RP-HPLC法测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸含量的方法。方法:色谱柱为Merck Lichro-spher100 C18(125mm×4.0mm,5μm),流动相为等体积的乙腈-0.002mol.L-1磷酸二氢钠溶液(用氢氧化钠调pH2.0),流速为1.0mL·min-1,检测波长为205nm。结果:熊去氧胆酸检测浓度在0.25～1.00mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 7);平均回收率为99.5%,RSD=0.9%(n=9)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

RP—HPLC法测定熊去氧胆酸中的有关物质

目的:建立HPLC外标法同时测定熊去氧胆酸中4种特殊杂质及其他有关物质含量。方法:采用Luna C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.001mol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液(45∶55,用磷酸调pH至2.2±0.1)为流动相,流速为1.0mL·min~(-1),柱温为30℃,检测波长206nm。结果:熊去氧胆酸、胆酸、胆石酸、鹅去氧胆酸、7-酮基胆石酸分别在0.1～2.0,0.04～1.2,0.5～10,0.08～1.6,0.072～0.72mg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r≥0.9998);方法的精密度和重复性良好(RSD<2%)。结论:该方法准确、简便、快速,适用于熊去氧胆酸的质量控制。     

HPLC法测定熊去氧胆酸片有关物质的含量

[摘要]目的：建立高效液相色谱法测定熊去氧胆酸片有关物质含量的方法。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲液（pH3.0）-甲醇-乙腈（35:37:28）为流动相,示差折光检测器测定。结果：在选定的色谱条件下,各成分可达到很好的分离,7-酮基胆石酸、胆酸、鹅去氧胆酸、胆石酸分别在0.05~2.00,0.05~2.00,0.05~2.00,0.10~2.00mg·mL-1的范围内线性关系良好(r>0.9989);精密度、稳定性试验的RSD均不大于0.5%;回收率分别为100.1%、99.8%、100.7%和101.9%（n=9,RSD<1.4%）。7-酮基胆石酸、胆酸、鹅去氧胆酸、胆石酸定量限分别为3.0、2.5、7.0、20μg·mL-1,检测限分别为0.8、0.7、2.0、3.5μg·mL-1。测定供试品两批,供试品一7-酮基胆石酸检出量为0.03%,胆酸和胆石酸均未检出,鹅去氧胆酸检出量为0.66%;供试品二7-酮基胆石酸、鹅去氧胆酸检出量均为0.10%,胆酸和胆石酸均未检出。结论：该方法灵敏度高,专属性强,适于测定熊去氧胆酸片中有关物质的含量。     

核磁共振法测定熊去氧胆酸中鹅去氧胆酸的含量

用一般的滴定方法测定熊去氧胆酸中鹅去氧胆酸的含量是很难进行的。NMR方法能有效地进行测定。样品(10～20毫克)溶解在CDCl_3和DMSO-d_6(8:1v/v)的混合溶剂中,马来酸做标准物,以δ=3.8ppm的鹅去氧胆酸C_7质子峰面积计算含量。方法的变异系数是0.45-1.3%,回收率是99.3-100.1%。     

高效液相色谱法测定熊去氧胆酸胶囊中有关物质的含量

建立熊去氧胆酸胶囊中有关物质的含量测定方法。采用高效液相色谱法，色谱柱为Merck Superspher 100 RP-18；流动相为乙腈-0．001mol／L磷酸二氢钾溶液（50：50）（用磷酸调pH2．0）；流速1．2ml／min；检测波长为205nm；柱温40℃。熊去氧胆酸胶囊中有关物质胆酸、7-酮基胆石酸、鹅去氧胆酸、胆石酸在25min内洗脱并完全分离。胆酸在0．1389～0．2777mg／ml间线性关系良好，r=1．0000，进样浓度为0．01389mg／ml时仍能检出；7-酮基胆石酸0．1067～0．2135mg／ml间线性关系良好，r=1．0000，进样浓度为0．01067mg／ml时仍能检出；鹅去氧胆酸在0．2643～0．5285mg／ml间线性关系良好，r=1．0000，进样浓度为0．02643mg／ml时仍能检出；胆石酸在0．02686～0．05372mg／ml间线性关系良好，r=1．0000，进样浓度为0．00671mg／ml时仍能检出。方法回收率、精密度均符合要求。本法操作简便，结果准确可靠，适用于熊去氧胆酸胶囊中上述有关物质的含量测定。     

HPLC测定牛磺熊去氧胆酸胶囊中的有关物质

目的采用RP-HPLC法测定牛磺熊去氧胆酸胶囊中的有关物质。方法采用Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02 mol.L-1磷酸二氢钠-乙腈(60∶40,磷酸调pH5.5),检测波长为205 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果牛磺熊去氧胆酸0.9694～96.94μg.mL-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),检测限为0.3635 ng,定量限为1.454 ng。牛磺鹅去氧胆酸0.9443～94.43μg.mL-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),检测限为9.447 ng,定量限为23.62 ng,方法回收率为99.54%。结论所用方法准确、灵敏、快速,适用于牛磺熊去氧胆酸胶囊中微量杂质的控制。     

HPLC法测定牛磺熊去氧胆酸胶囊含量的临床分析

目的：建立测定牛磺熊去氧胆酸胶囊含量的方法。方法采用KromasilC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(80%磷酸调pH至3.5),梯度洗脱,检测波长205 nm,柱温30℃,流速1.2 ml/min,进样量20μl。结果牛磺熊去氧胆酸在0.0953~1.9050 mg/ml范围内与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999);加样回收率为99.93%,RSD=1.0%(n=9)。结论采用高效液相色谱法(HPLC)测定牛磺熊去氧胆酸胶囊含量,该方法简便准确、精密度和重复性良好,结果准确可靠。     

高效液相色谱-电喷雾检测器测定熊去氧胆酸的有关物质

目的:建立高效液相色谱-电喷雾检测器法测定熊去氧胆酸中的10个有关物质。方法:采用SHISEIDO Capcell PAK C₁₈ MGII(150 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以0.1%甲酸-甲醇-乙腈(30∶45∶25)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,检测器温度35℃,采集频率5 Hz,过滤常数3.6 s。采用主成分自身对照法计算已知杂质和其它杂质的含量,并对建立的方法进行方法学验证。结果:熊去氧胆酸与各杂质分离度良好;熊去氧胆酸、杂质A、杂质B、杂质C、杂质E的质量浓度均在1.0～100.0μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,定量限均为1.0μg·mL^-1,检测限均为0.5μg·mL^-1,杂质的平均回收率在99.3%～100.1%,RSD(n=9)不高于2.0%;供试品溶液在10℃条件下放置24 h内稳定;微调液相色谱参数后,对有关物质的检测结果无影响。3批样品有关物质结果显示,杂质A的含量均小于1.0%...     

薄层色谱法检查熊去氧胆酸的有关物质

目的:建立熊去氧胆酸有关物质检查的薄层色谱方法。方法:以丙酮-水(9∶1)为溶剂,制备熊去氧胆酸溶液(10 mg.mL-1),鹅去氧胆酸对照溶液+熊去氧胆酸对照溶液(各0.4 mg.mL-1)、鹅去氧胆酸对照溶液(0.1 mg.mL-1)、胆石酸对照溶液(0.01 mg.mL-1)、胆酸对照溶液(0.05 mg.mL-1)、系列自身对照溶液(0.01,0.02,0.05 mg.mL-1);各点样5μL于硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-丙酮-冰醋酸(60∶30∶3)为展开剂,以4.5%磷钼酸硫酸溶液-冰醋酸(1∶20)溶液为显色剂。结果:熊去氧胆酸与鹅去氧胆酸分离较好;熊去氧胆酸可能含有的各有关物质的斑点清晰可见。结论:本法适用于熊去氧胆酸的质量控制。     

猪去氧胆酸合成熊去氧胆酸的研究进展

临床上用于治疗肝胆疾病的熊去氧胆酸最初是从熊的胆汁中提取得到,受熊胆汁来源的限制目前主要是以胆酸为原料合成而得。之后随着鹅去氧胆酸提取工艺和鹅去氧胆酸合成熊去氧胆酸工艺的成熟,鹅去氧胆酸逐渐代替胆酸成为生产熊去氧胆酸的主要原料。由于猪去氧胆酸来源丰富、价格低廉,近几年由猪去氧胆酸合成熊去氧胆酸的研究成为甾类药物合成研究的热点之一。本文对这一领域的研究进展进行综述,以期为相关研究提供有价值的参考。     

RP-HPLC法测定感愈胶囊中绿原酸含量

目的建立高效液相色谱法测定感愈胶囊中绿原酸含量的方法。方法色谱柱：Ultimate XB-C18柱（5μm,4.6mm×250mm）;流速为1.0ml/min;柱温：25℃;流动相：乙腈-0.4%磷酸溶液（15：85）;检测波长：327nm;进样量：10μl。结果绿原酸在浓度为6.15～61.50μg/ml时线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为97.56%;RSD为1.5%（n=6）。结论该方法简单、准确,可作为感愈胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定宫炎平胶囊中没食子酸含量

目的建立HPLC法测定中药制剂宫炎平胶囊中没食子酸的含量。方法色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.03%磷酸溶液(8∶92),检测波长为216 nm,流速为1.0 mL.min-1。结果样品中没食子酸达到基线分离;没食子酸在0.022 4~0.269μg具有良好的线性关系(r=0.999 9)。平均加样回收率100.60%(RSD=0.94%)。结论所建立的含量测定方法简便、准确,具实用性。     

反相高效液相色谱法测定妇血康胶囊中原儿茶酸的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定妇血康胶囊中原儿茶酸的方法。方法采用反相高效液相色谱法测定,YMC ODS-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(10∶90)(用冰醋酸调节pH值2.8);检测波长为256 nm,流速为1.0 mL.min-1。结果原儿茶酸在123.75~990.00 ng线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率98.62%,RSD为0.62%(n=5)。结论该方法操作简单,重现性好,适用于妇血康胶囊的质量控制。     

RP—HPLC测定消栓通络胶囊中丹参素、丹酚酸B的含量

目的建立消栓通络胶囊中有效成分丹参素和丹酚酸B的HPLC含量测定方法。方法采用反相高效液相色法。色谱柱为ZorbaxEelipseSB—C柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇（A）和1．0％甲酸（B）梯度洗脱;检测波长为280nm;流速为1．0ml·min-1柱温25℃。结果丹参素平均回收率为99．97％,RSD=O．87％（n=6）;丹酚酸B平均回收率为98．78％,RSD=O．92％（n=6）。结论本方法操作简便、灵敏度高、重现性好,为全面控制和评价消栓通络胶囊的质量提供了可靠的方法。     

RP-HPLC法测定脉通胶囊中黄芩苷的含量

目的建立RP-HPLC法测定脉通胶囊中黄芩苷的含量。方法选用Agilent C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),以甲醇-水-磷酸(40∶60∶0.1)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检则波长为280nm。结果黄芩苷线性范围为0.06~3μg。回归方程Y=2791.6X 3.5,r=0.9998,平均加样回收率98.6%,RSD=1.18%(n=5)。结论RP-HPLC法简便,可靠,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定龙血竭胶囊中紫檀芯氐的含量

目的；建立反相高效液相色谱法（RP－HPLC）法测定龙血竭胶囊中紫檀芪的含量。方法：以C18反相键合硅胶为固定相，乙腈－1％冰醋酸（41：59）为流动相，检测波长为305nm，用外标法定量。结果：紫檀芪在5．2－62．4ng范围有良好线性关系，r=0.9993,方法回收率为97．49％，RSD为2．46％。结论：本方法是测定龙血竭胶囊中紫檀芪含量的可靠、简便的定量方法。     

RP-HPLC测定格列美脲胶囊的溶出度

目的 采用反相高效液相色谱法测定格列美脲胶囊的溶出度。方法 选用ODS柱，流动相为甲醇—磷酸二氢铵溶液(8：3)，检测波长228nm。结果 格列美脲在0．0411-3．084μg范围内呈良好的线性关系(r＝0．999)，平均回收率101．1％，RSD＝1．53％。结论 该方法操作简单，淮确快速，可用于格列美脲胶囊的溶出度测定。     

恩替卡韦联合康艾注射液治疗HBV相关性中晚期肝癌的疗效分析

目的建立RP-HPLC法同时测定丹灯通脑软胶囊中葛根素和阿魏酸的含量。方法采用Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈、0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:318 nm,柱温:35℃。结果葛根素和阿魏酸分别在21.0～210.0 mg.L-1(r=0.999 7,n=6);2.6～26.0 mg.L-1(r=0.999 8,n=6)浓度范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为99.0%(RSD=1.6%)和98.7%(RSD=1.9%)。结论该测定方法简便、快捷、准确,为测定丹灯通脑软胶囊中葛根素和阿魏酸的含量提供了准确可靠的分析方法。     

RP-HPLC法同时测定桂龙咳喘宁胶囊中甘草酸和环磷酸腺苷的含量

目的建立桂龙咳喘宁胶囊中两种成分甘草酸和环磷酸腺苷含量的测定方法。方法采用色谱柱:Agilent TC-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇(A)-0.01 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(B),梯度洗脱程序为0～12 min,体积分数为10%的A;12～30 min,体积分数为70%的A,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:250 nm,柱温:30℃。结果环磷酸腺苷和甘草酸质量浓度在2.0～200.0 mg.L-1内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为95.9%和92.7%,RSD分别为2.9%和3.1%(n=3)。结论该方法可作为桂龙咳喘宁胶囊的质量控制方法之一。