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1.
高越 《国际中医中药杂志》2015,(2)
作者从峦大杉干燥木材中分离得到2种新的半日花烷型二萜以及4种已知的半日花烷型二萜。
峦大杉干燥木材粗粉（6.5 kg）,用甲醇室温提取3次,真空浓缩,除去溶剂,提取物（60.2 g）悬浮于水中,依次用正己烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取。乙酸乙酯部分（15.6 g）经硅胶柱色谱分离,用正己烷/乙酸乙酯和乙酸乙酯/甲醇的混合物洗脱,得到11个部分。Fr 4经HPLC分离,用正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇洗脱,得到化合物1（2.1 mg, tR=32.2 min）。Fr 5经HPLC分离,用正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(5：5：1：0.2),正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(6：4：1：0.2),正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(6：5：1：0.2)洗脱,分别得到化合物2(1.8 mg,tR＝42.2 min),化合物3(3.2 mg,tR=37.6 min),化合物4(4.8 mg,tR＝31.2 min)。Fr 8经HPLC分离,用正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(3：2：1：0.2)和正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(3：1：1：0.2)洗脱,分别得到化合物5(1.5 mg,tR=45.3 min)和6(5.2 mg,tR=39.1 min)。 相似文献
峦大杉干燥木材粗粉（6.5 kg）,用甲醇室温提取3次,真空浓缩,除去溶剂,提取物（60.2 g）悬浮于水中,依次用正己烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取。乙酸乙酯部分（15.6 g）经硅胶柱色谱分离,用正己烷/乙酸乙酯和乙酸乙酯/甲醇的混合物洗脱,得到11个部分。Fr 4经HPLC分离,用正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇洗脱,得到化合物1（2.1 mg, tR=32.2 min）。Fr 5经HPLC分离,用正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(5：5：1：0.2),正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(6：4：1：0.2),正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(6：5：1：0.2)洗脱,分别得到化合物2(1.8 mg,tR＝42.2 min),化合物3(3.2 mg,tR=37.6 min),化合物4(4.8 mg,tR＝31.2 min)。Fr 8经HPLC分离,用正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(3：2：1：0.2)和正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(3：1：1：0.2)洗脱,分别得到化合物5(1.5 mg,tR=45.3 min)和6(5.2 mg,tR=39.1 min)。 相似文献
2.
作者从毛鸡骨草叶片中分离得到同分异构体,Abrusamide A and B,并通过细胞增殖抑制试验评估了化合物1和化合物2的肝脏保护作用。
毛鸡骨草干燥叶子(1 kg),用水提取。提取物经真空浓缩得到浓缩的水溶液(1000 ml)。浓缩水溶液用2倍量的95%乙醇沉淀24 h,真空浓缩得到水溶液(500 ml),再依次经三氯甲烷、正丁醇分配层析,得到三氯甲烷(12 g)和正丁醇提取物(80 g)及水溶液(180 g)。正丁醇提取物(80 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/正丁醇-甲醇洗脱,分别得到Fr A和Fr B。Fr B(30 g)经聚酰胺柱色谱分离,用水/乙醇-水/水(pH＝9)洗脱,分别得到3个部分Fr B1～B3。Fr B3(3 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,用甲醇/水重结晶得到化合物1(50 mg)、2(12 mg)和3(15 mg)。Fr B2(10 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到红豆碱(15 mg)和色氨酸三甲基内盐(10 mg)。 相似文献
毛鸡骨草干燥叶子(1 kg),用水提取。提取物经真空浓缩得到浓缩的水溶液(1000 ml)。浓缩水溶液用2倍量的95%乙醇沉淀24 h,真空浓缩得到水溶液(500 ml),再依次经三氯甲烷、正丁醇分配层析,得到三氯甲烷(12 g)和正丁醇提取物(80 g)及水溶液(180 g)。正丁醇提取物(80 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/正丁醇-甲醇洗脱,分别得到Fr A和Fr B。Fr B(30 g)经聚酰胺柱色谱分离,用水/乙醇-水/水(pH＝9)洗脱,分别得到3个部分Fr B1～B3。Fr B3(3 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,用甲醇/水重结晶得到化合物1(50 mg)、2(12 mg)和3(15 mg)。Fr B2(10 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到红豆碱(15 mg)和色氨酸三甲基内盐(10 mg)。 相似文献
3.
高越 《国际中医中药杂志》2015,(2)
作者从裸花紫珠中分离得到3种新的化合物,并评估了其抗氧化活性。
裸花紫珠叶粗粉（9.6 kg）,用80%乙醇回流提取3次。提取液减压浓缩,得到深棕色的提取物（1.8 kg）。将提取物悬浮于水中,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取。除去溶剂,乙酸乙酯部分（220 g）,经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到16个部分（E1-E16）。Fr E8（15.3 g）经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到7个部分（E8-1～E8-7）。E8-5（6 g）经ODS柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到7个子部分。子部分2（435 mg）经半制备HPLC分离,用44%甲醇/水洗脱,得到化合物1(2.3 mg),2(8.4 mg)和3(4.3 mg)。化合物1-3有抗氧化活性,其EC50值分别为19.8,18.5和8.3μM,化合物1-3均无抗血小板聚集活性。 相似文献
裸花紫珠叶粗粉（9.6 kg）,用80%乙醇回流提取3次。提取液减压浓缩,得到深棕色的提取物（1.8 kg）。将提取物悬浮于水中,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取。除去溶剂,乙酸乙酯部分（220 g）,经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到16个部分（E1-E16）。Fr E8（15.3 g）经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到7个部分（E8-1～E8-7）。E8-5（6 g）经ODS柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到7个子部分。子部分2（435 mg）经半制备HPLC分离,用44%甲醇/水洗脱,得到化合物1(2.3 mg),2(8.4 mg)和3(4.3 mg)。化合物1-3有抗氧化活性,其EC50值分别为19.8,18.5和8.3μM,化合物1-3均无抗血小板聚集活性。 相似文献
4.
高越 《国际中医中药杂志》2015,(2)
作者从臭牡丹中分离得到2种新化合物和3种已知化合物,并检测了所有化合物对部分肿瘤细胞的细胞毒性。
臭牡丹干燥粉碎的根部（5.0 kg）,用95%的乙醇室温提取,除去溶剂得到600 g乙醇粗提物。将乙醇粗提物悬浮于热水中（0.8 L）,用乙酸乙酯分配层析4次,每次1.5 L。合并有机层,干燥,得到乙酸乙酯粗提物（250 g）。乙酸乙酯粗提物经硅胶柱色谱分离,用石油醚/丙酮梯度洗脱得到3个部分（A～C）。Fr B经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到4个部分（B1～B4）。B2（3 g）经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到3个部分（B2a～B2c）。B2a（1.2 g）经C18反相硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到3个部分（B2a1～B2a3）。B2a1经半制备的HPLC分离,用40%乙腈/水洗脱,得到化合物1（8 mg）和化合物2（5 mg）。通过相同的方法从Fr B3b和Fr C中分离得到已知化合物。 相似文献
臭牡丹干燥粉碎的根部（5.0 kg）,用95%的乙醇室温提取,除去溶剂得到600 g乙醇粗提物。将乙醇粗提物悬浮于热水中（0.8 L）,用乙酸乙酯分配层析4次,每次1.5 L。合并有机层,干燥,得到乙酸乙酯粗提物（250 g）。乙酸乙酯粗提物经硅胶柱色谱分离,用石油醚/丙酮梯度洗脱得到3个部分（A～C）。Fr B经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到4个部分（B1～B4）。B2（3 g）经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到3个部分（B2a～B2c）。B2a（1.2 g）经C18反相硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到3个部分（B2a1～B2a3）。B2a1经半制备的HPLC分离,用40%乙腈/水洗脱,得到化合物1（8 mg）和化合物2（5 mg）。通过相同的方法从Fr B3b和Fr C中分离得到已知化合物。 相似文献
5.
作者从山楝茎皮中分离鉴定出6种新的无环二萜类化合物 Aphanamixins A～F(1～6),以及2种已知化合物 nemoralisin 和 nemoralisin C,并评价了其抗恶性肿瘤细胞增殖的生物活性。
山楝茎皮干燥粗粉(4.0 kg),用95%乙醇回流提取,过滤,浓缩,得乙醇提取物(500 g)。将乙醇提取物悬浮于蒸馏水中,依次用己烷、乙酸乙酯萃取,得乙酸乙酯萃取物(150.0 g)。乙酸乙酯萃取物经硅胶柱色谱分离,用乙酸乙酯/己烷梯度洗脱,得5个部分(Frs. A～E)。Fr. B(3.5 g)经硅胶柱色谱分离,用己烷/丙酮洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物6(5.0 mg)。Fr. C(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得3个部分(Frs. C1～3)。Fr. C2(850.0 mg)经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物1(25.0 mg)和4(5.0 mg)。Fr. D(1.5 g)经Sepha-dex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得4个部分(Frs.4A～D)。Fr.4D(85.0 mg)经制备柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得化合物3(7.0 mg)。Fr. D(1.7 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得4个部分(Frs.4A～D)。Fr.E(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物2(8.0 mg)和5(10.0 mg)。与阳性药阿霉素(IC50＜2μM)相比,化合物Aphanamixins A–F在抗HepG2、AGS、MCF-7和A-549肿瘤细胞株增殖时均表现出较弱的细胞毒性(IC50>10μM)。 相似文献
山楝茎皮干燥粗粉(4.0 kg),用95%乙醇回流提取,过滤,浓缩,得乙醇提取物(500 g)。将乙醇提取物悬浮于蒸馏水中,依次用己烷、乙酸乙酯萃取,得乙酸乙酯萃取物(150.0 g)。乙酸乙酯萃取物经硅胶柱色谱分离,用乙酸乙酯/己烷梯度洗脱,得5个部分(Frs. A～E)。Fr. B(3.5 g)经硅胶柱色谱分离,用己烷/丙酮洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物6(5.0 mg)。Fr. C(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得3个部分(Frs. C1～3)。Fr. C2(850.0 mg)经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物1(25.0 mg)和4(5.0 mg)。Fr. D(1.5 g)经Sepha-dex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得4个部分(Frs.4A～D)。Fr.4D(85.0 mg)经制备柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得化合物3(7.0 mg)。Fr. D(1.7 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得4个部分(Frs.4A～D)。Fr.E(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物2(8.0 mg)和5(10.0 mg)。与阳性药阿霉素(IC50＜2μM)相比,化合物Aphanamixins A–F在抗HepG2、AGS、MCF-7和A-549肿瘤细胞株增殖时均表现出较弱的细胞毒性(IC50>10μM)。 相似文献
6.
本文作者从叶下株中分离得到1种新的黄酮磺酸以及8种已知化合物,并评估了其细胞毒性。
叶下株干燥粉碎的叶子(2.5 kg)经用甲醇提取,提取物过滤、减压浓缩得到75 g提取物。甲醇提取物依次在正己烷、氯仿、乙酸乙酯中进行分配层析,分别得到正己烷洗脱物（PUh,30.2 g）、氯仿洗脱物(PUc,21.2 g)、乙酸乙酯洗脱物(PUe,11.1 g)及水层(PUw,10.5 g)。水层经Diaion HP-20柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到3个部分。部分PUw-1A(2.6 g, MeOH,100%)、PUw-1B (6.7 g, MeOH–H2O,75：25, v/v)、PUw-1C(1.2 g, MeOH–H2O,50：50, v/v)。PUw-1C经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱后,再经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇/水洗脱,得到化合物1(5 mg)、2(10 mg)和9(8 mg)。PUw-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(12 mg)和8(10 mg)。正己烷洗脱PUh(30.2 g)经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮梯度洗脱,得到4个部分。PUh-1A（11.1 g）、PUh-1B（12.7 g）、PUh-1C(3.6 g)和PUh-1D(2.8 g)。PUh-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,再经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮洗脱,得到化合物5(7 mg)和6(10 mg)。PUc (21.2 g)经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到3个部分, PUc-1A(7.1 g,三氯甲烷,100%)、PUc-1B(5.3 g,氯仿–丙酮,50：50,v/v)和PUc-1C(8.8 g,丙酮,100%)。PUc-1B经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到化合物4(6 mg)和化合物7(6 mg)。 相似文献
叶下株干燥粉碎的叶子(2.5 kg)经用甲醇提取,提取物过滤、减压浓缩得到75 g提取物。甲醇提取物依次在正己烷、氯仿、乙酸乙酯中进行分配层析,分别得到正己烷洗脱物（PUh,30.2 g）、氯仿洗脱物(PUc,21.2 g)、乙酸乙酯洗脱物(PUe,11.1 g)及水层(PUw,10.5 g)。水层经Diaion HP-20柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到3个部分。部分PUw-1A(2.6 g, MeOH,100%)、PUw-1B (6.7 g, MeOH–H2O,75：25, v/v)、PUw-1C(1.2 g, MeOH–H2O,50：50, v/v)。PUw-1C经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱后,再经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇/水洗脱,得到化合物1(5 mg)、2(10 mg)和9(8 mg)。PUw-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(12 mg)和8(10 mg)。正己烷洗脱PUh(30.2 g)经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮梯度洗脱,得到4个部分。PUh-1A（11.1 g）、PUh-1B（12.7 g）、PUh-1C(3.6 g)和PUh-1D(2.8 g)。PUh-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,再经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮洗脱,得到化合物5(7 mg)和6(10 mg)。PUc (21.2 g)经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到3个部分, PUc-1A(7.1 g,三氯甲烷,100%)、PUc-1B(5.3 g,氯仿–丙酮,50：50,v/v)和PUc-1C(8.8 g,丙酮,100%)。PUc-1B经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到化合物4(6 mg)和化合物7(6 mg)。 相似文献
7.
作者从Miconia prasina中分离得到1种新的黄酮苷和5种已知的黄烷酮化合物,并评价了化合物1～3与大麻素受体(CB1和CB2)的亲和力。
取M. prasina干燥粉碎茎(140 g),用甲醇提取,除去溶剂,得到浓缩物(7.5 g),浓缩物经硅胶减压柱液相色谱分离,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱,得到9个部分。将己烷/乙酸乙酯洗脱液(1：1)和己烷/乙酸乙酯洗脱液(1：3)合并,再经固相萃取,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱。其中60%乙酸乙酯/己烷洗脱液,经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到化合物4(8 mg)和化合物6(6 mg)。100%乙酸乙酯洗脱液经半制备HPLC分离,用30%～70%甲醇/水洗脱,得到化合物5(11 mg)。将乙酸乙酯洗脱液及乙酸乙酯/甲醇(3：1)洗脱液合并,再经固相萃取,先用己烷/乙酸乙酯(3：1)洗脱,再用甲醇梯度洗脱,得到8个部分。乙酸乙酯/甲醇(3：1)洗脱液经半制备 HPLC 分离,用15%～85%甲醇/水洗脱,得到化合物1(3 mg)和3(5 mg)。乙酸乙酯/甲醇(2：2)洗脱液经Sephadex LH-20柱色谱分离分离,用二氯甲烷/甲醇(1：1)洗脱,得到化合物2(8 mg)。 相似文献
取M. prasina干燥粉碎茎(140 g),用甲醇提取,除去溶剂,得到浓缩物(7.5 g),浓缩物经硅胶减压柱液相色谱分离,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱,得到9个部分。将己烷/乙酸乙酯洗脱液(1：1)和己烷/乙酸乙酯洗脱液(1：3)合并,再经固相萃取,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱。其中60%乙酸乙酯/己烷洗脱液,经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到化合物4(8 mg)和化合物6(6 mg)。100%乙酸乙酯洗脱液经半制备HPLC分离,用30%～70%甲醇/水洗脱,得到化合物5(11 mg)。将乙酸乙酯洗脱液及乙酸乙酯/甲醇(3：1)洗脱液合并,再经固相萃取,先用己烷/乙酸乙酯(3：1)洗脱,再用甲醇梯度洗脱,得到8个部分。乙酸乙酯/甲醇(3：1)洗脱液经半制备 HPLC 分离,用15%～85%甲醇/水洗脱,得到化合物1(3 mg)和3(5 mg)。乙酸乙酯/甲醇(2：2)洗脱液经Sephadex LH-20柱色谱分离分离,用二氯甲烷/甲醇(1：1)洗脱,得到化合物2(8 mg)。 相似文献
8.
作者从苦皮藤根皮分离得到4种倍半萜多元醇酯angulatins K-N(1–4),以及3种已知化合物。
干燥粉碎的苦皮藤根皮(4.5 kg),用石油醚提取,除去滤液,浓缩得到半固体浓缩物(105 g)。将浓缩物溶解于80%甲醇中,用石油醚萃取数次,直到上层溶液呈透明状。80%甲醇溶液部分浓缩后得到另外一种黄色物质(71 g),该物质经硅胶柱色谱分离,用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱,得到300个部分。F85经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物1和2。通过薄层色谱法检测收集F110～113,收集物经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(3 mg)。F240经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物4(15 mg)。F66经半制备HPLC(RP-18)分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物5(7 mg)。F121和F212分别在甲醇中结晶,分别得到化合物6(60 mg)和化合物7(8 mg)。 相似文献
干燥粉碎的苦皮藤根皮(4.5 kg),用石油醚提取,除去滤液,浓缩得到半固体浓缩物(105 g)。将浓缩物溶解于80%甲醇中,用石油醚萃取数次,直到上层溶液呈透明状。80%甲醇溶液部分浓缩后得到另外一种黄色物质(71 g),该物质经硅胶柱色谱分离,用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱,得到300个部分。F85经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物1和2。通过薄层色谱法检测收集F110～113,收集物经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(3 mg)。F240经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物4(15 mg)。F66经半制备HPLC(RP-18)分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物5(7 mg)。F121和F212分别在甲醇中结晶,分别得到化合物6(60 mg)和化合物7(8 mg)。 相似文献
9.
作者从日本人参地上部分中分离鉴定出7种新的达玛烷型三萜皂苷FK1-FK7（1-7）以及11种已知结构的三萜皂苷。
冻干的人参果实（17．6g），依次用50％，90％甲醇加热提取，浓缩，得甲醇提取物（4．0g）。甲醇提取物经聚苯乙烯反相柱色谱分离，用水、水／甲醇、甲醇依次洗脱，得到8个部分。部分F5（615mg）经反相硅胶柱色谱分离，用甲醇／水梯度洗脱，得到17个部分。部分F5．4（66mg）经正相硅胶柱色谱分离，用三氯甲烷／甲醇／水梯度洗脱，得chikusetsusaponinFKl（化合物1，6mg）。 相似文献
10.
王洋 《国际中医中药杂志》2005,(1)
研究发现,苦参的丙酮提取物对锥虫有致死性杀虫作用,本次对其活性成分进行了确定。苦参干燥根(2kg)用丙酮回流提取(3h×3),提取物减压浓缩得到68.6g黑棕色残余物(MLC=6.25μg/mL)。部分残余物(5.2g)上硅胶柱以氯仿-甲醇(19∶1)洗脱得到7个部分。第4部分(716mg,MLC=6.25μg/mL)经硅胶柱分离以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(3∶2∶0.1)洗脱,从苯中结晶得到化合物1(60mg)。第5部分(1.1g,MLC=12.5μg/mL)上硅胶柱以正己烷-丙酮(1∶1)洗脱并经LobarRP-18柱纯化(甲醇-水=7∶3)得到化合物2(389mg)。另一部分丙酮提取物(58.2g)经硅胶柱分离(氯仿-甲醇=… 相似文献
11.
作者从清江藤中分离得到的1种新的大环内酯和1种5,8-喹啉黄烷,以及3种已知化合物。
青江藤干燥茎粗粉经乙醇提取,提取物减压浓缩,再用水稀释,依次用氯仿、乙酸乙酯进行分配层析。氯仿提取物(80 g)经硅胶柱色谱分离,用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱,得到8个部分(F1～F8)。F2经ODS柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱得到5个部分(F2.1～F2.5)。F 2.2(0.8 g)经 Sephadex LH-20柱色谱分离得到2个部分(F2.2.1～F2.2.2)。F 2.2.1(30 mg)经半制备TLC分离,用石油醚/乙酸乙酯做展开剂得到化合物1（4 mg）。 相似文献
青江藤干燥茎粗粉经乙醇提取,提取物减压浓缩,再用水稀释,依次用氯仿、乙酸乙酯进行分配层析。氯仿提取物(80 g)经硅胶柱色谱分离,用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱,得到8个部分(F1～F8)。F2经ODS柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱得到5个部分(F2.1～F2.5)。F 2.2(0.8 g)经 Sephadex LH-20柱色谱分离得到2个部分(F2.2.1～F2.2.2)。F 2.2.1(30 mg)经半制备TLC分离,用石油醚/乙酸乙酯做展开剂得到化合物1（4 mg）。 相似文献
12.
常绿钩吻中新的羟基吲哚类生物碱和环烯醚萜化合物 总被引：1，自引：0，他引：1
肖苏萍 《国际中医中药杂志》2004,(6)
〔英〕/Kitajima M…∥Chem Pharm Bull.-2003,51(10).-1211～1214 从栽培的常绿钩吻(Gelsemium sempervirens)叶和茎中分离得到3个新的钩吻定型羟基吲哚类生物碱(GS-1～3)、1个新的环烯醚萜类化合物(GSIR-1,4)和10个已知化合物。 取干燥的常绿钩吻茎(1.29kg),用热甲醇提取5次,得到提取物(128.9g)。取部分提取物(70.3g)溶于1N盐酸中,用乙酸乙酯萃取。将乙酸乙酯层用1N盐酸提取后,合并酸液,用碳酸钠(pH 9,0℃)碱化后,用5% 甲醇-氯仿萃取,得粗生物碱(4.32g),将其上SiO2柱,用氯仿-甲醇梯度洗脱,得到12个部分。各部分上硅胶柱、MPLC,共… 相似文献
13.
赵宇新 《国际中医中药杂志》2005,(1)
取土沉香新鲜茎(6.5kg)切细,用甲醇室温提取2次。合并甲醇提取液,回收溶剂,得到褐色胶状物(351g)。将其用水分散,依次用正己烷、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正己烷部分(49.9g)上硅胶柱层析,用氯仿-甲醇(10∶1)洗脱,得到10个组分。组分2(6.9g)经反相硅胶柱层析,得到化合物2。组分5(11.5g)经硅胶柱层析,以氯仿-甲醇-水(4∶1∶0.1)、甲醇洗脱,并依次经反相硅胶柱层析、制备循环HPLC分离,得到化合物3(77.5mg)。组分6经纤维素、硅胶柱、反相硅胶柱层析,得到化合物1(5.5mg)。乙酸乙酯部分经纤维素柱层析,用氯仿-甲醇-水(4∶1∶1)洗脱,得到6个… 相似文献
14.
肖苏萍 《国际中医中药杂志》2005,(6)
8个新的裂环环烯醚萜二苷(1～7、12)和5个已知化合物从日本当药(Swertia japonica)中分离得到。取干燥全株(2.0kg)用甲醇常温提取,减压浓缩。甲醇提取物(474g)溶于水,混悬物用氯仿、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇和水提取。水层过Mitsubishi Diaion HP-20柱,被吸收物用水-甲醇洗脱,甲醇洗脱部分浓缩,残余物(20.8g)上硅胶色谱柱,用氯仿-甲醇-水(30∶10∶1)洗脱,得12个部分。第3部分经HPLC制备柱[Cosmosil5C18AR(1cm×25cm)柱,甲醇-水(1∶8),流速1.0mL/min,红外检测]纯化,得化合物1(1.8mg)。第5部分经HPLC制备柱[Cosmosil5SL(1cm×25cm)柱,… 相似文献
15.
作者从忍冬茎、叶中分离得到5种新的三萜苷,忍冬苦苷F—J（1—5）及5种已知化合物。
取忍冬的干燥茎及叶（5．0kg）,用热甲醇萃取,甲醇提取物经浓缩得到的粘稠状物（535亩,粘稠物经Diaion HP-20柱色谱分离,用30％甲醇、乙醇、乙酸乙酯洗脱。甲醇洗脱物（FrB,130g）经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷／甲醇梯度洗脱,最后经甲醇单独洗脱,得到9个部分（B-i-B-ix）。 相似文献
16.
赵宇新 《国际中医中药杂志》2004,(4)
从显轴买麻藤(Gnetum gnemon)根中分离得到3个新的三聚茋类化合物(1～3)。 将干燥的显轴买麻藤根(2.0kg)粉碎,依次用丙酮和甲醇提取。丙酮提取物(60g)经硅胶柱层析,用氯仿-甲醇梯度洗脱,得到11个部分(A～K),D部分经ODS柱层析,用甲醇-水(1∶1)洗脱得到10个组分,第7组分经制备TLC得到化合物3(10mg)。E部分经过Sephadex LH-20反复柱层析和制备TLC,分别得到化合物1(45mg)和2(80mg)。 化合物1为gnemonol D,白色无定形粉末,分子式为C42H32O10,[a]D-22°(c=0.2,甲醇),其甲醇溶液在224nm、286nm和332nm有吸收峰。化合物2为gnemonol … 相似文献
17.
肖苏萍 《国际中医中药杂志》2005,(6)
曾从草苁蓉(Boschniakia rossica)中分离得到具有滋补作用的肉苁蓉碱和肉苁蓉内酯化合物以及多种环烯醚萜类和苯丙烷类化合物。本次从中分离出1个新的环烯醚萜类化合物(1)、2个已知甾类化合物(2、3)、1个苯丙烷类化合物和甲基p-香豆酯。取自然干燥的草苁蓉(769g),用80%甲醇提取,真空蒸发得粗提物(157g),用正己烷、氯仿、乙酸乙酯及正丁醇依次提取,氯仿提取部分(1.1g)上硅胶柱,用氯仿-甲醇(99∶1→1∶1)梯度洗脱,得6个部分。第1部分(270mg)上硅胶HPLC柱层析,经正丁醇-氯仿(95∶5→80∶20)梯度洗脱,得2个组分。亚组分2(147mg)上HPLC柱纯化… 相似文献
18.
王洋 《国际中医中药杂志》2005,(1)
从甘菊(Chrysanthemumboreale)中分离得到2个新的化合物。干燥的甘菊叶和茎(3kg)用氯仿提取,氯仿提取物(116g)溶于氯仿后,用饱和乙酸铅溶液洗涤,除去叶绿素。用盐水洗涤有机层,无水硫酸钠干燥,浓缩得到深棕色残余物(102g)。残余物上硅胶柱,用氯仿洗脱,氯仿-甲醇[50∶1(6L);30∶1(3L);15∶1(1.5L)]梯度洗脱。氯仿-甲醇(15∶1)洗脱部分浓缩后得到深棕色残余物(8.2g)。残余物上硅胶柱,用氯仿-丙酮梯度洗脱。从该柱中得到的第27～36部分合并后挥干,再经TLC分离,依次用氯仿-甲醇(20∶1)和氯仿-丙酮(1∶1)洗脱,得到化合物1和2。新化合物1(13mg)… 相似文献
19.
广藿香中新的具抗锥虫活性的倍半萜氢过氧化物 总被引：1，自引：0，他引：1
王洋 《国际中医中药杂志》2005,(6)
广藿香(Pogostemoncablin)的丙酮提取物对美国锥虫病病原体克氏锥虫上鞭毛体显示潜在的抗锥虫活性。本次从中分离及鉴定出3个新的倍半萜氢过氧化物和1个已知的倍半萜广藿香醇。干燥广藿香(2kg)用丙酮回流提取,提取物减压浓缩得到149.9g残余物。部分残余物(20g)上硅胶柱,用己烷-乙酸乙酯(19∶1;1∶1)和甲醇洗脱,得到8个部分。第5部分经硅胶柱层析分离,用己烷-丙酮(8∶1)洗脱得到7个部分。活性部分第5-5用苯-二乙醚(30∶1)纯化得化合物1(64mg)。第5-4部分经Lobar?Si-60(苯-乙酸乙酯,39∶1)和RP-18(85%甲醇)柱层析得化合物2a(10mg)。第4部分… 相似文献
20.
王洋 《国际中医中药杂志》2005,(1)
花叶假杜鹃(Barlerialupulina)传统用作抗炎剂,可治疗虫蛇咬伤、单纯疱疹和带状疱疹。本次从该植物花中分离出1个新的环烯醚萜二糖苷(1)和8个已知的环烯醚萜葡糖苷(2～9)。干燥花叶假杜鹃花粉末(170g)依次用正己烷、氯仿和甲醇索氏提取。氯仿提取物(2.4g)上硅胶柱层析,经氯仿、氯仿-甲醇洗脱,每1L洗脱剂中增加0.5%甲醇,得到238个部分,经TLC检测后合并成11个部分。第6部分(氯仿-甲醇=95∶5,,1.6L312mg)再经柱层析,用氯仿-甲醇(97∶3)洗脱,得到化合物2、3。第11部分(2.4L,180mg)同样上柱层析,用氯仿-甲醇(95∶5)洗脱,得到化合物4。甲醇提取… 相似文献