乌头类生物碱稳定性研究

目的:考察乌头类生物碱稳定性的影响因素和降解产物。方法:采用HPLC-UV考察双酯型乌头碱(乌头碱、新乌头碱、次乌头碱)在不同温度(60~100℃)、pH值(7~10)和时间(0~20 h)条件下的水解过程,并运用HPLC-IT/MS对其降解产物进行鉴定。结果:在中性pH环境下,乌头碱、新乌头碱、次乌头碱易分别水解成相应的单酯型生物碱苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱;pH 8.5碱性条件下,乌头碱和新乌头碱分别水解成胺醇型生物碱乌头原碱和新乌头原碱。结论:双酯型乌头碱在一定条件下不稳定,易转化成毒性相对较低的单酯型和胺醇型生物碱,此研究为保证用药安全提供参考依据。     

论灵活配伍乌头治诸痛

[目的]探析乌头止痛功效与其峻烈药性之间的辩证关系,总结乌头的不同配伍在痛证治疗方面的应用,为临床灵活运用乌头拓展思路。[方法]通过查阅历代文献医籍,搜集部分医家的学术观点及相关用药经验,从痛证的不同病因病机探讨乌头的配伍应用,并结合现代药理学研究,总结一般规律。[结果]在风、寒、湿、瘀等以实邪结聚,阻滞经络为主要病机的痛证中,多取用乌头辛热发散之药性祛除病因,同时消除湿浊、瘀血、痰饮等病理产物来达到止痛目的;热痛虽为邪实疼痛,但其病机与乌头大辛大热之性不相适宜,治疗应配伍石膏、知母、白芍等与之药性相反的药物,起到"去性存用"的效果;虚痛的治疗应以标本兼治为原则,在补虚扶正的基础上保留或增强乌头的止痛作用",减毒增效"成为其应用的关键;在外伤、麻醉、癌痛等各类杂痛中,重视对乌头药理活性成分及其抗炎镇痛效应的现代研究,并结合历代医家方药,侧重于发挥乌头"对症治疗"的作用。[结论]乌头为止痛之要药,通过准确辨证,合理配伍,各类痛证均可大胆用之。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定四逆汤中乌头类生物碱的含量

[目的]用RP-HPLC梯度洗脱法测定四逆汤中乌头类生物碱的含量。[方法]用Magic C18AQ色谱柱;乙腈-水(0.1%三乙胺)二元梯度洗脱;流速1.0mL.min-1;检测波长235nm。[结果]新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的线性范围分别为6.65～665μg.mL-1,6.05～605μg.mL-1和5.80～580μg.mL-1。该方法回收率新乌头碱为98.77%(RSD=0.41%),乌头碱为101.3%(RSD=1.55%),次乌头碱为97.48%(RSD=1.34%)。[结论]RP-HPLC梯度洗脱法能将乌头类生物碱很好地分离检测,提高了时效,减少了误差,结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。     

川乌的纤维素酶酶解提取工艺研究

目的 比较纤维素酶、半仿生、乙醇回流提取方法对川乌中乌头碱、乌头总碱的影响,筛选最佳方法。 方法 利用纤维素酶辅助提取川乌生物碱,以乌头碱、乌头总碱提取率为指标,正交试验优化纤维素酶的最佳提取条件,再与半仿生、乙醇提取方法进行比较。 结果 提取乌头碱、乌头总碱的最佳酶解条件为：温度45 ℃,pH值4.5,酶用量8 mg/g,酶解时间5 h,乌头碱提取率为0.002 447%,乌头总碱提取率为0.244 410%,半仿生提取乌头碱、乌头总碱的提取率分别为0.001 735%、0.189 340%,乙醇回流提取乌头碱、乌头总碱提取率分别为0.001 869%、0.200 720%,纤维素酶提取法具有明显的优势。 结论 酶解提取法可显著提高乌头碱、乌头总碱的提取率,可在实际生产中推广应用。     

半夏与附子不同配伍比例对大鼠毒性研究

目的：研究附子与半夏不同比例配伍对大鼠心、肝、肾毒性及形态学的影响。方法：健康SD大鼠60只随机分为空白组、附子与半夏1：1组、附子与半夏1：2组、附子与半夏2：1组、附子组、半夏组,每组1（1只。每组分别按2．5g／（k2·d）灌胃给予生理盐水、附子与半夏1：1煎剂、附子与半夏1：2煎剂、附子与半夏2：1煎剂、附子煎液、半夏煎液。第11天停药后称重,取心脏、肝脏、肾脏标本,计算体重增长率,心、肝、肾脏器系数并观察其形态学变化。结果：各组体重增长率,心、肝、肾脏器系数及心、肾形态学各组间无明显差异,仅1：1组、1：2组、2：1组肝病理切片较其余3纽比较肝细胞稍水肿。结论：附子与半夏配伍煎剂较附子、半夏单煎剂相比心、肾毒性无明显增加,可能具有肝毒性,且1：1、1：2、2：1三种比例间肝脏毒性无显著差异。     

液质联用技术在乌头类生物碱定性定量研究中的应用

为了更好地控制乌头类生物碱的药品质量,阐明该类成分在体内的代谢转化及药动学特征,综述了液质联用技术在乌头类生物碱的裂解、成分鉴别、炮制配伍前后成分变化、药物的体内代谢转化、药物代谢动力学及药材、饮片、成药质量控制等方面的应用。     

萘二甲酸二烯丙酯树脂热稳定性的研究

本文用TGA研究了萘二甲酸二烯丙脂(DANP)、间苯二甲酸二烯丙脂(DAIP)和邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)树脂的热分解反应动力学。用Kissinger法处理TAG数据,求得热分解活化能分别为183、167、154kJ/mol。DANP树脂在氮气中的热分解温度T_d=393℃,而在空气中T_d=317℃。用裂解色-质分析测定了DANP树脂的热裂解逸出气的组成,推测了热裂解机理,并研究了240℃下DANP、DAIP和DAP树脂浇铸体的热老化性能,结果表明DANP树脂优于DAIP和DAP树脂。     

附子半夏配伍应慎用

查阅附子半夏配伍的相关文献,整理研究发现,附子半夏配伍应用确实客观存在,但附子半夏配伍能增强毒性,不应废弃相反之说,而随便应用。     

LC—MS／MS测定乌头属中药中8个生物碱含量

目的：建立LC-MS／MS测定乌头属中药8种生物碱含量的方法。方法：以甲醇-水（水相含0．1％甲酸和2．5mM醋酸铵溶液）为流动相,C18柱分离,采用ESI（＋）源,MRM监测,对制川乌、制草乌、制附子药材饮片中的双酯型生物碱（乌头碱、新鸟头碱、次乌头碱）,单酯型生物碱（苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱）,胺醇型生物碱（乌头原碱、新鸟头原碱）进行含量测定。结果：上述8种生物碱的线性关系良好,精密度、重复性的RSD都低于6％,加样回收率为95．77％-101．90％。结论：该方法简便、快速、精密度高、重复性好,可应用于乌头属中药的质量控制。     

富氧水的制备、稳定性及其对小鼠血液毒性的影响

目的研究自制富氧水的稳定性及其对小鼠血液的毒性影响。方法监测水的不同体积、是否提前通气、是否加压等条件下利用简易富氧水发生装置制得的富氧水浓度及其变化;以4 mg/kg和2.4 mg/kg的剂量通过灌胃给予小鼠富氧水30 d后,检测电解质水平和相关血液指标。结果研究表明,水的体积越小、提前通入氧气以及外加氧压等方式可以得到初始氧含量较高的富氧水(P<0.05);纯水体积的大小既可影响所得富氧水初始氧含量,也可影响富氧水中氧含量的下降速度;与开放存放相比,密闭存放可减缓氧含量的下降速度。小鼠血液毒性研究表明,以4 mg/kg剂量给予富氧水的小鼠红细胞数量、血红蛋白、红细胞压积等指标都显著降低(P<0.05),而平均红细胞血红蛋白含量等指标显著高于对照组(P<0.05)。结论富氧水的氧含量稳定性随着制备条件和贮存方法的不同而异;高剂量富氧水可引起红细胞携氧功能的降低。     

附子煎煮与配伍应用中乌头类生物碱含量的变化及意义

目的：对比研究水浴和微波加热条件下附子中乌头类生物碱的水解规律,检测与不同中药配伍煎煮后附子中乌头类生物碱的含量变化。方法：分别以水煎煮和微波加热的方法提取附子药材,采用高效液相色谱法(HPLC)分别对其中的3种双酯型生物碱及其水解产物进行含量测定;同时检测与不同中药配伍煎煮后,附子中乌头类生物碱减少程度的差异。结果：附子水煎煮30 min后,中乌头碱和次乌头碱的含量分别变为峰值的10.5%和41.9%,乌头碱完全检测不到;附子微波加热150 s后中乌头碱、乌头碱和次乌头碱含量分别为峰值的59.2%、41.4%和86.6%。与生附子单煎煮比较,生附子与大黄、干姜或甘草共煎后,乌头类生物碱总含量均明显下降,分别降至附子单煎煮时的52.8%、66.2%和53.4%;与人参或白芍共煎煮后略有下降,分别为附子单煎煮时的79.5%和83.7%。结论:附子中乌头类生物碱在水煎煮和微波加热过程中有不同的水解规律;生附子与大黄、干姜、甘草、人参或白芍共煎后乌头类生物碱含量均有下降。