顶空气相色谱法测定麦考酚酸中有机溶剂残留

目的建立麦考酚酸中残留有机溶剂的测定方法。方法采用顶空气相色谱法。色谱条件:5%苯基-1%乙烯基-94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱;内标物:2-己酮;柱温:初始温度为40℃,保持5min后,以升温速率为2℃/min升至90℃,保持0min,以升温速率为30℃/min升至160℃,保持2min;进样口温度:220℃;检测器温度:260℃;检测器:FID检测器;载气:氮气;流速:7mL/min;分流比:10∶1。结果残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内,溶剂与内标物质峰面积的比值与浓度呈较好线性关系r=0.9999;平均回收率(n=9)为99.6%。结论本方法操作简便、结果准确,可用于麦考酚酸中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定马来酸依那普利中5种残留溶剂

目的采用顶空气相色谱法测定马来酸依那普利原料药中5种残留溶剂。方法色谱柱:DB624毛细管柱(氢火焰离子检测器),载气:氮气,进样口温度:220℃,检测器温度:220℃。柱温为程序升温:初始柱温为35℃,保持7 min,以每分钟20℃升至200℃,保持5 min。顶空条件:顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min。正丙醇为内标物。结果 5种残留溶剂在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6～0.999 8,n=7),平均回收率(n=9)为84.24%～98.50%;精密度、重复性RSD均小于2%。结论本方法适用于马来酸依那普利中有机溶剂残留的测定。     

顶空气相色谱法测定制药废水中残留有机溶剂

目的 建立制药废水中残留有机溶剂的测定方法.方法 顶空气相色谱法.色谱条件:采用SE-54 30 m×0.53 mm×5 μm硅烷化毛细管柱;柱温:初始温度为40℃,保持5 min后,升至90℃,升温速率为2℃/min,保持0 min,升至160℃,升温速率为30℃/min,保持2 min;检测器:FID检测器;进样口温度:220℃;检测器温度:260℃;载气:氮气;流速:8 ml/min;分流比:10∶1.结果 甲醇在0.079～1 582 mg/ml、丙酮在0.079～1.576 mg/ml、正丁醇在0.081～1.620 mg/ml、甲苯在0.052～1.038 mg/ml、乙酸丁酯0.070～1.410 mg/ml范围内峰面积与浓度呈较好线性关系.平均回收率(n=9)为100.3%～104.1%.结论 本方法操作简便、灵敏可靠,可用于制药废水中残留有机溶剂的测定.     

顶空气相色谱法测定美伐他汀中有机溶剂残留量

目的 建立美伐他汀中有机残留溶剂的测定方法.方法 顶空气相色谱法.色谱条件:采用HB-5(30.0 m×0.32 mm×0.25 μm)硅胶键合毛细管柱;柱温:初始温度为40℃,保持5 min后,升至90℃,升温速率为2℃/min,保持0 min,升至160℃,升温速率为30℃/min,保持2 min;检测器:火焰离子化检测器;进样器温度:220℃;检测器温度:260℃;载气:氮气;流速:4 ml/min;分流比:1:10.结果 丙酮在15.8～79.0μg/ml、乙酸乙酯在18.0～90 μg/ml、甲苯在8.7～43.3 μg/ml范围内峰面积与浓度呈较好线性关系.平均回收率(n=9)分别为丙酮101.0%,相对标准偏差值(RSD)=1.6%;乙酸乙酯99.8%,RSD=1.0%.结论 本方法操作简便、结果准确,是控制美伐他汀中残留溶剂的可靠方法.     

顶空气相色谱法测定弹性酶中有机溶剂残留量

目的建立弹性酶原料中4种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,分别在系统一:FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),程序升温(80℃保持15 min,以30℃/min升至220℃,保持5 min);系统二:DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),程序升温(40℃保持8 min,以30℃/min升至220℃,保持5 min);顶空条件均为85℃平衡30 min,进样口温度均为250℃,检测器温度均为250℃,载气为氮气,以水为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量。结果 4种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内有良好的线性关系(r=0.996 6～0.999 5),平均回收率为92.1%～103.3%。结论该法简便快捷,能准确有效地控制产品的质量。     

毛细管气相色谱法测定依达拉奉原料药中有机溶剂的残留量

目的建立依达拉奉中甲醇、乙醇、乙腈、四氢呋喃和乙酰乙酸乙酯5种残留有机溶剂的分离测定方法。方法采用GC法测定,以乙酸乙酯为内标,二甲基亚砜为溶媒,毛细管柱为Thermo TG-624气相色谱柱,FID检测器,载气为氮气,流速为3.0 mL·min-1,采用程序升温,初始柱温为50℃,保持2 min,以10℃·min-1升至180℃,保持5 min,进样口温度为200℃,检测器温度为210℃,用内标法计算残留溶剂的含量。结果 5种残留溶剂和内标物峰面积的比值在测定的浓度范围内,专属性好,具有良好的线性关系,精密度RSD≤1.6%,平均回收率为99.5%¹00.7%(n=9)。结论所用方法简单、准确、灵敏,适用于依达拉奉中甲醇、乙醇、乙腈、四氢呋喃和乙酰乙酸乙酯5种残留溶剂的同时测定。     

麝香草酚中有机溶剂残留量测定方法的建立

目的 建立麝香草酚中有机残留溶剂1,2-二氯乙烷的气相色谱测定法.方法 色谱柱为DB-624毛细管柱,FID检测器,进样口温度200%、检测器温度250℃,载气为氮气.柱温采取程序升温:起始温度为60'E,保持10 min,以每分钟50℃的速度升至210℃保持10 min.结果 线性范围为0.00312～0.0250 mg/ml(γ=0.9999);方法的检出限(S/N=3)为5.1×104μg,进样精密度良好.结论 本方法简便、快速、灵敏,可用于麝香草酚残留有机溶剂的测定.     

顶空气相色谱法测定醋酸奥曲肽原料中的残留溶剂

目的：采用顶空气相色谱法测定醋酸奥曲肽原料中的残留溶剂。方法：采用6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(DB-624)毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),柱温为程序升温：初始温度为40 ℃,保持4 min,然后以20 ℃?min-1的升温速率升至200 ℃,保持15 min,进样口温度200 ℃,氢火焰离子化检测器,检测器温度280 ℃,分流比2:1,载气流速为1.0 mL?min-1。结果：4种残留溶剂均能完全分离,甲醇、乙腈、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺线性范围分别为19.89～318.18mg?mL-1 (r=0.999 7)、4.19～67.07mg?mL-1 (r=0.999 7)、11.69～58.44mg?mL-1 (r=0.999 7)和20.38～122.28mg?mL-1 (r=0.999 7);检测限分别为1.30、0.03、0.02μg和3.76μg。结论：该方法重复性好,灵敏度高,可用于醋酸奥曲肽原料中的残留溶剂控制。     

气相色谱法测定硝酸咪康唑原料的残留溶剂

目的建立硝酸咪康唑原料残留溶剂的测定方法。方法采用气相色谱法,使用PEG-20M毛细管(30m×0.25mm,0.25μm)色谱柱,柱温采用程序升温,初始温度60℃,保持3min,再以30℃·min-1升至185℃,保持20min;进样口温度为200℃;检测器为FID;检测器温度为250℃。结果同时测定了硝酸咪康唑原料中的2种有机溶剂,丙酮和甲苯线性范围分别为0.25¹.0mg·mL-1(r=0.999 8)、0.044 51.0mg·mL-1(r=0.999 8)、0.044 5⁰.178mg·mL-1(r=0.999 6),平均加样回收率分别为100.3%和99.9%,RSD分别为1.8%和1.3%。结论该方法灵敏、准确,可用于硝酸咪康唑中残留溶剂的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定长春西汀原料药中乙酸乙酯残留量

目的:建立测定长春西汀中残留溶剂乙酸乙酯含量的方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法检测6批长春西汀原料药中乙酸乙酯残留量。以二氧六环为溶剂,丙酮为内标;色谱柱为Ailgent DB-624弹性石英毛细管柱;程序升温:初始温度55℃,保持6 min,并以40℃·min-1的速率升温至180℃,保持2 min;进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器检测口温度250℃;氮气流速1.0 mL·min-1;分流进样,分流比为5∶1;顶空温度85℃;平衡时间30 min;进样时间1 min。结果:乙酸乙酯与内标分离良好,乙酸乙酯检测浓度线性范围为0.025～0.25 mg·mL-1(r=0.999 8);加样回收率为102.2%(RSD=1.82%,n=6);最低定量浓度为0.10μg·mL-1。6批样品中只有1批检出乙酸乙酯(0.023%),其余5批均未检出。结论:该法简单、灵敏、准确,可用于长春西汀原料药中乙酸乙酯残留量检测。