HPLC法同时测定芩连片中黄芩苷﹑黄芩素和汉黄芩素的含量

目的建立同时测定芩连片中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的HPLC方法。方法采用Dia-monsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-体积分数为0.4%的磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为277 nm,柱温为35℃。结果黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的线性范围分别为36.8～368.0 mg.L-1(r=0.999 7)、1.75～17.5 mg.L-1(r=0.999 8)、1.50～15.0mg.L-1(r=0.999 9),黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的平均回收率分别为97.3%(RSD=1.8%)、101.1%(RSD=1.8%)、99.0%(RSD=2.0%)。结论 HPLC法可用于芩连片的质量控制。     

HPLC法同时测定侧柏叶中杨梅苷等4种黄酮的含量

目的建立同时测定侧柏叶中杨梅苷、槲皮苷、穗花杉双黄酮和扁柏双黄酮含量的方法,为侧柏叶的质量控制和开发利用提供依据。方法采用HPLC法。色谱柱为Waters ODS C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数为0.5%乙酸溶液,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为340 nm,柱温为室温。结果杨梅苷、槲皮苷、穗花杉双黄酮和扁柏双黄酮质量浓度分别在61.2¹22.4 mg·L-1(r=0.999 8)、10.56122.4 mg·L-1(r=0.999 8)、10.56²11.2 mg·L-1(r=0.999 8)、2.85211.2 mg·L-1(r=0.999 8)、2.85⁵7.0 mg·L-1(r=0.999 9)和7.5457.0 mg·L-1(r=0.999 9)和7.54¹50.8 mg·L-1(r=0.999 8)内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.0%(RSD=2.5%)、97.1%(RSD=2.3%)、96.8%(RSD=2.1%)和97.4%(RSD=3.4%)。结论此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适于侧柏叶的质量控制。     

波长切换HPLC法同时测定元和正胃片中5种成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定元和正胃片中龙胆苦苷、甘草苷、甘草酸、芦荟大黄素、大黄酸5种成分的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)进行分离;流动相为乙腈(A)-体积分数0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;检测波长为0～35 min、276 nm,35～61 min、254 nm;柱温30℃。结果龙胆苦苷、甘草苷、甘草酸、芦荟大黄素、大黄酸质量浓度分别在29.4～294 mg·L-1(r=0.999 5,n=6)、4.35～43.5 mg·L-1(r=0.999 3,n=6)、8.25～82.5 mg·L-1(r=0.999 7,n=6)、1.27～12.7 mg·L-1(r=0.999 3,n=6)、0.68～6.8 mg·L-1(r=0.999 7,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系,方法的平均回收率分别为99.5%(RSD=1.6%)、100.1%(RSD=1.4%)、99.4%(RSD=1.5%)、98.9%(RSD=1.1%)和99.4%(RSD=1.5%)。结论该方法简便、准确、重现性好、专属性强,可用于元和正胃片的质量控制。     

HPLC法测定通舒口爽胶囊中3种成分的含量

目的建立测定通舒口爽胶囊中柚皮苷,橙皮苷和新橙皮苷含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-乙腈-体积分数为0.05%的磷酸水溶液(体积比为20∶10∶65),流速:1.0 mL.min-1,柱温:30℃,检测波长:280 nm。结果柚皮苷在8.88~88.8 mg.L-1内呈线性关系(r=0.999 7),平均回收率为100.5%;橙皮苷在7.60~76.0 mg.L-1内呈线性关系(r=0.999 6),平均回收率为100.5%;新橙皮苷在10.56~105.6 mg.L-1内呈线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.5%。结论本实验建立的方法可作为通舒口爽胶囊质量控制方法之一。     

HPLC法同时测定十味活血丸中升麻苷和甘草苷的含量

目的建立同时测定十味活血丸中升麻苷和甘草苷含量的HPLC方法。方法采用HPLC法,色谱柱为D iamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数为0.5%的冰醋酸溶液(体积比为15∶85),流速:1.0 mL.m in-1,检测波长:276 nm,柱温:40℃。结果十味活血丸中升麻苷和甘草苷与其他成分分离良好。升麻苷的质量浓度在2.86~28.6 mg.L-1(r=0.999 7)、甘草苷的质量浓度在0.774~7.74 mg.L-1(r=0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系,升麻苷和甘草苷的平均回收率分别为99.2%和99.0%,RSD(n=9)分别为1.8%和1.6%。结论该法可用于十味活血丸中升麻苷和甘草苷的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定小蓟中绿原酸、蒙花苷和刺槐素的含量

目的建立HPLC法同时测定小蓟中绿原酸、蒙花苷和刺槐素的含量。方法采用Thermo ODS-2 HYPERSIL色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为体积分数1%的乙酸水溶液-甲醇-乙腈混合溶剂,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为327 nm。结果绿原酸、蒙花苷和刺槐素的质量浓度分别在0.976⁵.856 mg·L-1(r=0.999 6)、12.245.856 mg·L-1(r=0.999 6)、12.24⁶3.24 mg·L-1(r=0.999 9)和0.140 463.24 mg·L-1(r=0.999 9)和0.140 4⁰.491 4 mg·L-1(r=0.999 2)内与峰面积呈良好的线性关系。绿原酸、蒙花苷和刺槐素的平均加样回收率分别为96.4%、97.0%和104.5%,RSD(n=6)分别为0.9%、1.1%和0.5%。结论该方法准确可靠,重复性好,为小蓟药材的质量控制提供了方法参考。     

HPLC法同时测定大株红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸的含量

目的建立同时测定大株红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Inertsil ODS-SP柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-体积分数0.03%磷酸水溶液(体积比7∶93);检测波长为220 nm;流速为1.0 mL.min-1。结果红景天苷、酪醇和没食子酸质量浓度分别在4.100~121.9 mg.L-1(r=0.999 9,n=6)、1.10~31.9 mg.L-1(r=0.999 8,n=6)、2.00~60.7 mg.L-1(r=0.999 9,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率(n=9)分别为99.1%、98.9%和103.0%,RSD分别为3.0%、2.1%和0.8%。结论本方法快捷、简便,结果准确、可靠、重复性好,可作为大株红景天药材中红景天苷、酪醇和没食子酸的测定方法。     

HPLC法同时测定当归龙荟片中龙胆苦苷和栀子苷的含量

目的建立同时测定当归龙荟片中龙胆苦苷和栀子苷含量的HPLC方法。方法采用Dia-monsil C18柱(200.0 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-体积分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为23∶77)为流动相进行洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm。结果龙胆苦苷和栀子苷的线性范围分别为0.825~16.50 mg.L-1(r=0.999 9)和1.53~30.72 mg.L-1(r=0.999 9),方法的平均回收率分别为99.3%(RSD=0.81%)和99.5%(RSD=0.81%)。结论为当归龙荟片的质量控制提供了科学的方法。     

HPLC同时测定常山胡柚汁中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的建立同时测定常山胡柚(Citrus Changshan-huyou Y.B.Chang)果汁中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱Diamnosil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);检测波长283 nm;流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比为37∶63∶0.2);流速1.0 mL.min-1;柱温为室温。结果柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷质量浓度分别在72～576 mg.L-1、113～904 mg.L-1和53～424 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为A=6.790×103ρ+1.457×104,r=0.999 6(n=6);A=1.267×104ρ-2.366×104,r=0.999 9(n=6)和A=1.110×104ρ-1.472×105,r=0.999 9(n=6)。平均回收率分别为98.3%、98.0%和98.4%。测得样品中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷含量分别为157、289和172 mg.L-1。结论方法准确、可靠,可为常山胡柚的质量控制提供参考依据。     

HPLC梯度洗脱测定清腮合剂中绿原酸和黄芩苷的含量

目的建立HPLC同时测定清腮合剂中绿原酸和黄芩苷的含量测定方法。方法采用Hypersil ODS C18(150 mm×2.5mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-0.4%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速0.8 ml.min-1,检测波长327 nm。结果绿原酸在浓度为6.88～68.80 mg.L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7),黄芩苷在浓度为13.95～139.50 mg.L-1内呈现线性关系良好(r=0.999 9,n=7);平均加样回收率分别为101.08%、100.39%,RSD分别为0.89%(n=5)、0.66%(n=5)。结论该方法测定简便,结果准确,重复性好,可为清腮合剂的质量控制提供依据。     

高效液相色谱法考察黄芪蜜炙前后4种异黄酮含量的变化

目的 通过HPLC法测定炮制前后黄芪中4种异黄酮含量,为黄芪和炙黄芪提供简便快捷的分析方法.方法 色谱柱为kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水系统,梯度洗脱,检测波长:251 nm,柱温:40℃,流速:1.0 mL·min-1,进样量:10 μL.结果 毛蕊异黄酮-7-O-β-D葡萄糖苷(Ⅰ)在6.3～630 mg·L-1、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ)在4～400mg·L-1、毛蕊异黄酮(Ⅲ)在4.5～450 mg·L-1、芒柄花素(Ⅳ)在5～500 mg·L-1与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 5、0.999 5、0.999 6、0.999 7.4种成分的加样回收率均＞96％,RSD均＜3％.结论 该法简便快速,重复性良好,结果准确可靠,可用于黄芪和炙黄芪药材中4种主要异黄酮类成分的含量测定,为提高黄芪、炙黄芪质量标准提供借鉴.     

高效液相色谱法同时测定葛根提取物中5种异黄酮的含量

目的:建立葛根提取物中5种异黄酮含量测定的HPLC方法。方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵(醋酸调pH=4.6)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素分别在0.204～510.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～503.0μg·mL-1(r=0.999 9),0.233～581.8μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～502.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.195～487.6μg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为101.52%(RSD=0.69%),102.66%(RSD=0.30%),98.90%(RSD=0.26%),98.64%(RSD=0.29%),100.16%(RSD=0.20%)。结论:本方法快速、简便、精密度和重现性好、灵敏度高,可作为葛根提取物的含量控制方法。     

RP-HPLC法测定地黄及其复方制剂中尿苷和腺苷的含量

目的分别建立HPLC外标法测定地黄药材及其制剂中尿苷和腺苷含量的方法。方法采用Thermo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),尿苷以5 mmol·L-1醋酸铵(乙酸调节pH为6.0)为流动相,腺苷以20 mmol·L-1磷酸二氢钾∶甲醇(90∶10)为流动相,流速均为1 mL·min-1,检测波长均为254 nm。结果尿苷浓度在4.17～20.85 mg·L-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好,腺苷浓度在1.01～20.23 mg·L-1(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为100.8%和100.1%。测得6批地黄药材中尿苷的平均含量为(0.027 8±0.003 5)%,腺苷的平均含量为(0.008 4±0.003 1)%。制剂中尿苷含量为0.032 1%,腺苷含量为0.006 9%。结论建立的方法准确可靠,专属性好,可作为地黄及其制剂中核苷含量测定方法。地黄药材中尿苷是主要的核苷成分,其它核苷成分含量甚微。     

高效液相色谱法同时测定丹参中4种酚酸类成分的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定丹参药材中丹参素（Ⅰ）、迷迭香酸（Ⅱ）、紫草酸（Ⅲ）、丹酚酸B（Ⅳ）的含量。方法采用C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,3μm）;以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;检测波长：280 nm。结果 4种成分在下述浓度范围内与峰面积呈良好的线性：（Ⅰ）0.333-200 mg·L^-1（r=0.999 9）、（Ⅱ）0.667-400 mg·L^-1（r=0.999 9）、（Ⅲ）0.667-400 mg·L^-1（r=0.999 9）、（Ⅳ）1.42-850 mg·L^-1（r=0.999 9）;平均回收率分别为：（Ⅰ）102.1%（RSD=2.81%）、（Ⅱ）101.6%（RSD=2.44%）、（Ⅲ）97.32%（RSD=2.85%）、（Ⅳ）95.57%（RSD=3.08%）。结论该方法简便,准确,灵敏,可用于丹参药材的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定叶下珠中没食子酸、柯里拉京和短叶苏木酚的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定叶下珠中没食子酸、柯里拉京和短叶苏木酚的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长为280 nm,柱温30℃。结果没食子酸、柯里拉京和短叶苏木酚的质量浓度分别在5.300～106.7 mg.L-1(r=0.999 8)、2.00～40.6 mg.L-1(r=0.999 7)、0.270～5.42 mg.L-1(r=0.999 7)内与峰面积呈良好的线性关系。没食子酸、柯里拉京和短叶苏木酚的平均加样回收率(n=9)分别为97.9%、101.7%、100.2%,RSD分别为1.8%、1.8%、2.7%。结论该分析方法准确可靠,重复性好,为更好地控制叶下珠药材的质量提供方法。     

高效液相色谱法同时测定水氯地搽剂中水杨酸、氯霉素和地塞米松磷酸钠含量

目的建立水氯地搽剂中水杨酸、氯霉素和地塞米松磷酸钠含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Zorbax ODS-C18column（150 mm×4.6 mm,5μm）;以甲醇-乙腈-0.05 mol.L^-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调pH至2.5）（50∶4∶46）;流速：1 mL.min^-1;测定波长242 nm;柱温：30℃,进样量：20μL。结果水杨酸、氯霉素和地塞米松磷酸钠的线性范围分别为32.24-257.92 mg.L^-1（r=0.999 5）、19.52-156.16 mg.L^-1（r=0.999 8）、2.00-16.00 mg.L-1（r=0.999 4）,平均回收率分别为99.84%、100.14%和100.09%,RSD分别为0.92%、1.03%和1.56%（n=9）。结论本方法快速、准确,可用于水氯地搽剂的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定利胆排石片中5种有效成分的含量

目的建立同时测定利胆排石片中和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚5种有效成分含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)进行分离,流动相为乙腈-体积分数0.05%磷酸溶液(体积比62∶38),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚的质量浓度分别在0.76～7.6 mg.L-1(r=0.999 2,n=6)、9.4～94 mg.L-1(r=0.999 3,n=6)、0.50～5.0 mg.L-1(r=0.999 5,n=6)、21.0～210 mg.L-1(r=0.999 0,n=6)和5.5～55 mg.L-1(r=0.999 1,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为98.2%、99.3%、98.0%、98.4%和98.9%,RSD依次为1.9%、1.6%、2.0%、1.9%和1.7%。结论该方法快速、简便、重复性好,适合于同时测定利胆排石片中和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚的含量。     

超高效液相色谱法同时测定白芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量

目的 采用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定白芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量.方法 采用Agilent Extend-C18(4.6 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以流动相乙腈(A)-0.2％乙酸溶液(B)梯度洗脱;柱温30℃;流速0.5 mL·min-1;检测波长230 nm.结果 芍药苷和芍药内酯苷分别在0.011 6～1.45(r=0.999 9)、0.008～lmg·mL-1(r=0.999 9)呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.6％、97.5％,RSD分别为1.4％、2.2％.结论 该法快速简便,灵敏度高,准确可靠,可用于白芍中有效成分含量的快速测定及白芍的质量控制.     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸莫雷西嗪中残留溶剂的含量

目的建立顶空气相色谱法测定盐酸莫雷西嗪中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯7种有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶解介质。结果甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯的质量浓度的线性范围分别为12.0~240 mg.L-1(r=1.000 0)、10.0~200 mg.L-1(r=0.999 9)、10.0~200 mg.L-1(r=0.999 9)、1.20~24 mg.L-1(r=0.999 9)、10.0~200 mg.L-1(r=0.999 9)、1.44~28.8 mg.L-1(r=0.999 8)、1.78~35.6 mg.L-1(r=0.999 7);平均回收率为98.1%~99.5%(RSD=0.6%~1.7%);定量限为0.22~11.91 mg.L-1;3批样品中7种有机溶剂残留量均符合《中华人民共和国药典》要求。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定异丙托溴铵中7种残留有机溶剂

目的：建立顶空毛细管气相色谱法,测定异丙托溴铵中甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、甲苯等7种有机溶剂残留量。方法：色谱柱：DM-624（聚乙二醇PEG-20M）毛细管柱（30．0m×O．53mm,3．00μm）;载气：氮气,流速为2．0mL·min-1;柱温：程序升温,初始温度为40℃,保持5min然后以6℃·min-1升温到150℃,再以50℃·min-1升温到230℃,保持3min;检测器：氢火焰离子化检测器,温度为250℃;进样口温度：240℃;顶空进样量：1．0mL。结果：甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷和甲苯分别在15．02－900．92mg·L-1（r=0．9999）、21．03—1262．00mg·L-1（r=0．9999）、21．30-1278．16mg·L-1（r=0．9999）、7．80-468．25mg·L-1（r=0．9998）、22．22-1332．97mg·L-1（r=0．9999）、0．31－18．79mg·L-1（r=0．9992）和3．48－209．02mg·L-1（r=0．9998）范围内线性关系良好．平均回收率分别为98．1％（RSD=0．19％）、100．1％（RSD=1．08％）、101．4％（RSD=1．03％）、98．1％（RSD=0．40％）、98．1％（RSD=1．55％）、98.9％（RSD=3．08％）和101．8％（RSD=2．12％）。结论：该方法简便、灵敏、重复性好,结果准确,适用于异丙托溴铵中残留有机溶剂的检测。