水样中孔雀石绿残留量测定方法探讨

目的:对水样中孔雀石绿和隐性孔雀石绿残留量测定方法进行探讨。方法:定性:采用水样中孔雀石绿快速检测试剂盒预测定性。定量:用二氯甲烷直接萃取后用乙腈定容至1.0 ml。采用高效液相色谱法定量。结果:水样中孔雀石绿的检出浓度可达0.2μg/L;相对标准偏差(RSD)<10%;回收率:孔雀石绿为74.0%～126.7%,隐性孔雀石绿为36.2%～53.6%之间。结论:可对水体中孔雀石绿残留量进行定量测定。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定小龙虾虾肉及虾黄中的孔雀石绿及隐色孔雀石绿

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定小龙虾虾肉及虾黄中孔雀石绿及隐色孔雀石绿的残留量。方法 样品经匀浆后加入内标和乙腈提取,提取液经中性氧化铝净化。净化液浓缩后,采用电喷雾（ESI+）多反应监测（MRM）模式进行检测。结果 孔雀石绿及隐色孔雀石绿在0.10～2.00 ng/ml浓度范围内线性关系均良好,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.01～0.04 μg/kg之间,平均回收率在92.1 %～104.5 %之间,相对标准偏差（RSD）在2.2 %～7.9 %之间。结论 该方法简便灵敏重现性好,可适用于小龙虾虾肉及虾黄中的孔雀石绿和隐色孔雀石绿的测定。     

增强型脂质快速净化法测定小龙虾中的孔雀石绿及隐色孔雀石绿

目的建立一种以增强型脂质快速净化(EMR-Lipid)进行前处理,以高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定龙虾虾肉及虾黄中孔雀石绿及隐色孔雀石绿的方法。方法样品经混匀后加入乙腈提取,提取液经EMR-Lipid净化浓缩后,以HPLC-MS/MS进行分析。结果在质量浓度0.1~2.0ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,回收率为86.6%~107.6%,相对标准偏差(RSD)2.0%~10.0%。结论建立的方法可适用于龙虾肉及黄中的孔雀石绿和隐色孔雀石绿测定。     

水中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)直接测定水体中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿的多残留分析方法。方法水样加入一定量L(+)-抗坏血酸,高速离心净化,直接上机检测。经BEH C18色谱柱分离,梯度洗脱,多反应离子监测正离子模式下进行定量和定性分析。结果在2.0～100.0 ng/L的线性范围内,孔雀石绿和隐色孔雀石绿的回归方程均呈良好的线性关系,r0.998。该方法所得孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检出限分别为0.5、0.3 ng/L,定量下限分别为2.0、1.0 ng/L;平均回收率为84.0%～110.3%,RSD12.4%。结论该方法简便、快速、准确,可用于水体中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿及其代谢产物隐性孔雀石绿的方法研究

目的：建立液相色谱一串联质谱法快速、灵敏、准确地检测水产品中孔雀石绿（MG）及其代谢产物隐性孔雀石绿（LMG）的方法。方法：样品前处理采用液-液萃取、浓缩过中性氧化铝小柱，吹干定容，以乙腈＋0．05mol／L乙酸胺为流动相，进行梯度洗脱，用Diamonsil C18柱进行分离，同位素氘代孔雀石绿和氘代隐性孔雀石绿作为内标，采用液相色谱-电喷雾串联质谱正离子方式，同时测定孔雀石绿及隐性孔雀石绿。结果：该方法孔雀石绿及隐性孔雀石绿的平均回收率分别为97．1％和106％，相对标准偏差分别为4．6％和3．8％。水产品中孔雀石绿及其代谢产物隐性孔雀石绿检测的线性范围为0．5～10μg／kg，定量检测下限为0．5μg／ks。结论：该方法操作简便，测定准确，灵敏度高。     

同位素内标稀释高效液相色谱-质谱法测定鱼体中的孔雀石绿及其代谢物

目的：以同位素内标稀释建立了测定鱼体中孔雀石绿及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱法。方法：试样中加入氘代同位素内标，用柠檬酸缓冲液／乙腈提取，液液分配后SCX净化，MRM定量。结果：方法的线性范围为0.5～10μg／L，线性系数为0．9992，检出限为0．1／μg／kg。在1．0、1．5、2．0μ/kg3个浓度水平加标回收率为94％～104％,rsd为4．7％～5．9％。结论：该方法灵敏度高，准确度、精密度好，满足了样品测定的定性、定量要求。     

高效液相色谱法测定鱼类产品中孔雀石绿及无色孔雀石绿的残留

目的:研究鱼类产品中孔雀石绿及其代谢产物无色孔雀石绿残留量的高效液相色谱检测方法。方法:采用In-ertsilODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱、氧化铅柱和二极管阵列检测器,以乙腈+乙酸铵溶液(0.125 mol/L,pH=4.5)=80+20为流动相进行分离分析。结果:孔雀石绿和无色孔雀石绿的回收率分别为83%、85%;相对标准偏差分别为5.93%、4.15%。结论:该方法可用于鱼类产品中孔雀石绿及无色孔雀石绿残留量的检测。     

水中孔雀石绿的高效液相色谱测定法

目的 建立淡水中孔雀石绿含量的高效液相色谱法测定分析方法.方法 采用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,二氧化铅柱后氧化柱,流动相为0.1 mol/L(pH=4.5)的乙酸铵溶液:乙腈(体积比为20:80),流速为1.5 ml/min,紫外检测器波长为588 nm.结果 该方法在孔雀石绿浓度范围在0.1～4.0μg/ml时,r=0.999 72.以峰面积(x)对质量浓度(y)做标准曲线,得到线性方程为:y=40.25 x 1.99.根据3倍信噪比计算,最低检测限为0.02μg/L.向不含孔雀石绿的水样中分别加入2.0、10.0μg/L的孔雀石绿溶液进行高效液相色谱法的精密度、准确度试验,结果显示,平均回收率分别为98.5%,97.8%,RSD分别为11.2%,8.0%.结论 本方法操作简单,回收率稳定,灵敏度高,适用于淡水中的孔雀石绿含量的检测,但不适用于无色孔雀石绿的检测.     

纸喷雾质谱快速定量筛查养殖水中孔雀石绿

目的采用纸喷雾质谱(paper spray ionization mass spectrometry,PSI-MS)技术,建立养殖水中孔雀石绿(malachite green,MG)的快速定量筛查方法。方法以氯仿为萃取剂,低共熔溶剂(deep eutectic solvents,DESs)为助溶剂,快速提取MG,氘代孔雀石绿(malachite green D5,MG-D5)同位素内标稀释定量,PSI-MS检测,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)。结果方法工作曲线范围0.1~10μg/mL(相关系数>0.999),检出限0.03μg/mL,定量限0.1μg/mL,日内精密度3.5%,日间精密度6.2%,加标回收率98.9%~106.9%(n=7),单个样品PSI-MS检测耗时1 min,检测结果与液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)一致。结论所建方法应用于养殖水中MG定量检测,准确可靠,较常规LC-MS/MS法简便快速、成本低。     

珠海市餐厅池养水产品及池水中孔雀石绿残留量的调查

目的：了解珠海市各餐厅的池养水产品及池水中孔雀石绿残留的情况。方法：水产品：采用高效液相色谱法。水样：先用水体中孔雀石绿快速检测试剂盒预测，阳性样品再用高效液相色谱法确证的方法。对珠海市各餐厅、部分水产农贸批发市场、超市的水产品及存放池的水样进行了孔雀石绿的检测。结果：水产品：在42个品种205份样品中，有15个品种21份样品检出孔雀石绿残留，检出率为10．2％。含量最高的样品为394．4ng／g。水样：在105份水样中检出一份样品含有孔雀石绿残留，含量为16．3ng／ml，水样的检出率为0．95％。结论：水产品中孔雀石绿残留的检出率达10．2％，水样中孔雀石绿残留的检出率为0．95％。     

出口水产品中孔雀石绿残留风险评价数学模型的建立

目的分析存在孔雀石绿残留风险的出口水产品,确定出口水产品中孔雀石绿残留状况及相对严重程度。方法应用层次分析法食品安全预警理论,建立数学模型对汕头出口水产品中孔雀石绿残留进行风险评价。结果综合考虑检出率和检出构成比,存在孔雀石绿药物残留风险的10种出口水产品中,金鲳鱼、鲈鱼风险程度最大,其权值〉0.2;其次为甘鱼、冻生鱼片、包公鱼3种,权值在0.1左右;其余罗非鱼、真鲷鱼、鳗鱼、美国红鱼、黑鲷鱼5种鱼风险程度相对较轻,权值在0.03～0.05之间。结论该数学模型可以综合多个评判指标,对出口风险相对严重的做出比较全面的评价,有利于实施适宜的风险监管措施。     

稳定性同位素内标-全自动固相膜萃取-气相色谱质谱联用测定水中多氯联苯

目的建立水体中20种多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)的稳定性同位素内标-全自动固相膜萃取-气相色谱质谱联用测定法,并应用于实际水样的测定。方法采集福州瓶装矿泉水(地下水)、自来水(生活饮用水管道末梢水),闽侯大学城内河水(地表水)和溪源宫溪水(生活水源水)等水样,气相色谱质谱联用(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)分析本底值,用含13C12稳定性同位素的PCBs定量内标(surrogate solution,SS)定量。各水样20、40和80 ng/L3个浓度加标(n=7),计算SS回收率进行前处理质控,计算PCBs回收率和相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)以验证方法,并将此法用于闽江流域上游支流至下游入海口共17个横断面江水的测定。结果方法检出限(method detection limits,MDL)为1.9~6.6 ng/L,水样回收率为70.9%~127%,RSD为0.5%~13%,定量内标SS的回收率为40%~90%。实际水样均未检出PCBs。结论本方法采用全自动固相萃取膜技术,比传统手工固相萃取柱法节省试剂,自动化程度高,同时运用稳定性同位素内标,结合GC-MS技术,结果更准确可靠,可运用于实际水样PCBs的测定。     

湖北省淡水鱼中孔雀石绿、结晶紫监测结果分析

目的 了解湖北省淡水鱼中孔雀石绿、结晶紫残留状况.方法 采用高效液相色谱法-荧光检测器对180份淡水鱼样品进行孔雀石绿、结晶紫检测.结果 180份淡水鱼中分别有22份、1份检测出孔雀石绿、结晶紫,其检出率分别为12.22%、0.56%.结论 部分淡水鱼存在孔雀石绿残留,应加强水产品在养殖、运输和储存等过程的监管.     

全血中挥发性有机物吹扫捕集-气相色谱-质谱同位素内标测定法

目的建立全血中13种挥发性有机物(VOCs)的分析方法。方法样品用纯水稀释,加入消泡剂和同位素内标,采用选择离子扫描模式,内标法定量。结果该方法在0.023~5.76 ng/ml的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.995,血样进样量为5.00 ml时,方法检出限为0.03~0.58μg/L。加标浓度为0.184、0.553 ng/ml时,回收率为81.4%~117.8%,相对标准偏差为2.50%~12.3%。结论该方法可用于大批量样品的生物监测,适用于人群中VOCs内暴露测定。     

Poly-vinyl alcohol (PVA) and malachite green: a new reagent system for the microdetermination of phosphate in water and wastewater

A selective and sensitive method is described for the microdetermination of phosphate in water and wastewater employing a new reagent system. The method is based on the reaction between ammonium molybdate, PVA (stabilizer) and malachite green (lambdamax 600nm). Beer's law is obeyed up to 10ppm. The use of PVA as a substitute for Tween 20 makes more soluble the malachite green-phosphomolybdic acid complex; it becomes more sensitive and less of reagents are needed to obtain the same sensitivity as when Tween 20 is used as a stabilizer. It offers advantages like reliability, non-interference by silicates and reproducible in addition to its simplicity, instant colour development and allows economy in reagents such as ammonium molybdate and malachite green. It's cost is less than half of the Tween 20 method. This method is more suited for the measurements for the range of 0.01 to 10 mg p/L.     

同位素稀释的气相色谱-质谱法测定食品模拟物中邻苯二甲酸酯类增塑剂

目的建立同位素稀释法测定4种食品模拟物中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)类增塑剂的方法。方法水模拟物、3%(W/V)乙酸模拟物和20%乙醇模拟物中的18种增塑剂用正己烷萃取,95%乙醇模拟物加水稀释至20%乙醇后,再用正己烷萃取,采用GC-MS进行分析,同位素稀释法定性定量。结果 18种PAEs经内标校正后的线性R2≥0.9991;线性范围DINP和DIDP为0.2~5.0 mg/L,DMEP、DEEP和DBEP为0.02~2.0 mg/L,其他13种化合物的线性范围为0.005~2.0 mg/L;18种PAEs的内标相对回收率85.3%~115.0%,DIDP和DINP的定量限为200.0μg/L,其余16种PAEs的定量限为0.1~6.7μg/L,RSD≤10%。结论与以往的国标方法相比,该方法扩大了邻苯二甲酸酯类的检测范围,解决了高醇模拟物的检测结果不稳定的问题,采用同位素稀释法定性定量,结果更准确,方法更简单、可靠。     

固相萃取-LC-MS/MS测定水中双酚A类物质

目的 建立固相萃取-液相色谱-串联质谱测定水中双酚类物质的高灵敏度方法。 方法 水样直接经反相C₁₈小柱浓缩净化。以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用液相色谱-质谱/质谱电喷雾负离子电离(ESI^-)模式和多反应监控(MRM)模式,以双酚A-d₁₆和四溴双酚A-d₁₀为内标进行定量。 结果 测定水中双酚F、双酚A、四氯双酚A和四溴双酚A的线性范围均为10~2 500 ng/L,线性相关系数分别为0.998、0.998、0.9998 和0.9990,检出限分别为5、2、0.2、2 ng/L,加标水平为250、1 000 ng/L时,双酚F、双酚A、四氯双酚A和四溴双酚A的回收率范围为65.3%～100.4%。 结论 固相萃取-液相色谱-串联质谱测定水中双酚类物质,方法简便,灵敏度高,选择性好,可作为检测水中四种双酚类物质的有效手段。