的HPLC指纹图谱,标定了甘草药材38个共有指纹峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。结论方法稳定、可靠、重复性好,可为甘草药材质控标准的制定和含甘草的中药方剂的物质基础研究提供参考。     

乌拉尔甘草水溶性成分的HPLC指纹图谱研究

目的 建立乌拉尔甘草水溶性成分的HPLC指纹图谱,为有效控制乌拉尔甘草药材及甘草浸膏的质量奠定基础.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Waters Sunfire~(TM) C_(18)(4.6 mm×150 mm,5 μm),以甲醇-0.1%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm,柱温25℃,检测时间95 min,分析了乌拉尔甘草主产区的12批样品.结果 在选定的色谱条件下,通过相似度分析确定18个色谱峰构成了乌拉尔甘草水溶性成分指纹图谱的特征峰,对其中的4个色谱峰进行了指认.结论 建立的乌拉尔甘草水溶性成分指纹图谱具有简便、稳定、可靠的优势,为乌拉尔甘草药材有效物质研究及甘草浸膏的质量控制奠定了基础.     

决明子药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立决明子药材反相高效液相色谱(RP-HPLC)指纹图谱分析方法,为有效控制决明子药材的质量奠定基础.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为SunfireTM C18柱 (4.6 mm×150 mm,5 μm),乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,检测波长为280 nm,流速为0.8 mL /min,分析时间为120 min,分析了10批决明子药材的HPLC指纹图谱.结果 在选定的色谱条件下,通过相似度分析确定27个色谱峰构成决明子药材指纹图谱的特征峰.结论 采用RP-HPLC方法 建立的指纹图谱具有稳定、重复性好的特点,不但可用于决明子药材质量控制,还可作为决明子有效物质基础研究的有效手段.     

玉叶金花高效液相色谱指纹图谱研究

【目的】建立玉叶金花药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的分析方法。【方法】采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(2)(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相条件为甲醇—体积分数0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL/min;检测波长265 nm;柱温25℃;记录时间65 min;使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004年A版)进行数据处理,对不同产地的玉叶金花药材指纹图谱的相似度进行比较分析。【结果】通过分析10批药材的HPLC图谱,确定了11个峰为指纹图谱的共有峰,构成了玉叶金花药材的色谱指纹图谱特征。【结论】所建立的方法精密度、稳定性和重复性良好,为该药材的鉴别及质量评价提供了新的依据。     

枳壳总黄酮的多指标质量控制

目的:建立枳壳总黄酮多指标质量控制方法。方法:采用高效液相色谱法测定枳壳总黄酮中有效成分含量和指纹图谱,紫外分光光度法测定总黄酮含量。含量测定色谱条件为:AgilentSB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.02%磷酸水溶液-乙腈(80∶20),流速1 ml/min,柱温35℃,检测波长280 nm。指纹图谱条件为:Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A(0.5%醋酸水溶液,V/V)、B(甲醇);梯度洗脱程序(min、B%):0 min、20%,10 min、40%,35 min、70%,50 min、100%;流速1 ml/min,柱温30℃,检测波长320 nm。总黄酮检测波长为283 nm。结果:经方法学认证,含量测定和指纹图谱分析各项参数均符合要求;10批枳壳总黄酮样品的含量分析显示:柚皮苷、新橙皮苷含量为38.3%~47.2%及21.0%~28.5%,总黄酮含量79.9%~88.6%;各批次样品指纹图谱分析都显示12个共有峰,与标准谱图比较,指纹图谱相似度均在98.0%以上。结论:指纹图谱与关键成分含量测定相结合的分析方法能很...     

回心草药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立回心草药材的指纹图谱。方法 采用反相高效液相色谱,色谱条件为：Dikma Platisil ODS C₁₈柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相A：0.5%醋酸乙腈,B：0.5%醋酸水溶液;洗脱方法：0～50 min,A为20%～55%;50～60 min,A为55%～95%,60～85 min,A为95%～100%,保持5 min;体积流量1.0 mL/min,波长360 nm,柱温：30 ℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004版(国家药典委员会)进行分析。结果 构建了回心草药材的指纹图谱。结论 该法准确,重现性好,可作为回心草药材的质控方法。     

HPLC法分析川芎-香附配伍前后指标成分的变化

目的：研究药对川芎-香附配伍对单味药材中指标成分的影响。方法：以川芎嗪、阿魏酸、藁本内酯和α-香附酮为指标成分,采用HPLC法分析川芎、香附及川芎-香附配伍前后变化。色谱条件：色谱柱为Inertsil ODS-3（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为：甲醇-0.05%磷酸水溶液（梯度洗脱,0～20 min：45%～48%甲醇;20～25 min：48%～70%甲醇;25～50 min：70%～75%甲醇;50～55 min：75%～100%甲醇;55～60 min：100%～45%甲醇）,检测波长为270 nm。结果：药对中指标成分川芎嗪、阿魏酸、藁本内酯含量与单味药材相比均有所增大。结论：川芎-香附配伍前后特征峰面积均发生明显变化。     

不同产地川黄柏HPLC指纹图谱的研究

目的：建立不同产地川黄柏药材HPLC指纹图谱测定方法。方法：采用HPLC法测定了17个不同产地的川黄柏样品。色谱条件：DiamonsilTM C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，乙腈（A）-0．2％磷酸水溶液（B）为流动相，梯度洗脱0～5min，5％A→13％A：5～20min，13％A→15％A：20～25min，15％A→18％A：25～40min，18％A→40％A：40～55min，40％A→50％A：55～65min50％A→100％A。柱温25℃，流速0．8ml／min。结果：通过实验对川黄柏70％乙醇提取物进行了指纹图谱研究，建立了不同产地川黄柏的HPLC指纹图谱，并进行相似度比较；对其中的药根碱、巴马汀、小檗碱进行了归属。结论：该方法操作简便、重复性好，可用于川黄柏药材质量控制。     

HPLC-ELSD同时测定山银花中绿原酸、木犀草苷和川续断皂苷乙的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定山银花中绿原酸、木犀草苷和川续断皂苷乙的方法。方法:采用Col-umn XB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,用乙腈(A)-0.5%冰醋酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,以蒸发光散射检测器检测绿原酸和川续断皂苷乙。梯度程序为:0 min(A:9%,B:91%)保持10→12 min(A:29%,B:71%)→20 min(A:33%,B:67%)→25 min(A:45%,B:55%),流速1.0 ml/min;检测器漂移管温度100℃,载气流速为3.0 ml/min。结果:绿原酸、木犀草苷及川续断皂苷乙的回归方程分别为:Y绿原酸=1.341 1X+4.360 1,r=0.999 5;Y木犀草苷=25 948.31X-22.863 41,r=0.999 92,Y川续断皂苷乙=5.688 8 X+5.350 6,r=0.999 6。线性范围分别为:绿原酸0.005-0.045 mg/ml;木犀草苷0.017 7-0.085 5 mg/ml,川续断皂苷乙0.048 6-0.243 mg/ml。结论:该方法操作简便、结果准确,专属性强,分离效果和重现性好,可有效缩短总分析时间,为较全面控制金银花药材的质量控制提供了简便可靠的方法。     

HPLC法同时测定北柴胡中柴胡皂苷a、b2、c、d、f的含量

目的：建立高效液相色谱法-紫外（HPLC-UV）同时测定北柴胡中柴胡皂苷a、b2、c、d、f的含量方法.方法：采用Hypersil ODS2 C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以乙腈-水为流动相梯度洗脱（0min：33：67; 20min：40：60;35min：53：47; 40min：60：40; 45min：33：67）,流速：1mL/min,柱温：室温,紫外检测器,检测波长：210nm.结果：柴胡皂苷a、b2、c、d、f分别在2.51-10.54,1.64-6.56,2.02-8.08,2.06-8.24,2.07-8.28μg的范围内线性关系良好（r分别为0.9970,0.9990,0.9991,0.9978,0.9998）;平均回收率分别为99.8％,98.9％,100.2％,98.6％,99.3％.结论：该方法简便、快捷、重复性好,可用于柴胡药材的质量检测.     

LC／MS／MS测定犬血浆中氯米帕明浓度及体内药动学

目的：建立液相色谱-串联质谱法测定犬血浆中氯米帕明（Clomipramine）。方法：色谱柱为ZorbaxExtend—C18柱（150mm×4．6mm,5μm,美国Agilent公司）;C18保护柱（4．0mm×3．0mm,5μm,迪马公司）;流动相为乙腈-10mmol／L醋酸铵-甲酸（60：40：0．1,V／V／V）;流速为0．5ml／min;进样量为20μl;柱温为20℃;采用三重四极杆串联质谱仪,ESI电离源,以选择反应监测方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m／z315．2,86．1（氯米帕明）和m／z285．1～86．2（内标异丙嗪）。500μl血浆样品经正己烷液提取后蒸干,流动相复溶,进行分析。结果：测定血浆中氯米帕明的线性范围为1～500ng／ml,定量下限为1ng／ml;日内、日间精密度RSD均小于15％,准确度在85％。115％范围内．符合《中国药典》2010年版二部的规定．结论：本方法可用干氯米帕明的女体内药代动力学研究。     

粉甘草去除栓皮的净制加工合理性研究和探讨

目的：对比甘草Glycyrrhizae Radix et Rhizoma栓皮与未去栓皮甘草中的化学成分,探讨粉甘草净制加工中去除栓皮的合理性。方法：采用TLC法,分析甘草栓皮与未去栓皮甘草中化学成分的差异,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂,10%硫酸乙醇溶液显色,在紫外灯（365nm）下检视。结果：甘草栓皮供试品色谱中,在与未去栓皮甘草供试品色谱和甘草对照药材色谱相应的位置上,均未显相同颜色和大小的荧光斑点。结论：甘草栓皮与未去栓皮甘草中的化学成分有较明显的不同,推测粉甘草在净制加工中去除栓皮是有一定原因的。     

HPLC法同时测定鞘蕊苏中三种劳丹烷型二萜类成分

目的：建立HPLC法测定鞘蕊苏药材中异佛司可林、1-乙酰基佛司可林、1,6-二乙酰基佛司可林的含量。方法：采用luna C8柱（250mm×4．6mm）,以乙腈-水梯度洗脱,流速为1．0mL／min,紫外检测波长为210nm,进样量20μL,采集时间40min。结果：异佛司可林、1-乙酰基佛司可林、1,6-二乙酰基佛司可林的线性范围分别为1．0～16．0μg（r=0．9998）,0．9～7．2μg（r=0．9999）,7．5～60μg（r=0．9998）．平均回收率（n=9）分别为97．8％,95．1％,97．6％．结论：本方法简便、准确,可为评价不同产地的鞘蕊苏药材中异佛司可林、1-乙酰基佛司可林、1,6-二乙酰基佛司可林的含量提供依据。     

疏肝利胆片质控方法研究

目的：建立疏肝利胆片质量标准。方法：采用薄层色谱（TLC）法对处方中大黄、黄芩和金钱草进行定性鉴别;黄芩素HPLC测定采用Kromasil C18柱,以乙腈-0．6％磷酸（45：55）为流动相,流速为0．8ml／min,检测波长为274nm;大黄素HPLC测定采用Kromasil C18柱,以甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相,流速0．8ml／min,检测波长275nm,柱温25℃。结果：在TLC色谱中,大黄、黄芩和金钱草均能检出;HPLC测定中黄芩素在1-3μg／ml内呈现良好的线性关系（r=-0．9997）;大黄素在18～42μg／mJ范围内呈现良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率100．49％。结论：该方法简单、准确、专属性强,可作为疏肝利胆片质量控制方法。     

消栓口服液质量标准的研究

目的：制订消栓口服液的质量控制方法。方法：采用TLC法对处方中的赤芍、当归、川芎进行了定性鉴别,采用HPLC法对处方中黄芪进行了含量测定,以CAPCELL PAK C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分析柱,以乙腈-水（35∶65）为流动相,流速为1.0 ml/min,蒸发光散射检测器。结果：赤芍、当归、川芎可用薄层色谱鉴别;黄芪甲苷进样量在1.2795~12.795μg范围内进样量的自然对数与峰面积的自然对数呈良好的线性关系（r=0.9998）;平均回收率（n=9）为101.25%,RSD为1.91%。结论：该方法准确灵敏、简便,重复性好,提高后的质量标准更有效的控制该制剂的质量。     

腹腔镜下切除子宫后壁肌瘤缝合方法探讨

目的：探讨腹腔镜切除子宫后壁肌瘤的缝合方法,并与开腹手术进行比较。方法：选择2008年8月～2009年5月我院33例单发的子宫后壁壁间肌瘤患者,将其随机分为腹腔镜组和开腹组。其中,9例开腹手术,采用常规手术方式;24例在腹腔镜下手术,采用连续水平褥式内翻缝合法,缝合子宫肌层及浆肌层。对两组手术时间及出血量进行分析对比。结果：24例腹腔镜手术均顺利完成此种方式的缝合,平均手术时间（55±18）min（35～90min）;术中出血量（62±42）ml（10～110ml）。9例开腹手术时间（60±9）min（45～70min）;术中出血量（64±35）ml（20～100ml）。两组手术时间及出血量比较均无显著性差异（P〉0.05）。结论：腹腔镜下子宫后壁的肌瘤切除,依靠更快捷的缝合方法,完全可以和非常成熟的开腹手术相媲美,充分体现了腹腔镜手术的优越性。