HPLC法测定苦参碱葡萄糖注射液中的苦参碱

目的建立苦参碱葡萄糖注射液中苦参碱及杂质的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱Lichrospher5-NH2柱(200mm×46mm,5μm);流动相乙腈磷酸无水乙醇(55∶25∶20);流量10ml·min1;检测波长220nm;苦参碱含量测定采用外标法,杂质检查采用面积归一化法。结果苦参碱峰与杂质峰可完全分离,苦参碱浓度在20～120μg·ml1范围内线性关系良好,含量测定平均回收率为996%,RSD为055%。结论该法专属性强,操作方便,结果准确,重复性好。     

马来酸氨氯地平片的高效液相色谱分析研究

目的建立马来酸氨氯地平片中马来酸氨氯地平及杂质的测定方法.方法采用高效液相色谱法,色谱柱Shim-Pack CLC-ODS(150mm×6.0mm)不锈钢柱,流动相甲醇-0.03mol*L-1磷酸二氢钾溶液(72∶28),检测波长237 nm,含量测定采用外标法,杂质检查采用面积归一化法.结果在优化的色谱条件下,氨氯地平、马来酸及杂质间均能完全分离,片剂辅料不干扰测定,马来酸氨氯地平线性范围1.0～120.0μg*mL-1,最低检测限0.2μg*mL-1,含量测定的回收率98.73%～100.9%,RSD<1.5%.结论该法专属性强,操作方便,结果准确,重现性好.     

高效液相色谱法测定双黄连注射剂中绿原酸的含量

目的:建立双黄连注射剂中绿原酸的高效液相色谱测定方法.方法:以依利特C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.4%磷酸(10:90)为流动相,外标法按峰面积计算.结果:绿原酸在0.102 8～0.719 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,回收率为99.84%.结论:该法简便快捷,结果准确,可用于双黄连注射剂中绿原酸的含量测定和质量控制.     

苯甲酸利扎曲普坦的高效液相色谱分析方法研究

目的:建立苯甲酸利扎曲普坦和有关杂质的HPLC测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Zorbax-C18(250mm×4.6mm,5μm).流动相为乙腈-0.02mol·L-1磷酸二氢钾-三乙胺(25:75:0.5,用磷酸调pH 5),流速为1.0mL·min-1,在220nm波长处检测.含量测定采用外标法,杂质检查采用面积归一化法.结果:本品与有关物质能较好分离,苯甲酸利扎曲普坦在0.04～0.4mg·mL-1范围内呈直线关系,最低检测限4ng·mL-1.结论:本方法专属性强,重现性好,用于含量测定和杂质检查.     

那格列奈片的高效液相色谱分析

目的:建立那格列奈片中主药那格列奈及杂质的高效液相色谱测定方法。方法:采用Shim-Pack CLC-ODS(150mm×6.0mm)色谱柱,甲醇-0.02mol.L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH6.6)(75:25)作流动相,检测波长210nm,含量测定采用外标法, 杂质检查采用面积归一化法。考察了不同流动相下那格列奈的色谱行为及其与杂质的分离情况。结果:在优化的色谱条件下,片剂辅料不干扰测定,有关杂质与主药那格列奈分离良好,那格列奈线性范围5.1～101.0 mg·L~(-1),最低检测限0.2 mg·L~(-1),含量测定的回收率99.4％～100.4％,RSD<1.7％。结论:此法简便,准确,专属性强,重现性好,可用于那格列奈片的质量控制、稳定性考察和有效期预测。     

高效液相色谱法测定复方精氨酸胶囊中精氨酸含量

目的:测定复方精氨酸胶囊中主药精氨酸的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ACCQ Tag(4μm,3.9mm×150mm)不锈钢柱,检测波长为248 nm,用外标法计算含量.结果:精氨酸浓度在0.6～1.6 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 5(n=5),平均回收率为99.30%,RSD=0.9%.结论:高效液相色谱法可作为复方精氨酸胶囊中精氨酸的含量测定方法.     

健肾灵颗粒剂中淫羊藿苷的含量测定

目的应用高效液相法测定健肾灵颗粒剂中淫羊藿苷的含量.方法在C18柱上以乙腈-水(30:70)为流动相,用外标法定量.结果结果表明,淫羊藿苷在0.2～1.0μg范围内与色谱峰面积呈线性关系:相关系数r=0.999 7;加样回收率为99.21%,RSD=1.24%(n=5).结论该法简便、准确、灵敏度高,可作为本品含量测定方法.     

醋酸亮丙瑞林注射液的高效液相色谱分析

目的　建立醋酸亮丙瑞林注射液中亮丙瑞林及杂质的测定方法。方法　采用高效液相色谱法。色谱柱 :KromasilC18 ODS(15 0mm× 4 . 6mm ,5 μm)不锈钢柱 ;流动相 :水相 (80 0ml水 2 1ml三乙胺 ,磷酸调pH 3 .0 ,加水至 10 0 0ml) 有机相 (正丙醇 乙腈 =2∶3)为 84∶16 ;检测波长 :2 2 0nm ;含量测定采用外标法 ,杂质检查采用自身对照法。结果　在优化的色谱条件下 ,亮丙瑞林及杂质间均能完全分离 ,注射液辅料不干扰测定 ,亮丙瑞林线性范围 9. 198～ 82. 780 μg·ml 1,检测限 1 93ng(S/N =3) ,含量测定的回收率 98. 74 %～ 10 0. 3% ,RSD <1. 5 %。结论　该法专属性强 ,操作方便 ,结果准确 ,重现性好。     

高效液相色谱法测定银翘解毒合剂中绿原酸的含量

目的:建立一种银翘解毒合剂中绿原酸的高效液相色谱测定方法,用于生产及市场监控.方法:以依利特C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,用乙腈-0.4%磷酸(10:90)为流动相,以外标法按峰面积计算.结果:该法平均回收率为100.14%,表明可用于测定银翘解毒合剂中绿原酸的含量.结论:该法简便快捷,结果准确,可用于银翘解毒合剂中绿原酸的含量测定和质量控制.     

HPLC测定丹参素冰片酯脂肪乳注射液含量及有关物质

目的:建立丹参素冰片酯脂肪乳注射液含量测定及有关物质检查方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:KromasilC18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.2%甲酸水(42︰58),流速为1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,进样体积20μL。结果:试验结果表明,HPLC法检测主峰与杂质峰有较好的分离度,且重复性较好;丹参素冰片酯的浓度在5～60μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=1.000),平均回收率为98.2%(n=9)。结论:该法操作简便,结果可靠,适用于丹参素冰片酯脂肪乳注射液含量测定及有关物质检查。     

高效液相色谱法测定咳露口服液中黄芩苷的含量

目的 建立咳露口服液中黄芩苷含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱:Agilent Eclipse CDB-C18;流动相:甲醇-0.6%磷酸水溶液(43:57);检测波长280nm;流速:1.0 ml/min;柱温:25℃;进样体积为20 μl,外标法计算含量.结果 黄芩苷进样量在0.19～0.57 μg范围内与色谱峰面积有良好的线性关系,r=0.9995,平均回收率为97.92%,RSD为2.37%(n=6).结论 该方法灵敏、准确,可用于控制咳露口服液中黄芩苷的含量.     

RP-HPLC法测定黄花蒿中青蒿素含量

目的建立青蒿素的含量测定方法。方法采用HPLC外标法。色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(45∶55);流速为1.0mL·min-1;检测波长为203nm;柱温为30℃。结果青蒿素对照品溶液在13.08～52.32μg的质量范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9988,平均回收率为100.4%,RSD为0.9%(n=5)。结论该方法可用于青蒿素的含量测定。     

高效液相色谱法测定氯霉素搽剂的含量

目的:建立氟霉素搽剂中氯霉素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:Nova-Pak C_(18)柱(150×3.9mm,4um);流动相:0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(80:40:15);流速:1ml/min;检测波长:278nm;进样量:20μl。采用外标法测定含量。结果:本色谱条件下空白辅料不干扰主峰,氯霉素在0.5～5.0μg/ml 的浓度范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系(r=0.9999),含量测定的回收率为99.3%～100.6%,RSD 为0.58%。结论:该方法专属性强,操作方便,结果准确,重现性好。     

HPLC测定补脑安神片中的β-葡萄糖苷

目的 建立测定补脑安神片中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水(25:75)为流动相,检测波长320 nm,用峰面积外标法定量.结果 平均回收率为100.6%,.RSD=1.4%(n=9);进样量0.0481～0.7699μ与峰面积的线性关系良好.结论 所建方法简便、快速、准确,可作为测定补脑安神片含量的方法.     

HPLC法测定咪唑斯汀含量及其有关物质的方法学研究

目的:建立咪唑斯汀含量和有关物质测定的HPLC法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Zorbax-C18(4.6mm×250mm,5μm)。流动相为乙腈-0.02mol/L醋酸铵(40:60,pH4.0),流速为1.0mL/min,在220nm波长处检测。含量测定采用外标法,杂质检查采用面积归一化法。结果:本品与有关物质能较好分离,咪唑斯汀在0.01mg/mL～0.4mg/mL浓度范围内呈直线关系。结论:本方法专属性强,重复性好,可用于含量测定和杂质检查。     

硫普罗宁注射液有关物质的分离与测定

目的优化反相高效液相色谱法分离测定硫普罗宁注射液有关物质并进行方法学验证。方法以各杂质峰的对称性、相对保留时间及分离度等因素为指标,优化了pH、流动相缓冲盐浓度、温度等因素,建立HPLC色谱条件:色谱柱:Waters Symmetry-C18柱;流动相:0.05moL.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.2)-乙腈(95∶5);检测波长:210nm;柱温:30℃;流速:1.0mL.min-1。结果优化后的方法具有简便快速、灵敏度高、专属性强的特性;杂质A、B及杂质C、杂质D的相对响应因子(相对于硫普罗宁)分别为0.73、2.32和1.18;硫普罗宁注射液中含有这4个杂质,且含量均大于0.1%。结论采用加相对响应因子的1%主成分自身对照法以及杂质对照外标法更能准确反映杂质含量。     

醋酸亮丙瑞林注射液的高效液相色谱分析

目的　建立醋酸亮丙瑞林注射液中亮丙瑞林及杂质的测定方法。方法　采用高效液相色谱法。色谱柱 :Kromasil C₁₈-ODS(150mm×4.6mm ,5 μm)不锈钢柱 ;流动相 :水相 (800ml水 +21ml三乙胺 ,磷酸调pH 3.0 ,加水至 1000ml)-有机相 (正丙醇-乙腈 =2∶3)为 84∶16 ;检测波长:220nm ;含量测定采用外标法 ,杂质检查采用自身对照法。结果　在优化的色谱条件下 ,亮丙瑞林及杂质间均能完全分离 ,注射液辅料不干扰测定 ,亮丙瑞林线性范围 9.198～ 82.780 μg·ml^-1,检测限 1.93ng(S/N =3) ,含量测定的回收率 98.74%～100.3% ,RSD<1.5%。结论　该法专属性强,操作方便 ,结果准确 ,重现性好。     

HPLC测定阿昔洛韦片中阿昔洛韦的含量

目的 采用HPLC测定阿昔洛韦片中阿昔洛韦的含量.方法 Welch C18色谱柱(4.6mm×250mm×5μm);流动相甲醇-水(10:90),流速1.0mL·min-1,检测波长254nm,柱温为35℃,进样量20μL.按外标法以峰面积计算阿昔洛韦含量(以标示量的百分含量表示).结果 阿昔洛韦在5~30μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系;平均回收率为99.80%,RSD为0.26%;四批样品的平均含量是98.6%.结论 本文所建立的方法 准确、快捷,可用于阿昔洛韦片中阿昔洛韦含量的测定.     

RP-HPLC测定阿昔洛韦片的含量

目的建立高效液相色谱法测定阿昔洛韦片中阿昔洛韦含量的方法.方法采用高效液相色谱法,以YWG-C18(10μm,200mm×4.6 mm)色谱柱为分离柱;甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(100:900:1:0.5)为流动相;检测波长为252 nm,以峰面积外标法定量.结果线性范围3.2～32μg/ml,r=0.9995,测得平均回收率为99.5%,RSD为1.0%.结论本法简便、灵敏适用于该制剂的含量测定.     

HPLC法测定生脉饮中五味子醇甲的含量

目的:建立一种生脉饮中五味子醇甲的高效液相色谱测定方法.方法:Hypersilbds(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱:用甲醇-水(62:38)为流动相;以外标法按峰面积计算.结果:五味子醇甲在8.4-84μml范围呈良好的线性关系,该法回收率为99.62%.结论:该法简便快捷,结果准确,可用于生脉饮中五味子醇甲的含量测定和质量控制.