HPLC法测定白花蛇舌草中槲皮素和山奈素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定白花蛇舌草中槲皮素和山奈素含量的方法.方法:采用伊利特-C18柱(4.6mm×250mm 5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.2%磷酸(体积比10∶45∶60),流速为1 ml/min,检测波长为370 nm.结果:槲皮素在4.20～25.20μg(r=0.9999),山奈素在0.97～11.64 μg(r=0.9997) 的范围内与峰面积呈良好线性关系.平均加样回收率分别为100.48%,97.85%,RSD分别为1.01%(n=3),1.36%(n＝3).结论:本法快速、简便、准确,可用于分别测定白花蛇舌草中槲皮素和山奈素的含量,为评价白花蛇舌草的内在质量提供科学依据.     

反相高效液相色谱法测定人字草中槲皮素和木犀草素的含量

目的建立人字草中槲皮素和木犀草素含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,色谱柱为Zorbax SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);检测波长360nm,流动相为甲醇-0.2%磷酸(50∶50),柱温30℃,流速1.0mL/min。结果槲皮素、木犀草素的回归方程分别为Y=2545.36X+86.37,Y=3261.65X+61.29;r分别为0.9995和0.9991;质量浓度线性范围分别是5.28-26.4μg/mL,4.12-20.6μg/mL;槲皮素、木犀草素的加样回收率分别为101.5%和99.6%,RSD分别为1.2%和0.83%;样品分别含槲皮素、木犀草素2.33mg/g,0.316mg/g。结论该方法适合同时测定人字草中槲皮素和木犀草素的含量,方法简便可行,重复性好,结果可靠。     

高效液相色谱法测定二色补血草中杨梅苷、圣草酚、木犀草素、槲皮素的含量

目的建立二色补血草中杨梅苷、圣草酚、木犀草素、槲皮素4种化学成分含量测定的HPLC方法。方法采用Accurasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;0.2%磷酸溶液和乙腈进行梯度洗脱;柱温25℃;流速1 m L·min~(-1);检测波长254 nm。结果在HPLC法中,杨梅苷、圣草酚、木犀草素、槲皮素的线性范围分别是:0.2232~0.6696μg(r=0.9995)、0.2196~0.6588μg(r=0.9997)、0.0684~0.2052μg(r=0.9996)、0.0624~0.1872μg(r=0.9998);平均回收率分别为98.5%、97.8%、99.5%、99.7%,RSD值分别为1.3%、1.6%、0.8%、1.6%。结论所建立的方法专属性强,重复性好,可用于二色补血草的质量控制。     

HPLC法测定红花茎叶中三种化学成分的含量

目的建立红花茎叶中槲皮素、木犀草素和芹菜素等三种化学成分的的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Venusil MP-C_(18)柱(5μm,4.6mm×300mm),流动相为甲醇-0.7%磷酸梯度洗脱,流速:1.0 m L/min,检测波长365nm,柱温40℃。结果槲皮素在114~570μg,(r=0.9998);木犀草素在145~725μg,(r=0.9999);芹菜素13~65μg(r=0.9998)范围内有良好的线性关系,平均回收率为95.62%,97.95%,96.75(n=6)。结论该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于槲皮素、木犀草素和芹菜素的含量测定。     

高效液相色谱法测定白花蛇舌草中槲皮素的含量

目的 建立高效液相色谱法测定白花蛇舌草中槲皮素含量的方法.方法 采用Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-磷酸(体积比50∶50∶0.2) ,检测波长为370 nm.结果 槲皮素在0.08～ 0.32 μg 的范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6),平均加样回收率为101.5%,RSD为0.8%(n=6).结论 本法快速、简便、准确,可用于测定白花蛇舌草中槲皮素的含量,为评价白花蛇舌草的内在质量提供科学依据.     

HPLC法测定不同产地白花蛇舌草中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的建立HPLC法测定不同产地及不同采收时间白花蛇舌草中熊果酸和齐墩果酸含量的方法。方法色谱柱:Lichrospher C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-2%冰醋酸水溶液(88:12);检测波长:210nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:10μL。结果熊果酸的线性范围在0.126～4.030μg,r=0.99993,平均回收率为97.45%,RSD为1.74%;齐墩果酸的线性范围在0.026～0.820μg,r=0.99991,平均回收率为97.10%,RSD为1.30%。10月采收的白花蛇舌草中昆山的熊果酸和齐墩果酸含量均为最高,江西的次之;江苏3产地总体含量较高,品质优良。10月采收的白花蛇舌草中熊果酸和齐墩果酸含量明显高于7月,白花蛇舌草的合理采收时间可定为10月。结论该方法简便,准确,重复性好,为各产地白花蛇舌草药材进一步开发利用提供质量控制依据。     

HPLC法测定野生和栽培藏药独一味中木犀草素含量

目的:对野生和栽培藏药独一味中木犀草素成分进行高效液相色谱的含量测定。方法:采用色谱柱WelchromTM Kromasil C1(8250mm×4.60mm,5μm),流动相为甲醇:0.4%磷酸水溶液=55:45,梯度洗脱。流速为:1mL/min,检测波长为350nm,柱温为25℃。结果:木犀草素的线性范围0.8~32.2μg/g(r=0.9994);平均回收率为100.3%,RSD为1.29%。结论:野生和栽培独一味的木犀草素的含量分别为10.08μg/g和30.8μg/g,栽培的独一味中木犀草素含量已经超过野生种的水平,可初步代替野生药材人药。     

高效液相色谱法测定桔梗中木犀草素与芹菜素的含量

目的采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定桔梗中木犀草素和芹菜素的含量。方法采用Alltima C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸(35∶65)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长340nm,柱温25℃。结果木犀草素和芹菜素质量浓度分别在11.20～67.20μg/ml(r=0.999 6)和12.25～73.50μg/ml(r=0.999 9)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;木犀草素和芹菜素平均加样回收率分别为99.03%、99.71%,RSD分别为0.77%、1.38%(n=6)。结论 HPLC简便、准确、可靠,可用于中药桔梗中木犀草素和芹菜素的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定藏药薰倒牛中木犀草素及槲皮素含量

目的建立藏药熏倒牛中木犀草素及槲皮素的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,以SB-C_(18)为填充剂,甲醇-0.4%磷酸水溶液(48∶52)为流动相,检测波长为350 nm,建立了一种可同时测定藏药熏倒牛药材中木犀草素与槲皮素含量的方法。结果木犀草素回归方程为Y=8.97×10~7X+1.06×10~5(R=0.999 9,n=5),线性范围为6.08~36.48μg/m L,平均加样回收率为97.69%,RSD为1.56%;槲皮素回归方程为Y=6.91×10~7X+7.77×10~3(R=0.999 8,n=5),线性范围为2.56~19.2μg/m L,平均加样回收率为98.31%,RSD为1.41%。结论该方法简便、快速、准确,可用于同时测定熏倒牛中木犀草素、槲皮素的含量及药材质量控制。     

藏药独一味及其制剂质量标准研究

目的:制定藏药独一味制剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法以木犀草素为对照品对独一味药材及制剂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对独一味药材及制剂中的木犀草素进行含量测定。结果:以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板,以苯-醋酸乙酯-冰醋酸(6∶4∶0.5)为展开剂,可进行独一味药材及其制剂的鉴别研究;高效液相色谱法测定中木犀草素在0.2~3.2μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率103.0%,RSD=0.43%。结论:该方法能准确可靠地进行定性、定量检测,可有效的控制制剂的质量。     

香芍胃舒康颗粒的质量标准研究

目的:建立香芍胃舒康颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对香芍胃舒康颗粒中木香、山楂、决明子进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法对方中芍药苷和芍药内酯苷进行含量测定。色谱柱:Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14∶86);检测波长为230 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:35℃。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;芍药苷在3.44-27.48μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 0,平均加样回收率为98.51%,RSD=1.54%(n=6);芍药内酯苷在3.22-25.76μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 1,平均加样回收率为98.80%,RSD=1.58%(n=6)。结论:该方法简便、准确、可靠,可作为香芍胃舒康颗粒的质量控制方法。     

复方前列安颗粒的质量标准分析

目的：建立复方前列安颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法对复方前列安颗粒中的药材淫羊霍、泽泻、延胡索的成分进行定性鉴别;并应用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷成分的含量。色谱柱：Kromasil KR100-5 C18ODS柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：0.01%磷酸水-乙腈（83∶17）;检测波长：230 nm;流速：1.0 ml/min。结果：利用薄层色谱鉴别可检测出药材淫羊霍、泽泻及延胡索。同时测定制剂中芍药苷成分在1.704~8.520μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 4,平均回收率为97.45%,RSD=1.78%（n=6）。结论：该方法简便、准确、灵敏度高,可作为复方前列安颗粒的质量控制方法。     

狭叶红景天中槲皮素和木犀草素含量测定方法的建立

目的为控制狭叶红景天的质量,建立狭叶红景天中槲皮素和木犀草素含量的反相高效液相色谱测定法。方法采用Hypersil ODS-2（5μm,4.6×250mm）色谱柱,以甲醇：水（含0.05%的磷酸）=48：52为流动相进行洗脱,流速为1 mL.min-1,检测波长为360 nm,柱温35℃,外标法测定狭叶红景天中槲皮素和木犀草素的含量。结果槲皮素和木犀草素与狭叶红景天中所含的其他物质均达到基线分离,线性范围分别为0.14～0.7μg（r=0.9997）,0.168～0.84μg（r=0.9999）;平均回收率为100.34%（RSD=2.83%）、99.79%（RSD=2.04%）。结论所建方法测定快速,结果准确、可靠,可以用于狭叶红景天中槲皮素和木犀草素含量的测定。     

HPLC法测定垂盆草颗粒中槲皮素的含量

目的：建立HPLC法测定垂盆草颗粒中槲皮素含量的方法。方法：采用RP—HPLC法,色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-0．1％三氟乙酸溶液（46：54）,检测波长371nm,柱温30℃。结果：槲皮素在6．22μg／mL～62．24μg/mL范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为98．0％（RSD=I．2％,n=6）。结论：本法操作简便、准确,可用于垂盆苹颗粒的质量控制。     

降脂护肝胶囊质量标准研究

目的：建立降脂护肝胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别降脂护肝胶囊中山楂、葛根;高效液相色谱法测定熊果酸的含量。HPLC法采用Symmetry C18（3.9 mm×150 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵（69∶12∶19）为流动相;流速：0.8 ml/min;检测波长：220 nm。结果：TLC鉴别图谱斑点清晰,阴性无干扰;熊果酸进样量在0.48～14.4μg范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率及RSD分别为98.43%和0.57%（n=5）。结论：采用TLC法和HPLC法控制降脂护肝胶囊质量的方法简便快速、准确可靠、重复性好,专属性强。     

HPLC法测定十滴水中五种活性成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定十滴水中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法：色谱柱为ShimadzuVP-ODS柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温30℃。结果：5种成分分别在0.042～0.840μg（r=0.9996）、0.168～3.352μg（r=0.9998）、0.084～1.680μg（r=0.9997）、0.093～1.852μg（r=0.9999）和0.174～3.490μg（r=0.9994）内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.60%（RSD=0.20%）、99.56%（RSD=0.36%）、98.95%（RSD=0.55%）、98.76%（RSD=0.97%）和98.79%（RSD=1.08%）。结论：本法简便、快速、准确,可用于十滴水的质量控制。     

HPLC法同时测定矮地茶配方颗粒中岩白菜素和槲皮苷

目的 建立矮地茶配方颗粒中岩白菜素和槲皮苷的含量测定方法。方法 以Diamonsil C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）为色谱柱,以乙腈（A）- 0.1%（体积分数）H3PO4（B）为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长256 nm,柱温30 ℃。结果 岩白菜素在0.082 5～1.32 μg之间呈良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为99.45%,RSD为1.62%。槲皮苷在0.022 8～0.364 8 μg之间呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为99.21%,RSD为1.87%。结论 该方法精密度、重复性良好,可为矮地茶配方颗粒质量控制提供参考。     

消栓口服液质量标准的研究

目的：制订消栓口服液的质量控制方法。方法：采用TLC法对处方中的赤芍、当归、川芎进行了定性鉴别,采用HPLC法对处方中黄芪进行了含量测定,以CAPCELL PAK C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分析柱,以乙腈-水（35∶65）为流动相,流速为1.0 ml/min,蒸发光散射检测器。结果：赤芍、当归、川芎可用薄层色谱鉴别;黄芪甲苷进样量在1.2795~12.795μg范围内进样量的自然对数与峰面积的自然对数呈良好的线性关系（r=0.9998）;平均回收率（n=9）为101.25%,RSD为1.91%。结论：该方法准确灵敏、简便,重复性好,提高后的质量标准更有效的控制该制剂的质量。     

补肾益智颗粒的质量标准研究

目的建立补肾益智颗粒的质量标准研究。方法采用薄层色谱法对补肾益智颗粒中的蛇床子、女贞子和制何首乌进行定性鉴定,采用高效液相色谱法对其中蛇床子素和2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量进行测定。对于蛇床子素,高效液相色谱系统是由Phenomenex Luna C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-水（65∶35）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为322 nm。对于葡萄糖苷,高效液相色谱系统包括C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇-水（30：70）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为320 nm。结果补肾益智颗粒的蛇床子、女贞子和制何首乌供试品薄层色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点;蛇床子素在0.09～1.35μg范围内与峰面积积峰值线性关系良好（r=0.999 9）。2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（二苯乙烯苷）在0.84～3.15μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）。平均回收率分别为100.52%和99.75%。结论建立的质控方法简便,快速,准确,回收率高,重现性好,可用于补肾益智颗粒的质量控制。     

复方刺山柑胶囊的质量标准研究

目的 建立复方刺山柑胶囊的质量控制标准.方法 采用TLC法对制剂中川西獐牙菜、大黄、黄芪、木香、诃子进行定性鉴别;采用HPLC法对制剂中大黄素、大黄酚进行定量测定.结果 薄层色谱主斑点清晰、特征明显、专属性强;大黄素线性范围为0.768～3.840 μg/mL（r=0.9996,n=5）,平均回收率为100.00％ （RSD=1.18％）;大黄酚线性范围为2.04～16.32 μg/mL（r=0.9993,n=5）,平均回收率为l00.62％（RSD=0.38％）.结论 检测方法简便、可靠、重复性好,可作为复方刺山柑胶囊的质量标准控制方法.