碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定大米中5种重金属元素

目的利用碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立同时测定大米中Cr、As、Cd、Hg和Pb 5种重金属元素含量的方法。方法样品经微波消解后,利用ICP-MS碰撞反应池技术,采用标准模式(STD)和碰撞模式(KED)相结合的方式同时测定大米中Cr、As、Cd、Hg和Pb 5种重金属元素含量。结果采用5 ml HNO_3+2 ml H2O_2的消解体系,5种重金属元素回收率为99. 8%～103. 3%,5种重金属元素线性相关系数(r)≥0. 999 5;相对标准偏差为0. 09%～3. 08%; Cr、As、Cd、Hg和Pb的检出限分别为0. 026 5 ng/ml、0. 034 3 ng/ml、0. 005 52 ng/ml、0. 004 02 ng/ml、0. 021 6 ng/ml;利用该方法对标准样品进行测定,测定结果均在参考值范围。结论该方法操作简单,准确度高,精密度好,适用于大米中Cr、As、Cd、Pb和Hg 5种重金属元素的同时测定。     

Nafion修饰钨丝圆盘预富集—石墨炉原子吸收法测定煤飞灰中Cr^3＋

建立一种测定煤飞灰中Cr^3 的方法。样品用氢氟酸消化,经Nafion修饰钨丝圆盘预富集后,用石墨炉原子吸收法测定Cr^3 。富集底液选用0.01mol/L NaAc-HAc缓冲溶液（pH=4.0),测定线性范围为10－100ng/ml,检测限为2.5ng/ml,对含Cr^3 量为50ng/ml的溶液平行测定10次,相对标准偏差为5．9％,十几种共存离子不干扰测定。     

聚吡咯修饰磁性纳米材料超高效液相色谱-串联质谱法测定环境水体中11种喹诺酮类药物残留

目的采用聚吡咯修饰磁性纳米材料,建立环境水样中喹诺酮类药物的富集分离-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法通过化学氧化法将吡咯单体以聚合态的形式结合到Fe_3O_4磁球上形成核壳结构的功能化纳米材料,应用透射电子显微镜对材料进行表征。水样经甲酸调节pH值至4. 0,加入纳米材料,涡旋30 min,磁铁分离,2 ml 10%氨化甲醇(V/V)洗脱10 min,氮吹吹干,1 ml 0. 1%甲酸甲醇(V/V)溶解,过0. 22μm滤膜后采用HPLCMS/MS多离子反应监测(MRM)正电荷模式检测。结果 11种喹诺酮类的线性范围为5 ng/L～1 000 ng/L时,相关系数(r)均 0. 999 0,检出限为1. 1 ng/L～3. 5 ng/L,定量限为3. 3 ng/L～10. 5 ng/L。平均回收率为80. 6%～91. 2%,RSD为4. 7%～8. 7%。结论聚吡咯修饰磁性纳米材料对喹诺酮类药物具有良好的吸附性能,结合HPLC-MS/MS,可用于富集、分离和测定环境水样中的11种喹诺酮类抗生素残留。     

化学发光法定量测定Ⅳ型胶原蛋白(Ⅳ-C)方法的建立

〔目的〕建立化学发光法定量测定人血清或血浆中Ⅳ型胶原蛋白 ,作为诊断早期肝纤维化及肝损伤的指标。〔方法〕采用单抗包被 ,多抗标记碱性磷酸酶双抗体夹心法 ,用金刚烷胺作为发光底物 ,对其灵敏度、线性范围、精密性均进行考核 ,并测定 6 5例肝损伤者 ,其中慢活肝 (CAH) 2 3例 ,慢迁肝 (CPH) 2 5例 ,肝硬化 (LC) 17例 ,同时测定正常对照 5 3例 ,并与免疫组化方法进行比较。〔结果〕建立的化学发光法定量测定Ⅳ型胶原蛋白 ,其灵敏度 10ng/ml,线性范围 0 -10 0 0ng/ml,精密性≤ 10 % ,正常值范围≤ 10 0ng/ml,测定CAH平均值 389± 30ng/ml,CPH平均值 2 0 6± 37ng/ml,LC平均值4 4 1± 5 7ng/ml,与活检免疫组化方法诊断其相关性r>0 .96。〔结论〕化学发光法定量测定人血清或血浆中Ⅳ型胶原蛋白是一种灵敏度高、特异性好、简便的一种方法 ,可作为肝纤维化及肝损伤早期诊断的方法之一。     

反相高效液相色谱法同时测定膳食补充剂中维生素C、叶酸和泛酸的方法研究

采用反相高效液相色谱法 ,对膳食补充剂中的维生素C、叶酸、泛酸的同时测定进行了方法学研究。色谱参考条件为SupelcosilC18柱 ;柱温 :4 0℃ ;检测波长 :2 10nm ;流动相 :0 .0 5mol/LKH2 PO4∶CH3 OH∶0 .1mol/LKOH =85 +8+7(pH6 .3) ;流速 :1.5ml/min。用外标法定量 ,线性范围为维生素C :0～ 1.0mg/ml;叶酸 :0～ 0 .1mg/ml;泛酸 :0～ 0 .2 5mg/ml。线性相关系数为 0 .999到 0 .9997,平均回收率为 90 .5 %～ 10 5 .6 % ,相对标准偏差为 1.6 %～ 8.0 %。方法简便 ,快速、准确 ,用于实际样品测定 ,结果令人较为满意。     

氢化物发生原子吸收分光光度法测定发硒含量

用氢化物发生原子吸收分光光度法测定发硒。该法波长 196 .0 nm;灯电流 6 m A;通带 4.0 ,氩气流量 12 0ml/min。测定样品平均值为 (0 .0 498± 0 .0 31) mg/kg。检出限为 0 .5 ng/ml,变异系数为 5 .8%。回收率范围 92 .0 %～10 4.0 % ,平均回收率 99.5 %。测定结果准确可靠。     

流动注射化学发光法测定鲜酒糟中微量乙醇的研究

目的 :研究一种鲜酒糟中微量乙醇的测定方法。方法 :在酸性溶液中 ,K2 Cr2 O7与乙醇定量反应产生Cr3 + ,利用Cr3 + 对Luminol-H2 O2 发光体系的催化作用 ,建立了酒糟中微量乙醇新的测定方法。结果 :该法线性范围为 4 0× 10 -7g/ml～ 2 0× 10 -3 g/ml,检出限为 6 9× 10 -8g/ml,多次加标回收率为 93 0 4%～ 10 8 2 % ,RSD % <5 % (n =3或 11)。 结论 :实验结果满意。     

北虫草中硒的微波消解，氢化物-原子荧光光谱测定法

目的　建立微波消解样品 ,氢化物发生 -原子荧光光谱测定北虫草中微量硒Se的方法。方法　用微波消解样品 ,原子荧光测定含量。结果　在优化条件下 ,方法检出限为 0 15ng/ml,相对标准偏差 5 87% ,线性范围 0～ 10 0ng/ml,相关系数r=0 9997,不同浓度回收率 99 8%～ 10 5 8%。结论　用微波消解 ,氢化物 -原子荧光光谱法对北虫草中硒测定 ,此方法简便且灵敏度高。     

原子荧光光度法测定空气中的汞

目的建立原子荧光光度法测定空气中的汞。方法采用高锰酸钾溶液吸收、富集、氧化汞，用原子荧光光度法测定空气中的汞。结果测定0～10．0ng／ml的标准系列6次，r=0．9996，线性范围0～30．0ng／ml，方法最低检出限为0．02ng／ml，回收率90．0％～98．0％，RSD为2．3％-4．5％。采用原子荧光法与原子吸收法（测汞仪）测定结果经统计学分析，t=0．14，P〉0．05，表明无统计学意义。结论本方法具有操作简单、快速，结果准确，灵敏度高，基体干扰少，节省试剂等特点。     

水中痕量银的浊点萃取-火焰原子吸收光谱测定法

目的 建立浊点萃取.火焰原子吸收光谱测定水中痕量银的方法.方法 以二乙基二硫代磷酸(DDTP)为络合剂.以非离子型表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-114)为萃取剂,富集、分离水中痕量银,采用火焰原子吸收光谱法进行检测.研究了溶液的酸度、络合剂、表面活性剂和甲醇浓度、平衡温度和时间、干扰离子对浊点萃取效果的影响.结果 在优化的实验条件(0.1 mol/L的DDTP溶液0.5 ml、50 g/L的Triton X-114溶液0.5 ml、1 mol/L盐酸5 ml、40℃加热15min)下,银在0～100 ng/ml浓度范围内线性关系良好,其线性回归方程为A=0.005 8c Ag+0.001 6,r=0.999,检出限为0.83ng/ml,平均回收率为97.0%～105.0%,RSD为3.1%.5 000倍的K+、Na+、Ca2+、Mg2+、NO3-、SO42-、Cl-,1 000倍的Al3+、Zn2+,500倍的Fe2+、Mn2+,100倍的Pb2+、Cu2+对银的测定没有干扰.结论 该方法具有简单、准确、高效、高选择性、高灵敏度的特点,适用于环境水样中痕量银的测定.     

伏马菌素B1免疫检测方法的研究

本研究建立了用于检测粮食、饲料中伏马菌素Ｂ１（ＦＢ１）的快速、灵敏、简便的免疫检测方法—建立在单克隆抗体基础上的直接竞争性酶联免疫吸附测定方法（ＤＣ—ＥＬＩＳＡ法）;其最低检出浓度为１０ｎｇ／ｍｌ,线性范围在１０ｎｇ～５μｇ／ｍｌ。对新疆、安徽、黑龙江、哈尔滨四省市玉米样品中的ＦＢ１含量进行了测定,结果表明１５６份样品中有３４份检出ＦＢ１,阳性率为２１．７９％,含量在０．１８～３１．３２μｇ／ｇ范围内,平均含量为１２．０４μｇ／ｇ。     

原子荧光光谱法同时测定食品及环境样品中的镉和汞

目的 建立原子荧光光谱同时测定食品和环境样品中镉和汞的方法.方法 湿法消解样品,在最佳仪器条件下同时测定样品的镉和汞.结果 挥发性物质产生反应的条件:酸度0.24 mol/L HCl,硫氰酸钾及抗坏血酸浓度分别为10 g/L,硼氢化钠溶液浓度20 g/L.精密度:测定2 ng/ml的镉、汞混合标准溶液,其相对标准偏差镉2.4%～5.7%之间、汞3.2%～6.5%之间;试样相对标准偏差分别为镉1.9%、汞2.8%.镉、汞标准在0～4 ng/ml范围,其相关系数分别为0.999 8、0.999 6.检出限:镉0.003 1ng/ml、汞0.003 6ng/ml.样品加标回收率:镉95.0%～102.0%、汞94.0%～99.0%.结论 该法具有操作简单、快速,干扰少,准确度、灵敏度高等优点,适用于食品及环境样品中的镉和汞的同时测定.     

伏马毒素B_1时间分辨荧光免疫分析超微量检测方法的建立

目的 利用稀土离子作为示踪剂,建立间接竞争时间分辨荧光免疫分析方法检测伏马毒素B_1(FB_1).方法 以伏马毒素B_1-牛血清白蛋白(FB_1-BSA)包被于同相微孔板,FB_1标准品或样品中的FB_1竞争结合限量的抗FB_1单抗,然后用稀土离子Eu~(3+)羊抗鼠lgG进行示踪检测,建立伏马毒素B_1-时间分辨荧光免疫分析(FB_1-TRFIA)并进行方法学的考核.结果 FB_1-TRFIA检测灵敏度为0.05 ng/ml,检测范围为FB_1 1.0～1 000 ng/ml,批内、批问变异率均小于10%.添加回收实验表明玉米样品中FB_1批内平均回收率为104.3%,批间平均回收率为100.7%.FB_1与FB_2有轻微交叉反应,FB_1不与赤霉毒素脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、T2等真菌毒素发生交叉反应,方法特异性好.结论 FB_1-TRFIA灵敏度高,检测范围宽,重复性、稳定性好,是一种简便、快速、经济、稳定、可进行大批量样品伏马毒素筛查的检测方法.

Abstract：

Objective To develop an indirect competitive time-resolved fluoroimmunoassay (TRFIA) for the quantitative determination of fumonisin B_1 in cereal. Methods FB_1-BSA was coated in 96-well plates as the solid phase antigen to compete with free FB, for limited anti-FB, monoclonal antibody. The goat anti-mouse antibodies labeled with Eu3+ were used as the tracers to establish FB_1-TRFIA in dissociation enhanced fluorescence immunoassay system. Results For this method, the sensitivity was 0.05 ng/ml and the assay ranges were 1.0-1000 ng/ml with intra-and inter-assay CV less than 10%. The average recoveries for FB_1 were 104.3% for inter-assay and 100.7% for intra-assay respectively in corn samples. In FB_1-TRFIA, there was a slight interaction between FB_1 and FB_2, and there were no interactions between FB_1 and other mycotoxins, such as DON, ZEN and T2. The results indicated that the assay was of highly specificity. Conclusion The FB_1-TRFIA with high sensitivity, wide measuring range, good repeatability and stability is a simple, rapid, economic method and is applicable to the determination of fumonisin B_1 for large scale samples.     

萘乙二胺-亚硝酸根体系共振散射光谱研究及分析应用

目的：建立测定痕量亚硝酸根的新方法。方法：基于盐酸介质中，亚硝酸根与萘乙二胺发生亚硝化反应，亚硝化产物在碱性溶液中聚集，产生了强烈的共振散射现象．据此建立了共振散射光谱法测定亚硝酸根的新方法。结果：方法的线性范围为0～800ng／ml，检出限7．3ng／ml。样品加标回收率为99．6％-103．5％。结论：该方法简便快速，常见物质干扰小，用于蔬菜中痕量亚硝酸根的测定，结果满意。     

测定工作场所空气中二氧化硫的离子色谱法

目的建立在线超滤-离子色谱法测定工作场所空气中SO2。方法用装有10.0 ml浓度为5.73 g/L的过氧化氢溶液的多孔玻板吸收管采集工作场所空气中的SO2,吸收液直接通过在线超滤系统自动过滤后经Metrosep A Supp 5阴离柱分离,电导检测器检测,以SO2氧化后生成的硫酸根保留时间定性,峰面积定量。按照《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求进行试验。结果硫酸根的浓度在2～25μg/ml内线性关系良好,回归方程为Y=39.34 X-17.72,相关系数r为0.999 3。方法的检出限以硫酸根记为9.6 ng,以SO2记为6.4 ng（进样量20μl）,以采样体积为7.5 L计算该方法对空气中SO2的最低检出浓度为0.43 mg/m＾3。方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为0.16%～1.87%;方法的平均采样效率为（99.24±0.21）%;穿透容量≥2.90 m;方法能准确地检测SO2标准气的浓度;样品至少在4℃可保存7d。结论该方法快速、灵敏和准确,各项指标均达到指南的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱测定尿中14种β-内酰胺类抗生素残留

目的 建立测定尿液中14种β-内酰胺类抗生素残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。 方法 尿液经酶解后,Oasis PRiME HLB(200 mg,6 ml)固相萃取柱净化,采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm),0.01 mol/L乙酸铵的水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,正离子扫描,多反应监测模式进行定性和定量分析。 结果 阿莫西林和头孢曲松的线性范围为10～1 000 ng/ml,其余12种β-内酰胺类抗生素为5～1 000 ng/ml,相关系数均大于0.99。阿莫西林和头孢曲松的定量限为10 ng/ml,其余的方法定量下限为5 ng/ml,检出限为0.5～2.9 ng/ml,3个加标水平下的回收率为79.8%～97.9%,相对标准偏差为2.1%～11.9%。 结论 该方法操作简便、具有较高的灵敏度、特异度和精确性,适用于尿中痕量14种β-内酰胺类抗生素残留量的测定。     

HPLC法测定虫草类保健品中腺苷的含量

目的:为准确测定虫草类相关保健品中腺苷的含量,对高效液相色谱法测定腺苷进行了优化。方法:采用10%甲醇水溶液作为提取液,密塞超声30 min,以Supelco C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱分析柱,磷酸盐缓冲液(pH6.5)+甲醇(90+10)为流动相洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为260 nm进行测定。结果:腺苷在12.8 ng～128 ng范围内呈良好的线性,相关系数1.000,方法的回收率为99.7%～99.9%,方法精密度RSD为0.93%。结论:该方法灵敏度高、选择性好,线性关系及重现性好,适合于虫草类相关保健品中活性成分腺苷的含量分析。     

气相色谱法测定空气中正己烷

目的 建立空气中正已烷的气相色谱分析方法。方法 以活性炭采集空气中正已烷,苯解吸,聚乙二醇6000柱分离,氢火焰离子检测检测。并且进行了各种条件实验。结果 检测限0．39mg/μl,最低检测浓度0．39mg/m^3,相对标准偏差0．4％－4．8％,苯对正已烷的解吸率为98．5％,加标回收率98．0％。实测样品浓度在52．0－522．4mg/m^3之间。结论 本方法与国际法比较无显著性,且简便、快捷、实用。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定净水剂中砷

用氢化物发生－原子荧光光度法测定净水剂中砷,选择最优化的反应条件和工作条件 。方法的检出出限为0.47ng /ml, 精密度为0.98%,标准曲线0－100ng/ml,砷的相关系数为0.9997。实际样品测定中,砷的回收率在96.5%-102.0%之间。     

甲基对硫磷ELISA分析方法的建立及初步应用

目的 探讨甲基对硫磷（M1605）简便、敏感、特异的免疫分析方法。方法 矩阵法选择好包被抗原和单克隆抗体最佳条件。建立M1605间接竞抑制ELISA检测法,并分别检测M1605染毒小鼠和接触工人血清中M1605含量。结果 该方法线性范围为5－500ng/ml,最低检出浓度为5ng/ml,组内和组间变异系数不大于11．5％和14．6％,回收率平均为96．2％。M1605染毒小鼠和作业工人血清中M1605检出量及检出率与染毒剂量、检测时间及作业工种有关。结论 初步认为此法可用于M1605接触生物标志物的检测。