HPLC法测定金刚藤片中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立金刚藤片中薯蓣皂苷元含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法对方中薯蓣皂苷元含量进行测定。结果:薯蓣皂苷元对照品进样量在0.8674~5.2044μg范围内线性关系良好;回收率为96.16%(n=5);RSD=1.1%。结论:本法快速,准确,方法稳定性、重现性好,可以用于控制金刚藤片中薯蓣皂苷元的含量。     

HPLC法测定不同产地山药中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立山药中薯蓣皂苷元含量的HPLC的测定方法,考察各地山药质量的优劣。方法:采用Shimadzu C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇∶水(90∶10);流速:1.0 ml/min;柱温:30℃;检测波长210 nm。结果:薯蓣皂苷元进样量在0.014～0.280μg范围内线性关系良好,r=0.9997;薯蓣皂苷元的平均回收率为96.7%,RSD为1.70%(n=5)。结论:该方法可为山药质量控制提供可靠手段,各产地山药中都含有薯蓣皂苷元,但含量极少,其中以"怀山药"中薯蓣皂苷元的含量最高。     

HPLC法比较组培与野生穿龙薯蓣中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定薯蓣皂苷元含量的方法,比较两种穿龙薯蓣中薯蓣皂苷元含量。方法:采用Agilent ZORBAX Extend-C-18反相色谱柱,流动相为乙腈-水(90:10),检测波长为206nm,流速为1ml/min。结果:薯蓣皂苷元在0~6μg范围内,其峰面积与浓度呈良好的线形关系(r=0.9999),平均回收率为101.00%,RSD为2.08%(n=5)。结论:两种穿龙薯蓣中薯蓣皂苷元的含量无显著差异(P>0.05)。     

黄精质量标准的研究

目的:建立黄精的质量标准。方法:采用TLC法对黄精药材中的薯蓣皂苷元和菝葜皂苷元进行定性鉴别:硅胶GF254板,以苯-丙酮(83∶10)为展开剂进行展开。采用HPLC法测定黄精中薯蓣皂苷的含量:Shim-Pack VP-ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(94∶6)为流动相,检测波长为203 nm,流速1 ml/min,柱温25℃。结果:通过薄层色谱可同时鉴别薯蓣皂苷元和菝葜皂苷元。薯蓣皂苷元在0.81μg~8.10μg(r=0.998,n=6)范围内呈线性,平均加样回收率为99.2%和100.8%,RSD为2.61%和2.07%。结论:所建立的黄精质量标准研究方法可行,重复性好,能有效地控制该药材质量。     

RP-HPLC法测定金刚藤软胶囊中薯蓣皂苷元的含量

目的建立金刚藤软胶囊中薯蓣皂苷元的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Shim-Pak VP-ODS C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-水(87:13),检测波长209 nm.结果薯蓣皂苷元在0.0595～14.875μg范围内,进样量与峰面积线性关系良好(r=0.99999);平均回收率为99.4%,RSD=2.0%(n=5).结论该方法简便快速、稳定可靠,可用于测定金刚藤软胶囊中薯蓣皂苷元的含量.     

高效液相色谱法测定金刚藤浸膏中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立金刚藤浸膏中薯蓣皂苷元的测定方法。方法:采用RP-HPLC测定薯蓣皂苷元的含量,色谱柱为ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)不锈钢柱(Merck公司),流动相为甲醇,检测波长为203 nm,峰面积外标法定量。采用正交设计,考察乙醇浓度(A)、加醇量(B)、水解时间(C)3个因素对薯蓣皂苷提取、水解的影响。结果:薯蓣皂苷元在14.7~176.4μg/ml内具有良好的线性关系(r=0.9993,n=7),平均回收率为99.98%,RSD%=0.76%(n=5)。采用50%乙醇180ml,索氏提取器中加热回流至提取液近无色,加入20 ml盐酸,加热回流水解2 h,可使金刚藤浸膏中薯蓣皂苷提取、水解完全。结论:RP-HPLC是一个简便、快速、准确度高的测定金刚藤浸膏中薯蓣皂苷元的方法;乙醇浓度对提取效率影响显著。     

盾叶薯蓣药材质量标准研究

目的:建立盾叶薯蓣药材的质量标准,为该药材及其制剂的质量控制提供有效方法。方法:采用显微和薄层色谱法鉴别,并对10批药材的水分、浸出物进行检查,采用HPLC对药材中薯蓣皂苷元含量进行了测定。结果:确定了盾叶薯蓣药材的显微特征,建立了TLC鉴别方法,拟定了其水分、浸出物限量。薯蓣皂苷元的进样量在2.36~21.24μg线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为97.33%,RSD=1.28%(n=6)。结论:该方法操作简单、重现性好、准确可靠,可较全面地控制盾叶薯蓣药材及其制剂的质量。     

RP-HPLC法测定金槐冠心片中薯蓣皂苷元的含量

目的建立RP-HPLC法测定金槐冠心片中薯蓣皂苷元含量的方法。方法采用RP-HPLC法,Shim-packCLC-ODS柱(150mm×6.0mm,5μm),以甲醇-乙腈(3∶2)为流动相,在206nm波长下测定样品水解后的薯蓣皂苷元含量。结果该方法专属性强;平均空白回收率为95.6%,RSD为2.44%,平均加样回收率为98.7%,RSD为2.66%(n=6)。结论该方法简便,分离效果好,可用于金槐冠心片中薯蓣皂苷元的质量控制。     

黄姜中的薯蓣皂苷元直接测定方法的研究

目的 建立盾叶薯蓣根状茎中薯蓣皂苷元的直接测定方法.方法 利用分光光度法检测薯蓣皂苷元光谱特性及其浓度.结果 获得了准确的新方法参数:吸收波长236 nm;方程相关系数r=0.999 9;检测限和定量限分别为:LOD=0.003 mg/ml,LOQ=0.01 mg/ml;回收率:r=98.80%～106.7%;批间准确度和精确度:98.5%～107.2%,0.02%～0.11%;批内准确度和精确度:105.33%～108.8%,0.07%～1.5%.结论 该方法直接测定盾叶薯蓣中的薯蓣皂苷元,避免了传统测定方法中氧化显色环节,最大限度地减少了测定误差的来源,使得测定方法更简便,测定结果更准确.     

HPLC测定泄浊除痹方中薯蓣皂苷元、蜕皮甾酮含量

目的:建立泄浊除痹方中薯蓣皂苷元、蜕皮甾酮的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定薯蓣皂苷元、蜕皮甾酮的含量。Agilent HC-18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-甲醇(2∶3)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为206nm,测定方中薯蓣皂苷元的含量;AgilentTC-18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(17∶83)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为243 nm,测定方中蜕皮甾酮的含量。结果:在各自测定条件下,薯蓣皂苷元在0.052 4μg～0.524 0μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r2=0.999 9,n=6),平均回收率为104.51%(RSD=1.58%,n=6);蜕皮甾酮在0.182～0.910μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r2=0.999 8,n=7),平均回收率为93.94%(RSD=1.13%,n=6)。结论:该测定方法精密度高,重现性好,可用于泄浊除痹方中薯蓣皂苷元、蜕皮甾酮的含量测定。     

复方金刚痛风颗粒中菝葜的鉴别与质量研究

目的:建立复方金刚痛风颗粒中菝葜的TLC鉴别方法和含量测定方法。方法:以薯蓣皂苷元为对照品,采用氯仿-乙酸乙酯(10:1)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,对复方金刚痛风颗粒中的菝葜进行了TLC鉴别;采用大连依利特C18色谱柱(Hypersil ODS,5μm,4.6×250mm),乙腈-水(90:10)为流动相,流速为1mL.min-1,203nm为检测波长,柱温为35℃,测定了复方金刚痛风颗粒中薯蓣皂苷元的含量。结果:薯蓣皂苷元斑点清晰,阴性对照无干扰。薯蓣皂苷元线性范围为0.212μg～1.908μg(r=0.9999),平均回收率为100.50%,RSD为1.49%。方法灵敏度高、结果准确、重现性好。结论:所建立的方法简便可行、重现性好,为复方金刚痛风颗粒质量控制提供了有效途径。     

HPLC法测定骨质增生散中补骨脂素与异补骨脂素的含量

目的：测定骨质增生散中补骨脂素与异补骨脂素含量。方法：采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为甲醇一水（45：55）,检测波长为206nm,流速为1．0mL／min。结果：补骨脂素在0．02442～0．36624μg（r=0．99998）之间,异补骨脂素在0．02808～0．4212μg（r=0．999995）范围内呈良好的线性关系。补骨脂素平均加样回收率为100．3％,RSD：0．6％（n=6）,异补骨脂素平均加样回收率为102．5％,RSD-0．6％（n=6）。结论：该方法简便、灵敏,可用于制剂的质量控制。     

HPLC法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量及含量均匀度

目的：建立用HPLC法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量及含量均匀度的方法。方法：采用phenomenex HyperClone柱（C18,4．6×250mm,5μm）,以流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）,流速为1．0ml·min-1,检测波长为254nm,进样量为20μl;柱温为室温。结果：大黄素和大黄酚分别在0．5～5．5μg·ml-1（r=0．9995）和5～50μg·ml-1（r=0．9992）范围内,进样浓度与峰面积呈良好线性关系,大黄素和大黄酚的平均回收率分别为96．8％和99．4％,RSD为0．36％和0．48％（n=5）。结论：该方法简便、准确,可作为清火片质量控制的方法。     

HPLC法测定玉叶清火胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的：建立用反相高效液相色谱法测定玉叶清火胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法：采用Hyper-silODS2柱（C184．6×200mm,5μm）,以流动相为甲醇-水（55：45）,流速为0．85ml·min-1,检测波长为250nm,进样量为10μl;柱温为室温。结果：穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0．02698～0．2698mg·ml^-1（r=0．9997）和0．02242～0．2242mg·ml^-1（r=0．9997）范围内,进样浓度与峰面积呈良好线性关系,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为101．44％和103．94％,RSD为1．36％（n=5）和1．82％（n=5）。结论：该方法简便、准确,可作为玉叶清火胶囊质量控制的方法。     

梯度洗脱 HPLC法同时测定冠脉康胶囊中四种主要有效成分的含量

目的：采用高效液相梯度洗脱法建立冠脉康胶囊中24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B、橙皮苷和5,7-二甲氧基香豆素含量测定方法。方法：Hypersil C18色谱柱（4．6mm ＆#215;200mm,5μm）;体积流量：0．9mL/min;流动相A为乙腈,流动相B为0．05％冰醋酸溶液;检测波长λ1＝208nm（检测24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B）,检测波长λ2＝284nm（检测橙皮苷）,检测波长λ3＝326nm（检测5,7-二甲氧基香豆素）。结果：24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B、橙皮苷和5,7-二甲氧基香豆素分别在0．0314～0．6280（ r＝0．9997）、0．0682～1．3640μg （ r＝0．9999）、0．0208～0．4160μg （ r ＝0．9995）、0.0544～1．0880μg（r＝0．9994）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.6％、97．8％、97．2％、98．4％,RSD（n＝6）分别为0．92％、0．70％、1．20％、1．31％。结论：方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为冠脉康胶囊的含量控制方法。     

HPLC测定天麻钩藤饮中天麻素和松脂醇二葡萄糖苷的含量

目的：建立天麻钩藤饮中天麻素和松脂醇二葡萄糖苷的含量测定方法。方法：采用InertsilODS（250ram×4．6mm,5斗m）色谱柱,流动相乙腈（A）一0．2％磷酸水（B）进行梯度洗脱（0—20min,A：B=2：98;20—22min,A：B=2：98一A：B：11：89）,流速为1．2mL／min,检测波长220nm,柱温30~C。结果：测定天麻素在19．3—193．21xg线性关系良好（r：O．9997）,松脂醇二葡萄糖苷在6．12—61．2斗g线性关系良好（r=O．9999）,平均回收率分别为100．2％和98．5％。结论：本方法简便、准确,可同时测定天麻钩藤饮中天麻素和松脂醇二葡萄糖苷的含量。     

HPLC-ELSD法测定酸枣仁分散片中两种成分含量的研究

目的:建立同时测定酸枣仁分散片中酸枣仁皂苷A、B成分含量的HPLC-ELSD方法。方法:应用高效液相色谱法,采用Venusil XBP-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈(A)-水(0.1%乙酸)(B)为流动相梯度洗脱;流速1.0mL.min-1,柱温25℃,蒸发光散射检测器的漂移管温度为100℃,载气流速为2.9L.min-1。结果:酸枣仁皂苷A在1.12～11.24μg.g-1(r=0.9996)、酸枣仁皂苷B在1.36～13.56μg.g-1(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为:101.25%、98.63%;RSD分别为1.49%、2.57%。结论:本法快速简便,精密度好,灵敏度高,在同一色谱条件下实现多指标不同成分的同时测定,为酸枣仁分散片的全面质量评价提供参考。     

HPLC测定吐根中吐根碱和吐根酚碱的含量

目的：建立吐根中吐根碱和吐根酚碱含量测定的方法,为该药材质量控制提供依据。方法：色谱柱：AgilentZORBAXEclipseC18（250mmX4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-0．05％三乙胺（40：60）;检测波长：283nm;流速：1．0mL·min^-1;柱温：室温;进样量：10μL。结果：吐根碱和吐根酚碱在HPLC中分离良好,且两种生物碱在1．0—10．0μg·mL^-1线性关系良好,平均回收率分别为95．8％,96．6％,RSD分别为1．2％,1．5％。3批吐根药材中吐根碱含量为0．93—0．98mg·g^-1;吐根酚碱的含量为1．43～1．48mg·g^-1。结论：利用高效液相色谱对吐根中吐根碱和吐裉酚碱进行含量测定,方法简便,准确度高,重现性好,可应用于吐根碱和吐根酚碱的含量测定。     

HPLC-DAD法同时测定清肺抑火片中4个成分的含量

目的 建立HPLC法同时测定清肺抑火片中栀子苷、黄芩苷、大黄素和大黄酚的含量.方法 采用Waters C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5 μm）,以乙睛（A）-0.2％磷酸（B）为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,采用DAD检测器在200～400nm波长处进行检测,柱温30℃.结果 调取不同波长的色谱图分别计算各成分的含量,栀子苷（237 nm）、黄芩苷（277 nm）、大黄素（254 nm）和大黄酚（254 nm）进样量分别在0.2825～5.650μg（r2=1）;0.719～14.383 μg（r2=0.9999）;0.0415～0.83 μg（r2 =0.9998）;0.0440～0.8795 μg（r2=0.9999）范围内呈现良好的线性关系.平均回收率（n=6）分别为97.93％,97.89％,97.91％,98.04％;RSD分别为0.14％,0.47％,0.45％,0.21％.结论 该方法快速简便,结果准确可靠,为清肺抑火片的全而质量控制提供科学的依据.     

UFLC测定安神补脑液中次黄嘌呤的含量

目的：建立UFLC测定安神补脑液中次黄嘌呤的含量。方法：色谱柱Eclipse XDB C18（4．6mm×100mm,3．5μm）;流动相：甲醇-0．1％甲酸溶液（2：98）;流速：0．5mL·min^-1;柱温：30℃;检测波长：249nm。结果：次黄嘌呤在0．00125—0．01125txg呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为96．80％（n=5）,RSD=2．20％。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于安神补脑液的质量控制。