从向日葵种子提取物中分离得到酚类化合物及其抗氧化活性

从向日葵种子中分离得1种新化合物：苯甲醇-D-apiofuranosyl-（1—6）．D．（4-O-咖啡酸）葡萄糖苷和8种已知酚类化合物,并评估其抗氧化活性,含咖啡酸衍生物的部分显示出最高的抗氧化活性。     

裸花紫珠的化学成分及其止血活性研究

目的:研究马鞭草科紫珠属植物裸花紫珠Callicarpa nudiflora的化学成分,并筛选其止血活性成分。方法:应用硅胶及Sephadex LH-20柱色谱方法分离纯化,运用波谱数据解析鉴定化合物结构;测定分离得到的化合物对家兔体外血液凝集参数凝血酶原时间(PT)、活化部分凝血活酶时间(APTT)、凝血酶时间(TT)及纤维蛋白原(FIB)含量的影响。结果:分离鉴定了11个化合物,其中2个二萜:7α-hydroxy sandaracopimaric acid(1),16,17-dihydroxy-3-oxophyllocladane(2);2个酚苷:acte-oside(3),samioside(4);3个三萜:2α,3α,24-三羟基-乌索烷-12-烯-28-酸(5),2α,3α,19α-三羟基-乌索烷-12-烯-28-O-β-D-葡萄糖苷(6),2α,3α,19α,23-四羟基-乌索烷-12-烯-28-O-β-D-葡萄糖苷(7);4个黄酮:鼠李秦素(8),5-羟基-3,7,4′-三甲氧基黄酮(9),5-羟基-3,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(10),木犀草苷(11)。与空白对照组相比,所有化合物均无明显缩短PT的作用(P0.01),化合物3,4,7,10有显著缩短APTT的作用(P0.01),化合物5对TT有明显的延长作用(P0.01),化合物8对FIB有显著增加的作用(P0.01)。结论:化合物2,4,10为首次从紫珠属植物中分离得到,化合物1,3,5,6,7,9为从裸花紫珠中首次分得。裸花紫珠可能是通过影响内源性凝血途径发挥止血作用。     

HPLC同时测定裸花紫珠中4种黄酮

目的： 建立同时测定裸花紫珠药材中木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5,4’-二羟基-3,7,3’-三甲氧基黄酮和5-羟基-3,7,3’,4’-四甲氧基黄酮含量的反相高效液相色谱法。 方法： 采用HPLC,Venusil XBP-C₁₈色 谱柱（4.6 mm×200 mm,5 μm）,流动相甲醇-体积分数为0.1%磷酸水系统,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^﹣1,柱温室温,检测波长350 nm。 结果： 在上述色谱条件下测得木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5,4’-二羟基-3,7,3’-三甲氧基黄酮和5-羟基-3,7,3’,4’-四甲氧基黄酮的质量浓度分别在0.000 8~0.016,0.001 6~0.032,0.004~0.08,0.002 4~0.048 g·L^-1 时与色谱峰面积之间线性关系良好;平均回收率为98.5%（RSD 1.7%）,98.6%（RSD 1.6%）,98.6%（RSD 1.4%）,98.6%（RSD 1.7%）。 结论： 该方法精密度高,重复性好,可用于裸花紫珠药材中木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5,4’-二羟基-3,7,3’-三甲氧基黄酮和5-羟基-3,7,3’,4’-四甲氧基黄酮的含量测定。     

裸花紫珠中鞣质的含量测定

目的:建立裸花紫珠中鞣质含量测定的方法。方法:以没食子酸为对照品,采用分光光度法测定裸花紫珠中鞣质含量,用磷钼钨酸试液显色后,于760 nm测定供试品溶液中总酚和不被吸附的多酚的吸光值,标准曲线法求得鞣质含量。结果:本方法在1.082-10.82μg/mL线性范围内吸光度与鞣质含量呈良好的线性关系(r=0.9991,n=6),平均回收率为97.69%,RSD%为1.96%,n=6。结论:该方法简单易行,结果可靠,可用于裸花紫珠中鞣质的含量测定。     

海南裸花紫珠药材中7种成分含量分析

目的:建立同时测定裸花紫珠药材中7种成分含量的方法,并对海南不同来源的裸花紫珠药材样品中7种成分含量进行分析。方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent-TC C18,流动相为乙腈-0.4%磷酸(梯度洗脱),流速为1 m L·min-1,波长为330 nm,柱温为30℃。通过方差分析和主成分分析比较海南不同来源裸花紫珠含量差异。结果:该色谱条件下7种成分分离程度良好,在规定的线性范围内有较好的线性关系(r≥0.999 0),平均加样回收率在96.4%~105.5%;来自海南的75份裸花紫珠药材样品中7个成分含量差异明显,变异系数在33.99%~83.91%,不同气候条件下具有统计学差异(P0.05)。结论:该方法简便可行,重复性好,可用于裸花紫珠的质量控制;裸花紫珠药材主要化学成分积累受产地气候因素影响较大。     

裸花紫珠黄酮苷类化合物的分离与结构鉴定

目的:研究裸花紫珠95%乙醇提取物的化学成分。方法:采用硅胶,MCI,C_(18)等柱色谱方法对裸花紫珠中化学成分进行分离纯化,并经波谱数据分析和文献对照鉴定化合物结构。结果:从裸花紫珠叶95%乙醇提取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为木犀草苷(1),木犀草素-3'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),木犀草素-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷丁酯(4),木犀草素-3'-O-(6″-E-咖啡酰)-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),木犀草素-4'-O-(6'-E-咖啡酰)-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),木犀草素-7-O-(6″-E-咖啡酰)-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),木犀草素-7-O-(6″-E-阿魏酰)-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)。结论:化合物4为首次从该植物分离得到。     

三种裸花紫珠制剂中木犀草素的测定

目的建立高效液相色谱法测定裸花紫珠制剂中木犀草素。方法色谱柱Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃,流动相甲醇-0.4%磷酸溶液(48∶52);体积流量1.0 mL/min;检测波长350 nm。结果木犀草素质量分数在1.73 mg/g以上,平均回收率为98.27%,所得结果的RSD值均小于1.80%。结论本方法简便,快速,重复性好,可有效控制裸花紫珠制剂中木犀草素的质量。     

一个从急性子中分离得到的新的具有细胞毒活性的双萘呋喃-7,12-酮类衍生物(英文)

目的:研究急性子的化学成分。方法:采用硅胶、反相材料、凝胶柱色谱等方法分离化合物,用波谱方法结合理化性质鉴定其结构;采用体外活性筛选技术研究化合物抑制肿瘤细胞增殖的活性。结果:从急性子中分离得到3个双萘呋喃-7,12-酮类衍生物:balsaminone C(1)、balsaminone A(2)、balsaminone B(3)。结论:化合物balsaminone C为一新化合物。化合物1～3均具有抑制肿瘤细胞A549、Bel-7402、Hela增殖的活性。     

从腺梗豨莶中分离得到的一种具有细胞毒活性的新氨基甲酸酯(英文)

目的:对腺梗豨莶(Siegesbeckia pubescens)地上部分进行化学成分的研究。方法:运用萃取、结晶及各种柱层析方法进行分离纯化, 并通过理化鉴别和波谱分析鉴定化合物结构。此外, 测定了化合物 1 对 A549 人肺癌细胞的细胞毒活性。结果:从腺梗豨莶中分离鉴定了4个化合物,分别为(E)-3-(3-oxobut-1-enyl)phenyl dimethylcarbamate(1),ent-2-oxo-15,16,19-trihydroxypimar-8(14)-ene(2),16-acetylkirenol(3)和3,7-dimethylquercetin(4)。结论:化合物1为新化合物,MTT细胞毒活性显示其 IC50为58 μg mL-1。     

从水翁花蕾中分离出具有抗氧化活性的黄酮

对水翁花蕾的化学成分进行了分离鉴定,得到4个新黄酮,并采用测定DPPH自由基清除率的方法测定了上述化合物的体外抗氧化活性。     

RP-HPLC法测定裸花紫珠颗粒中芦丁的含量

目的:建立裸花紫珠颗粒中芦丁的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Hpersil C18柱,流动相为乙腈-1%醋酸溶液(15∶85),流速为1.0ml.min-1,检测波长为257nm,柱温为40℃。结果:芦丁进样量在551.8～5518ng(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.09%,RSD为0.90%(n=6)。结论:该方法简便,准确可靠,重复性好,可用于裸花紫珠颗粒中芦丁的含量测定。     

从叶下株中分离得到的一种新的黄酮磺酸

本文作者从叶下株中分离得到1种新的黄酮磺酸以及8种已知化合物,并评估了其细胞毒性。
　　叶下株干燥粉碎的叶子(2.5 kg)经用甲醇提取,提取物过滤、减压浓缩得到75 g提取物。甲醇提取物依次在正己烷、氯仿、乙酸乙酯中进行分配层析,分别得到正己烷洗脱物（PUh,30.2 g）、氯仿洗脱物(PUc,21.2 g)、乙酸乙酯洗脱物(PUe,11.1 g)及水层(PUw,10.5 g)。水层经Diaion HP-20柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到3个部分。部分PUw-1A(2.6 g, MeOH,100%)、PUw-1B (6.7 g, MeOH–H2O,75：25, v/v)、PUw-1C(1.2 g, MeOH–H2O,50：50, v/v)。PUw-1C经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱后,再经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇/水洗脱,得到化合物1(5 mg)、2(10 mg)和9(8 mg)。PUw-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(12 mg)和8(10 mg)。正己烷洗脱PUh(30.2 g)经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮梯度洗脱,得到4个部分。PUh-1A（11.1 g）、PUh-1B（12.7 g）、PUh-1C(3.6 g)和PUh-1D(2.8 g)。PUh-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,再经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮洗脱,得到化合物5(7 mg)和6(10 mg)。PUc (21.2 g)经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到3个部分, PUc-1A(7.1 g,三氯甲烷,100%)、PUc-1B(5.3 g,氯仿–丙酮,50：50,v/v)和PUc-1C(8.8 g,丙酮,100%)。PUc-1B经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到化合物4(6 mg)和化合物7(6 mg)。     

HPLC法测定裸花紫珠药材中木犀草素的含量

目的 测定裸花紫珠中木犀草素的含量.方法 采用HPLC法,色谱条件为Alhima C18柱(250 mm×4.6mm,5 μm),甲醇-水-磷酸(55∶45∶0.4)为流动相,流速1 mL/min;检测波长348 nm,柱温:室温.结果 木犀草素在0.03246～0.1298μg范围内线性关系良好(r=0.999 5);平均回收率为99.52%,RSD=1.58%.结论 该方法简便可行,重复性好,可用于裸花紫珠的质量控制.     

5种紫珠属药材中总酚、总黄酮与其抗氧化活性的相关性研究

目的: 研究5种紫珠属药材中总酚、总黄酮与其抗氧化活性的相关性。方法: 采用紫外分光光度法测定5种紫珠属药材总酚和总黄酮的含量;采用清除O₂^-·,DPPH·,ABTS⁺·,·OH评价法、Cu²⁺螯合法、Fe³⁺还原法及对大豆卵磷脂脂质过氧化的抑制效果评价它们之间抗氧化活性的差异。结果: 5种药材的总酚和总黄酮含量相差较大,其中,裸花紫珠含量最大;各种方法所得抗氧化活性强弱顺序有区别;除了抗脂质过氧化外,其他方法所得结果均与总酚和总黄酮含量呈正相关。结论: 5种紫珠属药材富含总酚和总黄酮成分,具有较强抗氧化活性,可以作为天然抗氧化剂进行开发。     

从石蒜根中分离得到hippadine

从石蒜(Lycoris radiato)根中分离得到hippadine,并完成了~(13)C-NMR的构型排布。 干燥的石蒜根(640g)依次用正己烷与甲醇提     

从红树林植物Fusariumincarnatum分离得到具有细胞毒性的生物碱

真菌分离的Fusariumincarnatum来自蜡烛果的果实,其培养基具有高细胞毒性。作者从真菌培养基中发现并鉴定出几种常见的生物碱。     

从臭牡丹中分离得到2种新化合物

作者从臭牡丹中分离得到2种新化合物和3种已知化合物,并检测了所有化合物对部分肿瘤细胞的细胞毒性。
　　臭牡丹干燥粉碎的根部（5.0 kg）,用95%的乙醇室温提取,除去溶剂得到600 g乙醇粗提物。将乙醇粗提物悬浮于热水中（0.8 L）,用乙酸乙酯分配层析4次,每次1.5 L。合并有机层,干燥,得到乙酸乙酯粗提物（250 g）。乙酸乙酯粗提物经硅胶柱色谱分离,用石油醚/丙酮梯度洗脱得到3个部分（A～C）。Fr B经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到4个部分（B1～B4）。B2（3 g）经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到3个部分（B2a～B2c）。B2a（1.2 g）经C18反相硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到3个部分（B2a1～B2a3）。B2a1经半制备的HPLC分离,用40%乙腈/水洗脱,得到化合物1（8 mg）和化合物2（5 mg）。通过相同的方法从Fr B3b和Fr C中分离得到已知化合物。     

裸花紫珠颗粒体外抗肠道病毒71型及幽门螺杆菌的活性研究

目的:研究裸花紫珠颗粒体外抗肠道病毒71型(EV71)和幽门螺杆菌(Hp)的活性。方法:以人肌肉横纹瘤细胞(RD)作为受试细胞,用EV71病毒感染RD细胞,噻唑蓝(MTT)比色法检测裸花紫珠颗粒抗EV71病毒的作用;采用幽门螺杆菌ATCC43504国际标准菌株,将100、50、25、12.5、6.25 mg/mL不同浓度的裸花紫珠颗粒药液进行琼脂打孔法试验,测定不同浓度药物产生的抑菌圈直径大小。结果:裸花紫珠颗粒可抵抗EV71病毒对细胞的感染,治疗指数为35.26;裸花紫珠颗粒对Hp具有一定的抗菌活性,100 mg/mL和50 mg/mL浓度的抑菌圈直径分别为(19.7±0.45) mm和(10.8±0.26) mm。结论:裸花紫珠颗粒有较好的体外抗EV71病毒作用,对防治EV71病毒感染导致的小儿手足口病有一定临床意义;裸花紫珠颗粒对Hp具有良好的抑菌作用,有望用于治疗Hp感染引起的慢性胃炎、胃溃疡。     

施肥与种植密度对裸花紫珠药材产量和活性成分的影响

目的:研究N肥、P肥及种植密度对裸花紫珠生物量、药材产量和活性成分的影响。方法:应用311-A混合最优回归设计,开展N、P及种植密度3因子组合试验,对比11个处理对裸花紫珠生物量、药材产量、活性成分含量及活性成分积累量的影响。结果:不同N、P及种植密度处理对裸花紫珠叶、枝、茎及地上部分生物量产生显著影响。3因子对有效生物量影响的大小顺序为NP密度。随施N量的增加,裸花紫珠药材产量显著提高。降低施P量及提高种植密度有利于提高药材产量。3因子对裸花紫珠叶片总黄酮含量影响的大小顺序为NP密度;对叶片总酚酸和总糖含量影响的大小顺序则为PN密度。低N有利于裸花紫珠叶、枝中黄酮物质的合成,低N或高P有利于总酚酸含量的提高,高N或低P有利于总糖含量的提高。11个处理中,处理4在裸花紫珠药材产量、总黄酮、总酚酸和总糖积累量上均显著高于其他处理,为最佳处理。结论:裸花紫珠药材适合的施肥与密度组合为N51.2 g/株、P_2O_5 11.8 g/株,株行距50 cm×80 cm;以单位面积换算即尿素2.76 t/hm~2、钙镁磷肥2.46 t/hm~2,种植密度25 000株/hm~2。