基于HPLC指纹图谱的蒲地蓝消炎口服液质量控制研究

目的研究蒲地蓝消炎口服液的HPLC指纹图谱,测定其黄芩苷含量,建立有效的质量控制方法。方法建立HPLC指纹图谱和含量测定方法,对蒲地蓝消炎口服液进行质控。色谱条件:色谱柱为Waters Xbridge C18柱(4.6 mm×250.0 mm,5μ);流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;检测波长270 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃。结果绘制12批蒲地蓝消炎口服液指纹图谱,提取8个色谱峰作为指纹图谱共有峰,用相似度评价、聚类分析、主成分分析等方法,对12批样品进行系统比较与归类。结论该法操作简便、重复性好,可对蒲地蓝消炎口服液进行质量控制和评价。     

双黄连颗粒高效液相指纹图谱和特征色谱峰归属研究

目的:建立双黄连颗粒高效液相色谱指纹图谱分析方法,并对其特征色谱峰进行归属研究。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×250.0 mm,5μm);流动相为乙腈-(体积分数)0.1%甲酸溶液(梯度洗脱);流速为1.0 m L·min-1;柱温为35℃;进样体积为10μL;检测波长为280 nm;使用指纹图谱相似度评价软件,对12批双黄连颗粒的指纹图谱相似度进行评价;将双黄连颗粒高效液相指纹图谱与各单味药代表成分的高效液相指纹图谱进行比较分析,利用色谱峰的相对保留时间,对双黄连颗粒的主要色谱峰进行归属和定性。结果:12批双黄连颗粒指纹图谱相似度≥0.998;以连翘酯苷A为参照峰,12批双黄连颗粒色谱中有代表性的共有色谱峰18个,确定了其中7个特征色谱峰的归属,分别为:绿原酸、连翘酯苷A、黄芩苷、连翘苷、木犀草素、汉黄芩苷和黄芩素。结论:此方法稳定性好,重现性好,精密度高,共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%,符合指纹图谱相关要求,可作为双黄连颗粒质量控制的有效方法。     

金莲花口服液HPLC指纹图谱及有效成分含量测定

目的：建立金莲花口服液有效的质量评价方法。方法：通过建立HPLC指纹图谱和检测金莲花口服液中有效成分荭草苷、牡荆素的含量,对市售金莲花口服液的质量进行分析。采用Phenomenex C18（4.6×250mm,5μm）色谱柱;乙腈-0.1%磷酸-0.1%四氢呋喃溶剂系统梯度洗脱;检测波长230nm;流速1.0ml/min。结果：确定了20个共有峰,市售金莲花口服液指纹图谱峰相似度均＞0.94;荭草苷的线性范围：10.00-392.80μg/ml（r=0.9999）,牡荆苷的线性范围：2.40-94.90μg/ml（r=0.9999）;荭草苷平均回收率为101.85%,RSD为1.61%（n=6）,牡荆苷平均回收率为102.53%,RSD为1.45%（n=6）。结论：本研究建立的金莲花口服液指纹图谱,以及荭草苷和牡荆素含量测定方法简便、准确、灵敏度高,稳定性和重现性良好,可为金莲花口服液的质量控制提供依据。     

当归六黄汤UPLC指纹图谱的建立及4种成分的含量测定

目的 建立当归六黄汤UPLC指纹图谱及黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱和阿魏酸4种成分的质量分数测定方法.方法 采用UPLC法,色谱柱为Waters CORTECS T3柱(150 mm×2.1 mm,1.6μm),流动相为0.1％磷酸溶液-乙腈、梯度洗脱,柱温为25℃,检测波长为285 nm.结果 建立了15批当归六黄...     

不同产地黄芩茎叶UPLC指纹图谱与化学模式识别研究

目的 采用超高效液相色谱法（UPLC）建立不同产地黄芩茎叶指纹图谱,超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（UPLC-QTOF/MS）快速鉴定共有峰,并结合化学模式识别研究,为黄芩地上茎叶资源循环利用与质量控制提供参考。方法 采用UPLC,色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C₁₈（100mm×2.1mm,1.7μm）色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,流速0.4mL/min,检测波长254nm,柱温35℃。质谱检测采用负离子模式,电压3.0kV,离子源温度120℃,雾化温度400℃,雾化气800L/h。通过相似度评价结合聚类分析和主成分分析进行分析评价,并通过UPLC-QTOF/MS对黄芩茎叶共有峰进行鉴定。结果 确定了不同产地黄芩茎叶药材的19个共有峰,建立了UPLC指纹图谱。10个产地11批黄芩茎叶样品的指纹图谱相似度均>0.9,各产地黄芩茎叶药材的相似度较高,聚类分析、主成分分析结果与相似度分析结果一致。结论 本方法快速、准确、可靠、重复性好,黄芩茎叶UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别可更好的评价其质量,为黄芩地上部分资源价值的利用与质量的控制提供参考。      

高效液相色谱法指纹图谱结合化学模式识别对除湿丸质量控制研究

目的 建立除湿丸指纹图谱,为完善其质量控制提供参考。 方法 采用高效液相色谱法（HPLC）,色谱柱为Luna Omega Polar C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.2%磷酸水溶液,流速为1.0 ml/min,波长为254 nm,柱温30 ℃,进样量10 μl。以黄芩素为参照,测定29批除湿丸的HPLC图谱,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度评价。 结果 29批除湿丸HPLC指纹图谱有35个共有峰,相似度均＞0.95,并指认了8个色谱峰;聚类分析将29批除湿丸聚为3类;主成分分析中7个主要成分分别反映32个共有峰信息。 结论 不同批次除湿丸存在一定的质量差异。所建立的除湿丸指纹图谱可全面评价除湿丸的质量。     

HPLC法测定健儿消食口服液中黄芩苷含量

采用反相高效液相色谱法测定健儿消食口服液中黄芩苷含量,色谱柱为ODS柱,流动相为ψ（水：甲醇：磷酸）＝47：43：0．2,流速1mL/min,检测波长280nm,结果黄芩苷质量浓度在10－150μg/ml,范围,有良好线性关系（r=0.999),平均回收率99．3％,测得本厂生产健儿消食口服液2批黄芩苷含量分别为0．62,0．63,0．61mg/mL。     

经典名方清上蠲痛汤指纹图谱研究

目的?建立清上蠲痛汤水煎液指纹图谱,并对其共有峰进行分析和指认。方法?采用HPLC-UV建立清上蠲痛汤复方指纹图谱,使用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈柱（4.6?mm×150?mm,4?μm）,以甲醇-乙腈-0.25%冰乙酸为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0?mL/min,柱温35?℃,进样量5?μL;检测波长选择355?nm;采用HPLC-Q-TOF/MS进行定性分析,再进行对照品比对验证。结果?方法学考察表明,所用色谱方法符合指纹图谱技术定性研究要求。标定34个色谱峰,并指认其中14个峰,分别为绿原酸、阿魏酸、木犀草苷、紫花前胡苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、蔓荆子黄素、藁本内酯、蛇床子素、羌活醇、异欧前胡素、苍术素。经《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)对10批清上蠲痛汤水煎液进行考察,相似度均在0.97以上。结论?该法灵敏度高,稳定性和准确性良好,体现了清上蠲痛汤组分的整体特征,为清上蠲痛汤水煎液质量标准的建立提供了可靠的依据。      

宁夏地产黄芩药材HPLC指纹图谱的研究

目的建立宁夏黄芩药材HPLC-UV色谱指纹图谱,为鉴定黄芩药材、规范化种植提供实验数据。方法采用HPLC-UV方法对宁夏不同生长年限、产区的14个样品黄芩药材建立指纹图谱。色谱柱Thermo ODS-2HYPERSIL（250mm×4.6mm,5μm）;甲醇-乙腈-醋酸-醋酸钠（pH=4.5）缓冲液为流动相进行梯度洗脱;检测波长276nm,流速1ml/min,柱温25℃。结果建立了宁夏黄芩药材HPLC-UV指纹图谱,标定出18个共有峰,计算出各批次药材间的相似度。结论各批黄芩药材指纹图谱相似度大小与其裁培地区、生长年限、采收期等因素相关,所建立的指纹图谱可作为黄芩药材的鉴定方法和宁夏黄芩药材规范化种植的实验依据。     

高效液相色谱法测定青果口服液中黄芩苷的含量

目的：建立青果口服液中黄芩苷含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法,依利特C18（4．6mm×200mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水-磷酸（47：53：0．2）为流动相,检测波长为280nm。结果：黄芩苷在0．03％0．391mg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,r=0．9995。平均加样回收率为101．98％,RSD为1．22％。结论：该方法操作简便,可作为青果口服液中黄芩苷含量测定的方法。     

陈术口服液质量标准研究

目的：建立陈术口服液的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别方中的陈皮、白术、薏苡仁3味药,高效液相色谱法测定方中橙皮苷的含量,采用Discovery？HS C18色谱柱,流动相为乙腈-0.05%三氟乙酸（20∶80）,检测波长为280 nm。结果：薄层色谱法可鉴别出陈皮、白术和薏苡仁,斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;橙皮苷在0.0431~0.4310μg范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9999,平均回收率为101.38%,RSD=1.08%。结论：本方法操作简单、专属性强、重复性好、结果准确可靠,可用于陈术口服液的质量控制。     

RP-HPLC法测定钙佳锌口服液中维生素D2含量

目的：建立RP-HPLC测定钙佳锌口服液中维生素D2含量的方法。方法：采用Agilent-C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）色谱柱;流动相：甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液（95∶5）;检测波长：265 nm;流速：1.0 ml/min,柱温：30℃。结果：维生素D2在0.010 1～0.404 0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为99.70%,RSD=3.11%（n=9）。结论：本方法具有快速、简便、准确、检验成本低的优点,可用于钙佳锌口服液中维生素D2的质量控制。     

HPLC法测定杞菊地黄口服液中马钱苷的含量

目的 建立HPLC法测定杞菊地黄口服液中马钱苷含量的方法.方法 采用HPLC法检测马钱苷,色谱柱：Dikma Diamonsil TM-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈：0.1%磷酸溶液（15：85）;流速：1.0 mL/min;柱温：25℃;检测波长：237 nm.结果 马钱苷在0.0402～0.5025 μg范围内线性关系良好（R2=1,n=6）;平均加样回收率99.52%,RSD=0.81%.结论 本法准确、可靠、专属性强,适用于杞菊地黄口服液中马钱苷的含量测定.     

祛风巴布剂中青藤碱的含量测定

目的：建立祛风巴布剂中青藤碱含量的测定方法。方法：色谱柱为ThermoHypersil-KeystoneC18（250mm×4.6mm，5μm）。流动相为A（甲醇∶乙腈∶二乙胺=18∶14∶0.5）-B（水∶二乙胺=58∶0.6）为40∶60，柱温为25℃，流速为1.0ml/min，检测波长为262nm。结果：青藤碱在2.862×10^-2～1.118mg/ml范围内，浓度与峰面积有良好的线性关系。平均回收率为100.90%，RSD=1.23%。三批样品的平均含量为59.726mg/片。结论：经方法学验证，本测定方法专属性强，精密度、重现性等均较好，可用于祛风巴布剂中青藤碱的含量测定。     

HPLC法测定清火栀麦口服液中脱水穿心莲内酯和栀子苷含量

目的建立高效液相色谱法测定清火栀麦口服液中脱水穿心莲内酯和栀子苷含量的方法。方法采用依利特C18（4.6mm×200mm,5μm）色谱柱,脱水穿心莲内酯的流动相为甲醇-水（55∶45）,检测波长为250nm;栀子苷的流动相为乙腈-水（13∶87）,检测波长为238nm。结果脱水穿心莲内酯在0.24～1.20μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率=97.69%,RSD=1.63%;栀子苷在1.68～6.72μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率=101.09%,RSD为2.66%。结论HPLC法能准确、快速地测定清火栀麦口服液中脱水穿心莲内酯和栀子苷的含量。     

咳尔康口服液对小白鼠碳粒廓清功能的影响

目的：观察咳尔康口服液对小鼠免疫功能的影响。方法：采用碳粒廓清实验法测定小鼠网状内皮系统（RES）中的单核巨噬细胞功能。结果：与正常对照组比较,咳尔康口服液高、中剂量组有特别显著性差异（P〈0.01）,低剂量组有显著性差异（P〈0.05）。结论：咳尔康口服液能显著增强小鼠网状内皮系统单核巨细胞的吞噬功能。     

高效液相色谱法测定心复康口服液中黄芪甲苷的含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定心复康口服液中黄芪甲苷含量的方法。方法采用HPLC,phenomenex（luna5u C18（2）100 A,250 mm×4.6mm）色谱柱,以乙腈-水（体积比32∶68）为流动相,流速为1 mL/min,柱温为20℃,检测波长为203 nm。结果黄芪甲苷在0.676~6.760μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为97.60%,RSD为0.35%。结论所测结果准确可靠,有良好的精密度和重现性,可有效地测定心复康口服液中黄芪甲苷的含量。     

鼻渊舒口服液联合布地奈德对慢性鼻窦炎的临床观察

目的:评价联合用鼻渊舒口服液和布地奈德治疗慢性鼻窦炎的疗效和安全性.方法:105例Ⅰ型慢性鼻窦炎病例,随机分为甲、乙、丙3组,甲组39例联合应用鼻渊舒口服液和布地奈德喷雾剂,乙组35例单独服用鼻渊舒口服液,丙组31例单独应用布地奈德喷雾剂,均连续应用30 d.记录治疗前后的症状和体征并进行量化评估,比较其疗效和安全性....     

UPLC法测定五味温通除痹胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立五味温通除痹胶囊中黄芩苷的含量测定方法。方法:采用超高液相色谱法,以Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸(25∶75)为流动相;流速:0.25 mL/min;柱温:30℃;检测波长280 nm。结果:黄芩苷在0.095 5 mg~0.955 mg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.21%,RSD=1.16%。结论:该法准确可靠、重复性好,可用于该制剂中黄芩苷的含量测定。     

瘟必清口服液制备工艺研究

目的研究瘟必清口服液制备工艺。方法用正交设计优化瘟必清口服液水提工艺和醇沉工艺。结果水提的最佳工艺为加10倍量水提取2次,每次1．5h;醇沉最佳工艺为将水提液浓缩至相对密度为1．08,醇沉浓度为60％,静置24h。结论按照最佳工艺制备的瘟必清口服液成品质量可控、稳定性良好.